Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Применение метода в анализе




 

Типичными примерами приложения метода ГХ служат эксперименты по определению состава нефтей, нефтепродуктов, спиртов, пищевых продуктов, биомедицинских объектов и т.п.

Применение метода для решения экологических задач.

Газоадсорбционную хроматографию обычно используют для оценки содержания в атмосферном воздухе кислорода, водорода, метана, углекислого газа, окиси углерода, окислов азота, хлора, диоксида серы, сероводорода и сероуглерода. Достигаются весьма низкие пределы обнаружения соединений, соответствующие ПДК которых показаны в таблице 6.6. Областью применения этого метода также является анализ выхлопных газов двигателей и оценка загрязнения атмосферы выхлопными газами, определение углеводородов С1-С4. Возможно определение примесей в газообразных углеводородах, например, метана в этилене. Газоадсорбционная хроматография является удобным методом определения в воздухе низких (до 0,03 мкг/л) таких токсичных газов, как фосфин и арсин без предварительного концентрирования с использованием ТИД или ФИД. Возможно определение в воздухе таких токсичных и реакционноспособных соединений, как Н2S, SO2, COS и меркаптанов.

Таблица 6.6. Легколетучие органические соединения, загрязняющие воздух

 

Класс соединений Индивидуальные вещества ПДК, мг/м3 Варианты детектирования
Альдегиды Акролеин 0,03 ПИД, МС
  Формальдегид 0,035  
  Капроновый альдегид 0,02  
  Ацетальдегид 0,01  
  Бензальдегид 0,02  
Кетоны Ацетон 0,35  
  Метилэтилкетон 0,1  
Ароматические Бензол 1,5  
углеводороды Метилбензолы 0,01-0,03 ПИД, ТИД, МС
  Нитробензол   ПИД
  Толуол 0,6 ТИД, МС
  Нитротолуолы   ПИД, МС
  Ксилолы 0,2  
  Стирол 0,04  
  Изопропилбензол 0,01  
  Нафталин 0,003  
  Антрацен    
Хлоруглеводороды Дибензофуран   ПИД, ЭЗД, МС
  Хлороформ 0,03 ЭЗД, МС
  1,2-Дихлорэтан    
  Метилхлороформ    
  Трихлорэтилен    
  Тетрахлорэтилен 0,5  
  1,1,1-Трихлорэтан    
  Тетрахлорид углерода    
Фреоны Трифторхлорметан (фреон11)    
  Дифтордихлорметан (фреон12)    
  Трифтортрихлорметан    
Спирты Метанол   ПИД, МС
  Этанол    
  Изобутанол 0,1  
Олефины Пентены    
  Гексены 0,4  
Эфиры Этилацетат 0,1  
  Бутилацетат 0,1  
Кислоты Жирные кислоты С2 -С5    
Предельные углеводороды С4 -С10 60-200  
Амины Метиламин    
  Этиламин   ТИД, МС
  Диэтиламин    
  Триэтиламин    
Сернистые Этилмеркаптан 3.10-5  
соединения Изопропилмеркаптан 1.10-4  
  Диметилсульфид 0,08  
  Диметилдисульфид 0,7  
  Сероводород 0,008  
Неорганические Диоксид серы 0,5 Катарометр
газы Оксид углерода    
  Оксид азота 0,4  
  Диоксид азота 0,085  
Фенолы Фенол 0,01  
  Крезолы   ПИД, МС

 

 

Рис. 6.5. Разделение фенолов методом газо-жидкостной хроматографии [13]: 1- фенол, 2- о -крезол, 3- м -крезол, 4- п -крезол, 5- о- этилфенол, 6- м- этилфенол, 7- п- этилфенол, 8- 2,6-диэтилфенол, 9- 2,4+2,6-диметилфенол, 10- 2,3+3,5-диметилфенол, 11- 3,4-диметилфенол.

Неподвижная фаза: карбопак G (носитель)+0,1% SP-1000 (жидкая фаза); температура колонки 2250С.

