Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Количественное определение общего содержания железа.




Объем исследуемой воды для определения берут, исходя из приближенного содержания, учитывая, что оптимальная концентрация для колориметрического определения железа в пределах 0,05 - 0,2 мг в пробе.

Воду взбалтывают, отбирают пипеткой необходимое количество и помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводя, если требуется, объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония и 2 мл роданида аммония или калия. Содержимое перемешивают стеклянной палочкой после добавления каждого реактива. Одновременно в таких же колбочках готовят 2 - 3 образцовых раствора, добавляя в них требуемое количество (в миллилитрах), стандартного раствора. В образцовые растворы вносят те же реактивы. Колориметрирование ведут в цилиндрах Генера на белом фоне.

Содержание железа в миллиграммах на литр вычисляют по формуле:

 

0,1· n · h ·1000

Х =

h1 · V

 

где: - п— количество стандартного раствора взятого для приготовления образцового раствора, в миллилитрах;

h - высота столба в цилиндре Генера с образцовым раствором;

h1 - высота столба в цилиндре с испытуемой водой;

V— объем воды, взятой для определения, в миллилитрах.

При определении железа на фотоэлектроколориметре берут две мерные колбы емкостью 50 мл каждая, в первую колбу наливают пипеткой 46 мл исследуемой воды, во вторую—такое же количество дистиллированной воды. Затем в обе колбы вно сят по 5 мл соляной кислоты, 2—3 кристалла персульфата аммония, 1 мл раствора роданида аммония. Содержимое колбы с исследуемой водой доводят дистиллированной водой до метки. Во вторую колбу вносят из бюретки необходимое количество стандартного раствора, приближенного к ожидаемому содержанию его в исследуемой воде, исходя из качественного определения с приближенной количественной оценкой.

Определение оптической плотности проводят через 10 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм при синем светофильтре.

Содержание железа в миллиграммах на литр вычисляют по формуле:

 

Сст·D1

Х =

D2

где: Сст—концентрация железа в стандартном растворе в миллиграммах на литр;

D1 - оптическая плотность раствора;

D2 - оптическая плотность стандартного раствора.

Вычисление производят с точностью до 0,01 мг/л. Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 50 мл вливают 0,5, 1, 2, 3, 4, 5 мл стандартного раствора железоаммониевых квасцов. В каждую колбу вносят по 0,5 мл соляной 'кис лоты, несколько кристаллов персульфата аммония, по 1 мл раствора роданита аммония и дистиллированной водой доводят объём до метки.

Значение концентрации железа откладывают по оси абсцисс, а оптическую плотность по оси ординат.

(Таубе, 1981)

Контрольные вопросы

1. Какими соединениями железо представлено в подземных и поверхностных водах?

2. Чем опасно избыточное содержание железа в оргнанизме человека?

3. Почему вода с повышенным содержанием железа непригодна для ряда производств?

4. Какие Вам известны методы удаления железа из подземных и поверностных вод?

Лабораторная работа №3

Определение окисляемости природных и сточных вод

Теоретическая часть

Природные воды почти всегда содержат то или иное количество органических веществ.

С санитарно-гигиенической точки зрения присутствующие в воде органические вещества делятся на две группы:

1) продукты биохимического распада растительных и животных остатков и обмена веществ, главным образом планктонного происхождения (автохтонные);

2) продукты разложения разнообразных отходов, попадающих в воду вместе со сточными водами (аллохтонные).

Основные источники обогащения поверхностных вод органическими веществами:

1) поступление с водосборной площади;

2) образование в самом водном объекте;

3) поступления из подземных водоносных горизонтов;

4) промышленные, хозяйственно-бытовые и сельскохозяйственные стоки.

Ввиду большого разнообразия органических соединений, которые могут содержаться в воде, индивидуальное определение каждого из них может оказаться очень сложным и во многих случаях это нецелесообразно. Наиболее распространенной характеристикой суммарного содержания органических веществ в воде является так называемая ²окисляемость².

²Окисляемость² - это количество кислорода в миллиграммах, расходуемое на окисление всех органических веществ, содержащихся в титре воды.

В зависимости от применяемого окислителя различают перманганатную окисляемость (окислитель KMnO4) и бихроматную окисляемость (окислитель K2Cr2O7). Во избежание ошибки предварительно в исследуемой воде определяют неорганические восстановители (Fe2+, SO32-, H2S). Затем к пробе воды приливают заведомо избыточное количество окислителя и проводят окисление. Определяют количество окислителя, которое осталось непрореагировавшим, и по разности рассчитывают окисляемость анализируемой воды.

Окисление перманганатом проводят в кислой (метод Кубеля) или в щелочной среде (метод Шульца) в зависимости от содержания хлорид-ионов в исследуемой воде. Окисление органических соединений перманганатом калия происходит неполно, поэтому его используют главным образом, как экспресс-метод качественной оценки природных вод.

Органические вещества окисляются более полно бихроматом калия, окисление бихроматом во всех случаях проводят в кислой среде. Этот способ используют для анализа сточных вод, определяя так называемое ХПК – химическое потребление кислорода. Полнота окисления в значительной степени зависит от концентрации серной кислоты. Условия, предписываемые арбитражным методом, позволяют найти значение ХПК близкое к теоретическому (табл.2). Теоретическим значениям ХПК называют количество мг кислорода необходимое для полного окисления 1 мг органического вещества. Расчёт производят, полагая, что углерод, сера, фосфор и другие элементы (кроме азота), присутствующие в органическом веществе, окисляются до СО2, Н2О, Р2О5, SO3 и соответствующих оксидов других элементов, а азот превращается в аммиак. Кислород входящий в состав окисляемых органических веществ, участвует в процессе окисления, а водород этих соединений при наличии азота расходуется на образование аммиака в соотношении N: Н = 3: 1. Например, окисление нитроанилина:

NO2C6H4NH2 + 100 → 6СО2 + 2NH3

моль нитроанилина = 138

10 моль – атомов кислорода = 16 . 10 = 160

мг/мг.

Таблица 2

Теоретические значения ХПК для некоторых органических веществ

Вещество ХПКтеор., мг/мг. Вещество ХПКтеор., мг/мг.
анилин 2,41 нафталин 3,00
ацетон 2,21 нафтол 2,42
ацетальдегид 1,82 нитробензол 1,43
бензол 3,07 пропиловый спирт 2,40
бутиловый спирт 2,59 резоцин 1,89
глицерин 1,21 октан 3,51
гептан 3,52 толуол 3,13
диэтиленгликоль 1,51 фенол 2,38
диэтаноламин 1,52 фенилендиамин 1,92
додецилбензолсульфонат 2,34 формальдегид 1,07
натрия (ПАВ)   этиловый спирт 2,09
крезол 2,52 этаноламин 1,31
ксилол 3,17 этиленгликоль 1,29
кумол (изопропилбензол) 3,20 уксусная кислота 1,07
масляная кислота 1,82    

 

Экспериментальная часть

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...