 |
Подготовка образца и выявление его микроструктуры
|
|
|
|
Резка и заливка образца. Для испытаний металлов и сплавов следует применять плоские образцы, вырезанные из металла в состоянии поставки или их изделий.
Металлические изделия не всегда имеют однородную структуру. Чтобы получить правильное представление о структуре контролируемого изделия, необходимо правильно выбрать место вырезки образца.
Если контролируют микроструктуру крупного объекта, например слитка, то от него сначала отбирают пробу. Проба - часть металлопродукции, отобранная для изготовления из нее заготовок для образцов. 3атем из пробы вырезают заготовку. 3аготовка - это часть пробы, обработанная или необработанная механически, которая подвергается в случае необходимости термической обработке и предназначается для изготовления образцов. Образец - это часть заготовки определенного размера, обработанная или необработанная механически и подготовленная для испытаний. Если контролируемое изделие имеет средние размеры, например прутки 30 мм, то заготовкой служит проба. В случае если изделие имеет размеры, сопоставимые с размером образца, то заготовка может служить образцом.
Место вырезки образцов и их количество определяется целями и задачами исследования. Для - контроля отдельных видов металлической продукции места вырезки и количество шлифов указываются в соответствующих ГОСТах или технических условиях.
Пробы и заготовки отбирают огневым способом (автогеном) или холодным (на металлорежущих станках, гильотинными ножницами, ножовкой и т.д).
При отборе проб и заготовок, а также при изготовлении образцов должны быть предусмотрены все меры, предохраняющие образцы от нагрева и наклепа (упрочнение металла под действием пластической деформации) которые могут привести к искажению структуры и изменению свойств.
|
|
|
При вырезке проб и заготовок огневым способом предусматривают припуск от линии реза до края образца размером 15 - 20 мм. При холодном способе припуск оставляют от 5 до 20 мм в зависимости от толщины заготовки: 5 мм - для заготовок толщиной ~ 4 мм; 10 мм - для заготовок толщиной от 10 до 20 мм; 15 мм - для за готовок толщиной от 20 до 35 мм; 20 мм - для заготовок толщиной свыше 35 мм.
Размер и формы образцов определяются задачами исследования, габаритами и конфигурацией исследуемого изделия. Обычно вырезают образцы цилиндрической или прямоугольной формы, высота которых равна 15 - 20 мм а площадь изучаемой поверхности (шлифа) 2 - 3 см2. Чтобы не повредить руки, с образца снимают заусенцы и острые края опиливают напильником.
В процессе изготовление образца болта был сделан продольный разрез по середине данного для ислледования болта. Разрез был сделан металической нажовкой.
Вид болта до и после продольного разреза показано на рисунке 1.
Рисунок1. Исследуемый шестигранный болт до продольного разреза
После того как был проделан продольный разрез для удаления шероховатостей и неровностей загатовка была отшлифована на шлифовальном станке. Вид болта посьле продольного разреза показано на рисунке 2.
Рисунок 2.Вид болта после продольного разреза.
Образцы округлой формы помещают в металлические оправки-кольца круглой или эллипсовидной формы и заливают легкоплавким веществом: серой или сплавом Вуда и т.д. Образец шестигранного болта был залит эпоксидной смолой и запресован. После этого был оставлен для дальнейшиго затвердевания около 12 часов. Вид образца залитого эпоксидной смолой показон на рисунке 3.
Рисунок 3. Шлиф залитый эпоксидной смолой
Шлифование. Шлифовка является наиболее важной операцией в технологии изготовления образцов. Большое значение этой операции состоит в том, что нужно внимательно контролировать степень добавляемого механического повреждения поверхности, которое должно быть удалено последующим полированием.
|
|
|
Шлифование должно начинаться с наиболее мелкозернистого материала, способного за 2-5 мин создать исходную ровную поверхность образца и устранить эффект вырезки. Каждая последующая операция шлифования сопровождается уменьшением зернистости (от грубого к тонкой) применяемого абразива (Рисунок 4).
Практически обязательным условием является применение «мокрого» шлифования (однако допускается использовать и сухое) в связи, с чем для изготовления металлографических шлифов целесообразно применять водоупорные шкурки на бумажной основе.
