Режим высокотемпературного прогрева.

Лабораторная работа № 3

Тема: Устройство и назначение основных узлов установки оже-электронного спектрометра. Режимы работы установки ОЭС 09ИОС-10-004.

Цель работы: Цель работы: изучение устройства и назначения основных узлов оже-электронного спектрометра.

Задачи работы: изучить условия эксплуатации и режимы работы основных узлов установки ОЭС 09ИОС-10-004.

Режимы работы установки ОЭС

Перспективным методом исследования поверхности твердого тела в настоящее время является электронная оже—спектроскопия (ЭОС), позволяющая:

1) изучать и контролировать состав поверхности и приповерхностных слоев металлов, полупроводников и диэлектриков

2) проводить послойный анализ(определять профиль распределения состава по глубине)

3) изучать химическую связь элементов на поверхности.

В основе ЭОС лежит принцип энергетического анализа вторичных электронов, возбуждаемых первичными электронами фиксированной энергии (электронный зонд) в некоторой области поверхности исследуемого объекта. Характерный спектр энергетического распределения вторичных электронов dN/dE представлен на Рис. 1

 

Рис. 1

На кривой dN/dE = f(E) хорошо выявляются три области:

1- широкий максимум вблизи Е=0, характеризующий истинно вторичные электроны;

2- область, характеризующая не упруго рассеянные электроны.

3- энергетический пик первичных электронов.

При возбуждении (в нашем случае электронным зондом) атомов в твердом теле удалением электронов с внутренних оболочек, атомы релаксируют в свое исходное состояние путем переходов электронов с внешних энергетических уровней. Энергия, высвобождающаяся при релаксации, может выделиться в виде кванта энергии (рентгеновское излучение, фотоны) или может быть передана электрону, который при этом эмитируется из твердого тела (оже-электрон). Энергия такого оже-электрона, определяемая межорбитальным переходом, характеризует атомный номер элемента. Оже-электроны могут быть обнаружены на кривой dN/dE = f(E) в областях 1 и 2 в виде небольших по амплитуде пиков при определенных значениях энергии, независимых от энергии первичных электронов. Электронная оже-спектроскопия основана на селекции и регистрации пиков электронов Оже.

Глубина выхода оже-электронов из твердого тела составляет несколько межатомных расстояний (5-25 Å), поэтому очевидно, что для изучения состояния поверхности твердого тела путем анализа спектров оже-электронов необходимо, прежде всего, удалить с этой поверхности все загрязнения, связанные с процессом препарирования исследуемого образца, адсорбции газов, окисления и т.д. Необходимым условием получения и сохранения атомно-чистой поверхности является поддержание в камере образцов установок электронной спектроскопии высокого вакуума, лучше 10^{-9 мм рт.ст, причем необходимо, чтобы высокий вакуум в камере не нарушался при смене и юстировке образца. При этом должна быть обеспечена возможность обработки (очистки) поверхности образцов непосредственно в камере различными способами в зависимости от типа образцов и рода загрязнений.}

В этой связи в электронном оже-спектрометре установки ОЭС 09ИОС-10-004 помимо основного режима работы:

а) режим снятия оже-спектра, предусмотрено два дополнительных режима, основанные на применении методов обработки поверхности в вакууме:

б) режим высокотемпературного прогрева образца в высоком вакууме для удаления поверхностных пленок и загрязнений, а также для обезгаживания. Причем прогрев может быть осуществлен прямым нагреванием образца током, проходящим через образец, либо косвенным способом (электронная бомбардировка).

в) режим ионного травления образца, заключающийся в распылении поверхностного слоя образца бомбардировкой поверхности ионами благородных газов.

Рассмотрим работу электронного оже-спектрометра установки ОЭС 09ИОС-10-004 в каждом из выше названных режимах.

 

Режим снятия оже-спектра

Структурная схема оже-спектрометра, а также фундаментальные электрические связи между блоками, анализатором и электронной пушкой в режиме получения оже-спектра показаны на Рис.2.

