 |
Реакції катіонів ІV групи
|
|
|
|
Хід аналізу суміші катіонів групи амфотерних гідроксидів
Катіони четвертої групи з їх суміші можна виявити не лише з допомогою систематичного ходу аналізу, але й дробним шляхом.
Перша схема систематичного ходу аналізу
Виділення та відкриття катіонів хрому. До 8-10 мл аналізованого розчину доливають рівний об’єм вуглекислого натрію, 0,5-1,0 мл перекису водню і обережно на протязі 3-5 хв нагрівають. При цьому хром окислюється до хромат-іонів, які обумовлюють жовте забарвлення розчину. Потім розчин фільтрують, і осад промивають. У фільтраті CrO42-, а в осаді Al(OH)3, Zn(OH)2, Sn(OH)4.
Для відкриття хрому до невеликої порції фільтрату доливають декілька крапель перекису водню та азотну або соляну кислоту. За наявності у фільтраті хрому забарвлення його стає синім (утворення надхромових кислот). Якщо перед тим як долити до фільтрату кислоту, додати сюди 0,2-0,3 мл етеру і розчин сильно збовтати, то після додавання кислоти і відстоювання розчину на поверхню його спливає цілком чітке синє кільце.
Виділення і відкриття катіонів цинку. Промитий осад Al(OH)3, Zn2(OH)2СО3, Sn(OH)4 розчиняють у невеликій кількості розведеної соляної кислоти, до розчину доливають NH4OH, додають декілька кристалів твердого NH4Cl і нагрівають до кипіння. При цьому алюміній та олово переходять у осад Al(OH)3 та Sn(OH)4, а цинк залишається в розчині у вигляді [Zn(NH3)4]Cl2. Після фільтрування розчин окремими порціями використовують для відкриття цинку:
а) дією на нього розчином K3[Fe(CN)6] або K4[Fe(CN)6], а потім – оцтовою кислотою до слабокислої реакції (утворення білого осаду залізо- або залізистосинеродистого цинку;
б) тетрароданомеркуратом амонію в сірчанокислому середовищі з додаванням до фільтрату хлористого кобальту (утворення синє-фіолетового осаду).
|
|
|
Відкриття алюмінію та олова. Осад Al(OH)3 та Sn(OH)4 розчиняють в невеликій кількості розв. HCl і з окремих порцій отриманого розчину відкривають: алюміній: а) алізарином в аміачному середовищі (краще крапельною реакцією, та б) шляхом отримання „тенорової сині”;
олово (після відновлення до двохвалентного): а) молібденовою рідиною, б) солями бісмуту та ртуті та іншими характерними для нього реакціями.
Реакції катіонів ІV групи
| Катіони | Реактиви | ||||
| Al3+ | Cr3+ | Zn2+ | Sn2+ | Sn4+ | |
| 1. Їдкі луги, аміак та вуглекислий натрій і калій (не в надлишку) | Білий осад Al(OH)3 | Сіро-зелений осад Cr(OH)3 | Білий осад Zn(OH)2 | Білий осад Sn(OH)2 | Білий осад Sn(OH)4 |
| 2. Їдкі луги в надлишку (груповий реактив) | Розчин AlO2- | Розчин CrO2- | Розчин ZnO22- | Розчин SnO22- | Розчин SnO32- |
| 3. Їдкі луги в надлишку при кип’ятінні | Розчин AlO2- | Сіро-зелений осад Cr(OH)3 | Розчин ZnO22- | Розчин SnO22- | Розчин SnO32- |
| 4. NH4OH в присутності NH4Cl | Білий осад Al(OH)3 | Сіро-зелений осад Cr(OH)3 | Розчин [Zn(NH3)4]Cl2 | Білий осад Sn(OH)2 | Білий осад Sn(OH)4 |
| 5. Na2HPO4 | Білий осад AlPO4 | Зелений осад CrPO4 | Білий осад Zn3(PO4)2 | Білий осад Sn(OH)2 | Білий осад Sn(OH)4 |
| 6. Na2HPO4 в присутності СН3СООН | Білий осад | Білий осад | Білий осад | ||
| 7. K4[Fe(CN)6] | Білий осад | Білий осад | Білий осад | ||
| 8. K3[Fe(CN)6] | Коричнево-жовтий осад | Зеленуватий осад | Зеленуватий осад | ||
| 9. AgNO3 | Білий осад | ||||
| 10. H2O2, Br2, KMnO4, K2S2O8 та інші окисники | В лужному і нейтральному середовищі розчин жовтіє (CrO42-), в кислому – є рожевим (Cr2O72-) | Sn4+ | |||
| 11. Солі бісмуту та ртуті у присутності надлишку лугу | Чорний осад металічних Hg або Bi | ||||
| 12. MgCl2 в присутності NH4OH + NH4Cl | Al(OH)3 | Cr(OH)3 | Розчин [Zn(NH3)4]2+ | Sn(OH)2 | Sn(OH)4 |
| 13. Алізарин а аміачному середовищі | Рожево-червоний лак | Буроватий лак | Червонуватий лак | Цеглистого кольору лак | Блідо-жовтий лак |
| 14. Розведення розчину водою і нагрівання (реакція гідролізу) | Sn(OH)Cl | Sn(OH)4 | |||
| 15. Co(NO3)2 | Co(AlO2)2; попіл синього кольору | CoZnO2; попіл зеленого кольору |
|
|
|
Перша схема систематичного ходу аналізу катіонів групи амфотерних гідроксидів.
| Аналізований розчин. Приливають Na2CO3, H2O2, нагрівають та фільтрують |
| Осад Al(OH)3, Zn2(OH)2СО3, Sn(OH)4; розчиняють в HCl та обробляють надлишком NH4OH + NH4Cl; фільтрують. |
| Фільтрат CrO42- |
| Відкривають хром окисленням CrO42- до CrO5 |
| Фільтрат [Zn(NH3)4]2+. Відкривають цинк: а) K3[Fe(CN)6] або K4[Fe(CN)6] в оцтовокислому середовищі; б) тетрароданомеркуратом амонію в сірчанокислому середовищі; в) сірководнем |
| Осад Al(OH)3 та Sn(OH)4 розчиняють в HCl | |
| Відкривають Al а) алізарином б)утворенням „тенорової сині”. | Відновл. Sn4+ до Sn2+: а)молібденовою рідиною б) солями бісмуту та іншими реакціями |
|
|
|
Алергійні реакції I типу за Кумбсом і Джеллом – анафілактичні реакції.
Алергійні реакції III типу за Кумбсом і Джеллом - імунокомплексні реакції.
Алергічні реакції імунокомплексного типу
Антиеритроцитарні реакції
В’язі та їх реакції. Приклади в’язей
Гіперчутливісь ІV типу. Алергічні реакції сповільненого типу
Гіперчутлівість І типу. Анафілактичні реакції
Загальні методичні вказівки при відкритті катіонів
Загальноаналітичні реакції катіонів групи гідроксидів, нерозчинних у лугах та аміаку.
Загальноаналітичні реакції катіонів групи гідроксидів, розчинних в аміаку.