 

Сложной и важной задачей является определение пестицидов (табл. 6.7). По стандартам ЕС суммарное содержание пестицидов не должно превышать 0,5 мкг/л, причем концентрация каждого отдельного вещества не должна быть выше 0,1 мкг/л. Такая чувствительность определения достигается лишь после концентрирования определяемых компонентов. Газохроматографическое определение пестицидов в водах проводится после твердофазной экстракции, в почвах – после извлечения экстракцией или термодесорбцией. Разделение выделенных пестицидов проводят на капиллярных колонках с силиконовой жидкой неподвижной фазой в режиме программирования температуры от 50 до 2500С. Для повышения надежности идентификации используют две колонки с неподвижными фазами разной полярности. Определение разделенных соединений проводят с чаще всего с использованием ПИД или МС. Для селективной регистрации галогенсодержащих соединений используют ДЭЗ, азот- и фосфорсодержащих соединений – ТИД, серосодержащих соединений – ПФД.

Таблица 6.7. Классификация пестицидов, определяемых методом газовой хроматографии

 

Химический Наиболее важные Детектор Сmin,
класс представители   мкг/л
пестицидов     (МС)
Хлорсодержащие Инсектициды      
соединения        
ДДТ и 2,4 -ДДТ, 2,4-ДДЕ, 2,4- ДЭЗ, МС    
метаболиты ДДД «    
Гексахлорцикло- Линдан «    
гексаны Альдрин, диэльдрин «    
Циклодиены Токсафен «    
Полициклодиены Перметрин      
Фосфорсодержащие Инсектициды ПИД, МС 1-10  
соединения Паратинон, диазинон, метамидофос      
Азотсодержащие        
соединения        
Триазины Гербициды: атразин, ТИД, МС    
  симазин «    
Производные Линурон, диурон,      
фенилмочевины монурон   1-3  
Карбаматы Карбарил, метиокарб,      
  промекарб      
Прочие Гербициды, фунгициды бентазон, метолахлор, метазахлор      
Оловоорганические Фунгицид– фентин ПИД, МС    
соединения        
Серосодержащие Гербицид– этофумесат ПИД    
соединения        

 

По аналогичной схеме образцы почвы и воды анализируют на содержание полициклических ароматических углеводородов, полихлорированных углеводородов, полихлорированных бифенилов и полинитроуглеводородов. Разделение проводят также в режиме программирования температуры на капиллярных колонках, покрытых

полисилоксанами. Для детектирования используют ПИД, ФИД, ДЭЗ И МС (рис.6.6).

время, мин

 

 

Рис. 6.6. Расположениерастворенных в воде летучих органических соединений на хроматограмме [13]: 3 – метиленхлорид; 4 – бромэтан; 5 – хлористый этил; 7 – 1,1-дихлорэтилен; 9 – транс -1,2-дихлорэтен; 12 – цис -1,2-дихлорэтен; 16 – 1,1-дихлорпропен; 19 – 1,2-дихлорэтан; 20 – трихлорэтен; 21 – 1,2-дихлорпропан; 24 – цис -1,3-дихлорпропен; 25 – толуол; 26 – транс -1,3-циклопропен; 29 – тетрахлорэтен; 32 – хлорбензол; 33 – этилбензол; 34 – 1,1,1,2-тетрахлорэтан; 35 – м -ксилол; 36 – п -ксилол; 37 – о -ксилол; 38 – стирол; 39 – изопропилбензол; 43 – пропилбензол; 44 – бромбензол; 45 – 1,2,3-триметилбензол; 46 – 2-хлортолуол; 47 – 4-хлортолуол; 48 – трет -бутилбензол; 49 – 1,2,4-триметилбензол; 50 – втор -бутилбензол; 51 – н -изопропилтолуол; 52 – 1,3 –дихлорбензол; 53 – 1,4-дихлорбензол; 54 – н -бутилбензол; 55 – 1,2-дихлорбензол; 56 – 1,2-дибром-3-хлорпропан; 57 – 1,2,4-трихлорбензол; 58 – гексахлорбутадиен; 59 – нафталин; 60 – 1,2,3-трихлорбензол.

Режим программирования температуры. Детектор фотоионизационный.

 


Лекция 8 (2 часа)

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...