Рис. 2

Электронный зонд первичных электронов может быть сформирован одной из двух электронных пушек. Одна пушка встроена прямо в анализатор, другая – на отдельном фланце. Обе пушки одинаковые. Их питание осуществляется от блока питания пушки Оже и стабилизатора тока накала пушки Оже. К последнему предъявляются достаточно жесткие требования: стабильность не хуже 10^-5. Энергия первичных электронов регулируется в пределе 0.5-5 кэВ, при максимальном токе зонда не менее 0,1 мкА. Минимальный диаметр пучка первичных электронов, который определяет локальность (пространственную) на поверхности образца, не более 20 мкм. Перемещение электронного пучка по поверхности исследуемого образца обеспечивается с помощью ручной регулировки напряжения на отклоняющих пластинах пушки с блока питания пушки Оже или от ТВ-позиционера. Яркость электронно-лучевой трубки ТВ-монитора модулируется сигналом поглощённые образцом электронов. Получаемое при этом изображение образца на экране ТВ-монитора используется для фокусировки зонда на исследуемой поверхности, дает предварительную информацию об излучаемом объекте и позволяет проводить прицельную съемку, то есть устанавливать электронный зонд в интересующем нас месте поверхности. ТВ-модулятор ТВ-позиционера установлен непосредственно на фланце анализатора. Регистрация электронов Оже эмитированных с поверхности образца осуществляется электростатическим анализатором цилиндрического типа «цилиндрическим зеркалом», который обладая достаточным быстродействием, имеет необходимые рабочие характеристики, небольшие габариты и не очень сложен в изготовлении. Он имеет полосовую функцию пропускания и сравнительно высокий уровень выходного тока, а это позволяет использовать регистрирующую аппаратуру с относительно широкой полосой пропускания и поэтому регистрировать спектры Оже с высокой скоростью (Скорость регистрации регулируется дискретно в пределах от 0.5 до 500 эВ/сек на блоке развертка). Функция пропускания Т (Е) анализатора представлена на Рис. 3

 

 

Рис. 3

Для оже-электронных пиков характерно соотношение уровней фона и сигнала = 10⁵-10⁷. Достаточно высокое соотношение сигнал/ шум достигается лишь с помощью гетеродинного преобразования и синхронного детектирования. На напряжение развертки, подаваемое на верхний цилиндр анализатора, накладывается модулирующий сигнал с частотой 10,3 кГц, амплитуда А которого регулируется в пределах 0-10 вольт. Коллекторный ток i, поступающий на вход ВЭУ-6 при модуляции напряжения развертки сигналом Asinωt может быть представлен рядом Тейлора:

 

i(u + A sin ωt) = i(u) + i′(u) A sin ωt + i″[A²/2!] sin ²ωt+… (1)

 

При достаточно малой глубине модуляции

 

i(u + A sin ωt) ≈ i(u)+{i′(u)A + i″′(u) A³/8} sin ωt –

 

{i″(u) A²/4 + i″″(u) A⁴/48} cos 2ωt. (2)

 

Поэтому на частоте первой гармоники на коллекторе цилиндрического анализатора выделяется первая производная коллекторного тока, пропорциональная амплитуде модулирующего сигнала. Детектирование сигнала на частоте первой гармоники, предварительное усиление его, а также согласование высокоомного источника тока (ВЭУ-анализатор) с трактом последующего усиления сигнала происходит в выносном предварительном усилителе блока регистрации. Трансформаторная схема входной цепи обеспечивает вместе с конденсатором контура необходимую полосу пропускания (равную 200±25 Гц), а также развязку между высоковольтными цепями(питания ВЭУ) и низковольтными входом микросхемы усилителя.

Эквивалентная электрическая схема всей этой части спектрометра представлена на Рис. 4

 

 

 

Рис. 4

Если вольтамперная характеристика Лампы Л1 имеет вид (будем считать, что имеется один оже-пик)

То схема формирования сигнала оже-электронов в этой части спектра может быть представлена таким образом

 

 

 

 

Дальнейшее преобразование сигнала Оже электронов заключается:

1) в усилении (линейном) сигнала с выхода предусилителя

2) в формировании сигнала зависящего от фазы входного сигнала

3) выделение постоянной составляющей

Все эти операции выполняет синхронный усилитель-детектор. В качестве опорного сигнала используется фазорегулируемое напряжение синусоидальной формы. Регулировка фазы в пределах 0-360^о необходима для компенсации набега фазы регистрируемого сигнала в тракте регистрации. Дискретная регулировка фазы опорного сигнала происходит в формирователе импульсов с последующим преобразованием последовательности импульсов в напряжение синусоидальной формы в преобразователе напряжения. Плавная регулировка осуществляется на плате синхронного детектора. Продетектированный сигнал поступает на вход УПТ, где происходит выделение и усиление огибающей, и далее – на графопостроитель Н306 или на блок сопряжения с ЭВМ.

