 |
Лабораторна робота №2
|
|
|
|
Лабораторна робота №1
Тема: Етилацетат (оцтовоетиловий ефір)
Мета: Вивчення методів ацилювання на прикладі синтезу етилацетату.
Реактиви: оцтова кислота льодяна, етанол 95%, сірчана кислота (р = 1.84 г/см3); Натрію карбонат безводний; Кальцію хлорид (безводний).
Обладнання: колба круглоданна, термометр, холодильник зворотній, холодильник Лібіха, насадка Вюрца, пастка Діна-Старка, чашка фарфорова на 400 мл; мішалка; лійка краплинна; лійка Бюхнера, лійка ділильна, баня водяна; баня пісочна, папір фільтрувальний, папір індикаторний універсальний.
Хід роботи
У круглодонну колбу, з’єднану з крапельною лійкою, зворотнім холодильником та пасткою Діна-Старка, наливають 3 мл етанолу. Обережно при перемішуванні додають 3 мл концентрованої сірчаної кислоти. Колбу нагрівають (рис. 8) на пісочній бані до температури 140°С (термометр у бані).
Рис. 1. Прилад для одержання етилацетату: 1 – колба; 2 – пастка Діна та Старка; 3 – холодильник зворотній; 4 – крапельна лійка; 5 – колба-приймач
При досягненні температури 140 °С із крапельної лійки в колбу починають доливати суміш 20 мл етанолу і 20 мл льодяної оцтової кислоти. Доливають із такою швидкістю, з якою відганяється утворюваний ефір. Реакція продовжується близько 1 год. При виконанні синтезу необхідно стежити, щоб температура бані не піднімалась вище 140°С. При перегріванні суміші посилюються побічні реакції: дегідратація етанолу, що приводить до утворення діетилового ефіру й окислювально-відновних реакцій, при яких проходить обвуглювання вмісту колби та утворення оксиду сірки (IV)
Відігнаний етилацетат містить домішки оцтової кислоти і етанолу. Для видалення оцтової кислоти до дистиляту в колбу-приймач при енергійному перемішуванні скляною паличкою додають насичений розчин карбонату натрію (обережно!) доти, доки синій лакмусовий папір, занурений у верхній шар (етилацетат), не перестане червоніти.
|
|
|
Суміш переливають у ділильну лійку, зливають нижній (водний) шар, а верхній (ефірний) для видалення етанолу струшують з насиченим розчином хлориду кальцію (10 г хлориду кальцію і 10 мл води). З первинними спиртами хлорид кальцію утворює кристалічні молекулярні сполуки, в даному випадку — СаСl2∙2С2Н5ОН, нерозчинну в етилацетаті, але розчинну у воді. Знову розділяють шари в ділильній лійці. Верхній шар (етилацетат) сушать безводним хлоридом кальцію і переганяють із колби Вюрца, що нагрівається на водяній бані. Збирають фракцію, що кипить при температурі 75-79°С.
Вихід - 20 г.
Етилацетат — безбарвна рідина з приємним запахом. Змішується з етиловим спиртом, діетиловим ефіром, хлороформом, бензолом, обмежено розчиняється у воді (при температурі 20 °С утворює 8,5% розчин).
Лабораторна робота №2
|
|
|