Первичное выравнивание образцов производят на абразивных шкурках зернистостью P 70-180, избегая нагрева образцов (Таблица 1). Шлифовка производится на плоском основании или на вращающимся круге, на поверхность которого либо наклеена шкурка, либо закреплена на ней зажимным кольцом. При шлифовке на плоской поверхности шлифовка производится в ручную. Абразив должен быть хорошо закреплен.
При шлифовке на этих абразивах образец следует держать в одном положении. При переходе от более грубой бумаги к менее грубой необходимо тщательно мыть в струе воды образец и руки, а также применявшиеся при шлифовке приспособления для того, чтобы исключить возможность переноса частиц крупного образца на мелкозернистую шкурку. При переходе на более мелкозернистую шкурку необходимо изменять направление обработки поверхности на 90º. Это облегчает определение конца шлифовки на данной шкурке. Совершенно недопустим переход от грубых шкурок к самым тонким, т.к. грубые штрихи от предыдущей обработки забиваются порошком мелкого абразива и металлической пылью, что создает ложное впечатление хорошей шлифовки. Для равномерности износа бумаги и исключения односторонней обработки образец при шлифовке следует медленно передвигать между центром и периферией вращающегося диска.
Таблица 1. Размеры абразивных материалов
| ISO | мкм | Назначение | ISO | мкм | Назначение |
| нов. ГОСТ | шлифовальной | нов. ГОСТ | шлифовальной | ||
| бумаги | бумаги | ||||
| P70 | 212-250 | Грубый | P400 | 33,5-36,5 | |
| P80 | 180-212 | P500 | 28,7-31,7 | ||
| P90 | 150-180 | P600 | 24,8-26,8 | ||
| P100 | 125-150 | P800 | 20,8-22,8 | ||
| P120 | 106-125 | P1000 | 17,3-19,3 | Тонкий (мягкий) | |
| P150 | 75-106 | P1200 | 14,3-16,3 | ||
| P180 | 63-90 | P1500 | 9,5-11,1 | ||
| P220 | 53-75 | Средий | P2000 | 8,5-10,5 | |
| P240 | 56,5-60,5 | P2500 | 7,9-9,1 | ||
| P280 | 50,2-54,2 | ||||
| P320 | 44,7-47,7 | ||||
| P360 | 39-42 |
|
|
|
|
| Рисунок 4 – Внешний вид абразивных бумаг разной величины зернистости |
Шлифование металлографических образцов механическим способом ведут на специальных шлифовальных станках(Рисунок 4) или при полировке вручную специальных столиках. Шлифовальный станок представляет собой один или несколько металлических кругов, приводимых в движение электродвигателем. А шлифовальный столик – проямоугольный столик со специальными пружинными зажимоми. На металлические круги накладывают или наклеивают круги, вырезанные из шлифовальной бумаги, а иногда вместо шлифовальной бумаги крупной зернистости применяют карборундовые круги. При механическомна станке шлифовании, так же как и при ручном, меняют шлифовальные шкурки, последовательно переходя от крупно зернистых к мелкозернистым. Для предотвращения перегрева образца механическое шлифование необходимо проводить с применением охлаждающей жидкости.
|
| Рисунок 5 – Шлифовальный станок со встроенным боксом для работы с радиоактивными материалами |
Полирование. Полировку металлографических шлифов проводят для устранения имеющихся после шлифовки неровностей без деформирования поверхности. Полировка шлифа может осуществляться механическим, электролитическим или химическим способами.
Механическое полирование. При механической полировке образцы осторожно обрабатывают весьма тонким абразивом, действие которого принципиально не отличается от действия абразивов при шлифовке. Наиболее часто для металлографической полировки используют окись алюминия, окись хрома, окись железа. Перед приготовлением полирующей суспензии полировальные материалы следует подвергать отмачиванию в больших количествах воды (на 1 литр воды 1-2 грамма порошка), отбрасывая фракцию, осевшую в течение первого часа.
|
|
|
Механическую полировку производят на специальном полировальном станке, диск которого обтянут фетром, сукном или бархатом, или вручную. Сплавы, в структуре которых имеются легко выкрашивающиеся включения, рекомендуется полировать на тканях, лишенных ворса, например, на фетре.
Очень часто для полирования используют алмазные пасты, содержащие алмазные микропорошки АСМ или АМ.
Полировальный диск смачивают полировальной жидкостью, состоящей из воды, в которой во взвешенном состоянии находятся очень мелкодисперсные частицы полировального порошка: окись хрома, окись алюминия, окись железа или другие соединения. Возможно использование суспензий из полировального порошка и органических жидкостей (спирта, керосина, глицерина). При полировке образец первое время лучше держать в таком положении, при котором направление движения диска перпендикулярно направлению рисок от последней шлифовальной операции. При этом легче уловить момент исчезновения рисок. При обработке на дисках удобнее и безопаснее держать образец на той части диска, которая движется от шлифовальщика. В конце полировки образец рекомендуется медленно поворачивать против вращения диска. Полировку заканчивают после того, как микрошлиф приобретает зеркальную поверхность. Правильным критерием высокого качества поверхности микрошлифа является отсутствие на ней дефектов в виде рисок.
Можно также применять ручную механическую полировку. Для этого ткань закпрепляют на шлифовальном столике, после этого на ткань была нанесена алмазная паста. После этого шлиф начинать полировать. Алмазную пасту меняют на более мелкую. Например алмазная паста 3/2 более мельче чем алмазная паста 5/3. При замене алмазной пасты шлиф полируют поворачивая на 90 градусов.
Этот метод был использован для полирования микрошлифа шестигранного болта.
Электролитическая полирование — способ получения гладкой и блестящей поверхности путем анодного растворения поверхности обрабатываемой заготовки. Деталь, поверхность которой подлежит полированию, погружают в специальный электролит и подключают к положительному полюсу источника тока в качестве анода. Катодом служит проводящая ток пластина. При прохождении тока через образовавшуюся цепь происходит избирательное растворение обрабатываемой поверхности — удаляются выступы поверхности, представляющие собой вершины шероховатостей.
Электрополирование выравнивает поверхность, т. е. удаляет крупные выступы (волнистость) и глянцует ее, устраняя шероховатость (до 0,01 мкм). Электрополирование применяют как метод особо чистой отделки или доводки поверхности для повышения ее коррозионной стойкости и улучшения внешнего вида, а также для подготовки поверхностей деталей перед нанесением гальванических покрытий, например для деталей из алюминия и его сплавов перед так называемым блестящим анодированием.
|
|
|
Химическая полирование. При химическом полирований осуществляют погружением обрабатываемой заготовки в раствор без наложения внешнего электрического потенциала. В зависимости от состава раствора и условий обработки химическим полированием можно получить выровненную, но, не блестящую (матовую) поверхность, или блестящую, но не выровненную поверхность.
Химическое полирование применяют для отделки поверхностей готовых деталей, подготовки поверхностей перед нанесением гальванических покрытий, металлографических и других целей. Этим способом можно полировать изделия сложной формы и любых размеров. Химическое полирование может применяться для удаления с поверхности рисок, царапин, задиров, пузырей, следов прокатки. Обработка неровностей всех типов всегда ведет к округлению кромок, что способствует уменьшению концентрации напряжений и повышению ресурса работы изделий. Полирование является одним из средств снятия остаточных напряжений в поверхностном слое ответственных деталей. Следует учитывать, однако, что в отдельных случаях снятие поверхностного предварительно упрочненного слоя может привести к уменьшению долговечности детали.
Травление. Отполированный образец, прежде всего, нужно изучить под микроскопом в нетравленом состоянии. Изучение нетравленого шлифа позволяет определить наличие дефектов (пор, трещин, и т.п.) и неметаллических включений. Поверхность отполированного образца нужно промыть, обезжирить и высушить. Для обезжиривания применяют спирт этиловый (C2H5OH), спирт метиловый (CH3OH), эфир этиловый (C4H10O), ацетон (C3H6O).
Большинство способов выявления микроструктуры сводится к выявлению границ между фазами, к получению рельефа на поверхности зерен и окрашиванию фаз или структурных составляющих. При этом удается выявить качественное различие фаз, двойниковые образования, блочную структуру и ориентировку зерна относительно плоскости шлифа и взаимную ориентировку зерен.
В настоящее время основными способами выявления микроструктуры являются следующие:
1. Химическое травление растворами.
2. Электрохимическое травление с помощью электротока.
3. «Тепловое травление» действием кислорода воздуха при высоких температурах.
5. Травление в расплавленных солях
6. Катодное распыление.
7. По изменению объема при вторичных превращениях.
Наибольшее распространение получили первые два способа выявления микроструктуры.
Химическое травление. При химическом травлении поверхность шлифа подвергается воздействию химических реактивов в течение определенного времени и при заданной температуре, Травление может быть общим (при этом выявляется вся микроструктура) и избирательным (выявляется какая-либо деталь микроструктуры).
Для составления травителей в качестве растворителей применяют водопроводную или дистиллированную воду, различные спирты, а также ацетон. Выбор растворителя зависит от состава травителя и сплава. Если нужна высокая скорость травления и контрастность изображения применяют в качестве растворителя воду. Для составления травителей обычно применяют кислоты, щелочи, соли (окислители и восстановители). Кислоты, как правило, оказывают разъедающее действие на металл. Окислители вводят в травитель для образования оксидных пленок различного цвета, по которому узнают фазу. Восстановители обычно добавляют в травитель для уменьшения интенсивности растворения и для выделения на определенных фазах сплава окрашенных осадков, по цвету которых узнают некоторые фазы.
При травлении первым способом шлиф погружают в ванночку с травителем. Если травление кратковременное - несколько секунд, то шлиф берут пинцетом и опускают полированной поверхностью вниз, не касаясь дна ванночки. Если травление занимает более длительное время или одновременно травят несколько шлифов, то их погружают в ванночку с реактивом полированной поверхностью вверх. В процессе травления ванночку слегка покачивают. При этом поверхность шлифа взаимодействует со свежим раствором и с нее удаляются продукты травления. Толщина слоя травителя у поверхности шлифа должна быть около 5 мм.
Второй способ травления применяют, если при действии травителя на поверхности шлифа образуются пленки, препятствующие дальнейшему выявлению структуры. В этом случае поверхность шлифа протирают, слегка нажимая ватным тампоном, обильно смоченным реактивом. Механическое воздействие способствует удалению образовавшихся пленок. Травление проводят в резиновых перчатках. Если травитель очень быстро выявляет микроструктуру, то несколько его капель пипеткой наносят на поверхность шлифа, после чего образец промывают. Продолжительность травления зависит от химического состава стали и термической обработки, концентрации травителя и его химической активности, от увеличения, при котором будет проводиться изучение микроструктуры (чем больше увеличение, тем меньше длительность травления). Время травления подбирают экспериментально.
Травление микрошлифа болта был произведена химическим способом, с примением 3% азотной кислоты NH3 в спирте. Для этого хорошенько прочистив поверхность шлифа от инородных тел(пыль и т.д). После этого смачив ватную ткань NH3 в течение нескольких секунд протирали поверхность шлифа. После этого поверхность была промыта водой и хорошенько протрена.
Электролическое травление состоит в том, что приготовленный шлиф в качестве анода помещают в раствор специального состава — электролит, проводящий электрический ток; катодом служит специально изготовленная металлическая пластинка. При пропускании электрического тока происходит растворение определенных фаз сплава (анода) и выявляется его микроструктура.
Этим методом обычно травят сплавы, из которых трудно приготавливать шлифы. Это сплавы, которые при механической полировке сильно наклепываются или содержат твердые хрупкие фазы, легко выкрашивающиеся при полировке и царапающие шлиф. Этот метод также применяют, когда сплав сильно окисляется при химическом травлении или очень трудно поддается травлению.
Недостатком этого метода травления является то, что режим травления очень чувствителен к химическому составу сплава, механической и термической обработке. В большинстве случаев для каждого сплава требуется корректировка режима травления.
|
|
|