 

Режим высокотемпературного прогрева.

Структурная схема, поясняющая принцип действия оже-спектрометра в режимах электронной и ионной бомбардировок, прямонакального прогрева, показана на Рис. 5. В режиме прямонакального прогрева исследуемый образец подключается через гермовводы на фланце манипулятора в основной камере к выходному разъему «нагрузка» блока обработки образца. Регулировка температуры образца обеспечивается регулировкой тока через него. Максимальная мощность источника питания прямонакального прогрева не менее 150 Вт., при токе нагрузки 50 А. Для безопасной работы в этом режиме предусмотрена схема блокировки, которая исключает возможность включения высокого ускоряющего напряжения, для режима электронной бомбардировки. При достаточно высокой температуре и продолжительном прогреве этот метод очистки дает хорошие результаты. На поверхности образцов после отжига могут остаться лишь термостойкие химические элементы и их соединения (например, элементарный углерод из углеводородных соединений, для удаления которых надо применять другие методы очистки, воздействующие на стойкие химические соединения, такие как электронная и ионная бомбардировка). Следует помнить, что способом вакуумного прогрева следует пользоваться с осторожностью. Интенсивная термическая обработка образца и вакуумной камеры в целом могут в ряде случаев привести к нежелательным изменениям состояния образца – его состава, кристаллической структуры, к фазовым переходам, химическим реакциям. Интенсивная термическая обработка химических соединений полупроводников и диэлектриков может вызывать диссоциацию этих соединений. Для обработки образца путем электронной бомбардировки служит электронная пушка. В предварительной камере. Питание нити накала пушки осуществляется от блока обработки образца. Ускоряющее напряжение электронов (0-1300 В) прикладывается между нитью и заземлением через ввод поступательного перемещения образцом. Максимальная мощность источника электронной бомбардировки не менее 400 Вт. Хотя очистка поверхности (освобождение газов) при электронной бомбардировке происходит вследствие нагрева, однако, заметно действие других процессов, приводящих к удалению поверхностных загрязнений образца. Эксперименты показывают, что газовыделение, вызванное электронной бомбардировкой (u_уск.≈200-500 В), обычно в несколько раз, а иногда более чем на порядок, превышает газовыделение при прямом термическом обезгаживании. Высокая эффективность десорбции газов при электронной бомбардировке обусловлена процессами активации сорбированных частиц ускоренными электронами.

 

Рис. 5 Структурная схема в режиме обработки образца.

Режим ионного травления

 

Режим ионной бомбардировки обеспечивается ионными пушками предварительной и основной камер. Для обеспечения этого режима в камеры через специальные натекатели НРТ поступает инертный газ – аргон, который затем ионизируется в ионизаторе работающей пушки. Ускоряющее напряжение ионов источника ионного травления регулируется в пределах 0,5-5 кВ. Максимальный ток пучка ионов не менее 0,1 мкА. Перемещение ионного пучка осуществляется при помощи ручной регулировки напряжения на отклоняющих пластинах пушки с блока питания ионной пушки. Для обеспечения сканирования пучка питания пластин пушки может осуществляться с ТВ-позиционера. Для этого обеспечивается электрическая связь между изолированным от корпуса образцом и ТВ-модулятором. В этом режиме управления ионным пучком возможно получение видеоизображения в поглощенных образцом ионах. Распыление поверхности твердого тела при ионной бомбардировке происходит селективно. Потому ионное травление может вызывать нежелательные побочные эффекты: сильные нарушения кристаллической структуры поверхности и приповерхностного слоя, внедрение ионов аргона в решетку, диссоциацию соединения. Поэтому для удаления внедренного аргона и восстановления регулярной кристаллической структуры поверхности сразу после травления ионами проводят отжиг образцов в вакууме. Установлено, что 10-20 циклов бомбардировка-отжиг позволяют получить поверхности полупроводниковых образцов, которые могут быть названы атомно-чистыми.

 

 

Выводы:

 

В результате проведенной лабораторной работы поставленная задача: изучить условия эксплуатации и режимы работы основных узлов установки ОЭС 09ИОС-10-004 – выполнена.

Цель работы: изучение устройства и назначения основных узлов оже-электронного спектрометра – достигнута.

 

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: