 |
Подготовка образцов к измерению оптической активности
|
|
|
|
Подготовка образцов к измерению оптической активности
При определении оптической активности образцов индивидуальных химических веществ никакие особые приемы пробоподготовки не применяются. В некоторых случаях анализируемые образцы нуждаются в фильтровании для освобождения от взвешенных частиц. При использовании поляриметрии для определения состава многокомпонентных веществ (например, для контроля качества пищевых продуктов) для выделения идентифицируемого и/или количественно определяемого компонента анализируемого вещества необходимо провести его извлечение отгонкой, экстракционным, адсорбционным или другим методом и подобрать соответствующий растворитель.
Аналитические возможности поляриметрии
Поляриметрическим методом можно проводить:
− качественный анализ – идентификацию индивидуальных веществ, поскольку удельное вращение плоскости поляризации, измеренное при определенных температуре и длине волны линейно поляризованного света, является константой, характерной для данного вещества. Достоверность качественной идентификации значительно повышается при совпадении кривых дисперсии оптического вращения идентифицируемого вещества и эталона.
Очень широкое применение в исследовании строения вещества, например абсолютной конфигурации хиральных молекул, имеет спектрополяриметрия;
− количественный анализ, поскольку угол вращения плоскости поляризации раствора зависит не только от природы растворенного вещества и растворителя, но и от концентрации раствора. Поляриметрическим методом количественный состав растворовможно определять предварительным построением градуировочного графика зависимости угла вращения плоскости поляризации от концентрации растворенного оптически активного вещества или расчетным методом по формуле ( ).
|
|
|
Процесс поляриметрического анализа сравнительно прост. Как правило, специальной подготовки вещества не требуется. Иногда растворы необходимо предварительно осветлить, при анализе некоторых растворов требуется удаление тех или иных компонентов, мешающих поляриметрическому определению.
Аналитические характеристики поляриметрии
Недостатки метода:
− невысокая чувствительность, поэтому его можно использовать для целей количественного анализа, если концентрация определяемого компонента в растворе не ниже 1%;
− сравнительнонизкая точность количественного поляриметрического анализа;
− низкая селективность, обусловленная тем, что оптическая активность для разных веществ может быть очень близкой и даже совпадать. Поэтому метод можно надежно использовать только при анализе индивидуальных веществ или их растворов.
Достоинства метода:
− простота и доступность используемого оборудования, простота выполнения измерений, и, как следствие, отсутствие необходимости в высококвалифицированном персонале;
− проба, использованная при измерениях, может быть использована для исследования другими методами или в практических целях;
− экспрессность;
− экономичность.
Вопросы для подготовки к лабораторной работе
1. Что такое плоскость поляризации световой волны?
2. Какие вещества называются оптически активными? Какие типы оптической активности Вы знаете?
3. Какая величина является мерой оптической активности вещества?
4. От каких факторов зависит угол вращения плоскости поляризации оптически активным веществом или его раствором? Приведите математические выражения зависимости удельного вращения плоскости поляризации от влияющих факторов.
|
|
|
5. Зависит ли удельное вращение плоскости поляризации раствора оптически активного вещества от используемого растворителя?
6. Что такое дисперсия оптического вращения? Приведите примеры типичных кривых ДОВ.
7. В чем заключается явление кругового дихроизма?
8. Чем объясняют право- и левостороннее вращение плоскости поляризации луча оптически активными веществами?
9. Какие приборы используются для измерения угла вращения плоскости поляризации?
10. Приведите оптическую схему кругового поляриметра. Опишите функциональное назначение основных его узлов.
11. Зачем необходима установка поляриметра «на темноту»?
12. На каком приборе может быть снята кривая дисперсии оптического вращения?
13. Опишите типичные примеры применения поляриметрического и спектрополяриметрического анализа для контроля качества пищевой и промышленной продукции.
14. Какие приемы пробоподготовки применяются при проведении поляриметрического анализа?
15. Опишите достоинства и недостатки поляриметрического анализа.
Лабораторная работа №1
Определение концентрации водных растворов сахарозы.
Цель работы: овладеть приемами поляриметрического определения концентрации оптически активного вещества.
Метод основан на измерении угла вращения плоскости поляризации растворами сахарозы в воде и определении концентрации раствора по градуировочному графику.
Аппаратура, материалы, реактив:
– поляриметр СМ–3;
– аналитические весы;
– мерные колбы емкостью 50 мл – 3 шт.
– сахароза;
– вода дистиллированная.
Проведение испытаний. Для построения градуировочного графика взвешивают на аналитических весах 5, 10, 15 г сахарозы, навески помещают в мерные колбы, растворяют в дистиллированной воде и при перемешивании доводят объемы стандартных растворов водой до метки.
Включают поляриметр, устанавливают нулевую точку прибора по дистиллированной воде.
Поляриметрическую трубку ополаскивают стандартным раствором сахарозы с наименьшей концентрацией, заполняют поляриметрическую трубку раствором. Помещают трубку в прибор и, наблюдая в окуляр, вращением анализатора добиваются равной освещенности оптических полей. Проводят 4–5 повторных измерений, вычисляют среднее арифметическое всех измерений. Такие же измерения выполняют со стандартными растворами других концентраций. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: концентрация сахарозы г/100 мл раствора – угол вращения плоскости поляризации.
|
|
|
Раствор сахарозы неизвестной концентрации помещают в предварительно промытую анализируемым раствором поляриметрическую трубку длиной 1 дм и измеряют угол вращения плоскости поляризации. Измерения повторяют 5–6 раз, вычисляют среднее арифметическое значение и по градуировочному графику находят соответствующую концентрацию сахарозы.
Исходя из полученных экспериментальных данных определить удельное вращение плоскости поляризации сахарозой и сравнить его с литературными данными.
Лабораторная работа № 2
|
|
|
