Определение концентрации этанола по плотности

Определить концентрацию предложенного водно-спиртового раствора с помощью денсиметра

Металлический спиртомер типа А состоит из латунного позолочен­ного корпуса в виде шара с припаянным к нему сверху и снизу позоло­ченным стержнем. Внизу стержень утолщен и имеет груз, благодаря которому спиртомер плавает в растворе в вертикальном положении. На верхнем стержне (шкале) нанесено 10 крупных делений, между ними 10 малых, под нижней чертой означена цифра 100. Отсчет показаний производят снизу вверх. Металлический спиртомер снабжен комплек­том из 10 гирек (от 0 до 90 условных единиц) в форме шарового сегмен­та с прорезью, которые навешивают на нижний стержень спиртомера. Самая тяжелая гирька - нулевая, самая лёгкая - девяносто. При погру­жении спиртомера без гири к показаниям шкалы прибавляют цифру 100, с гирькой - цифру, обозначенную на гирьке. Чем больше плотность раствора, тем тяжелее должна быть гирька и меньше ее цифра. Правила измерения: погружение и отсчёт по шкале производят снизу вверх. Ме­таллическим спиртомером при 20 °С и при любой другой температуре снимают только условные показания. Концентрацию этанола по пока­заниям металлического спиртомера и термометра (от +40 до -25 °С) находят в четвертой таблице ГОСТа. Если температура рас­твора плюсовая, то концентрацию этанола считают до сотых долей про­цента, если температура раствора минусовая, то — до десятой доли про­цента.

Определение концентрации этанола по плотности

Плотность водно-спиртового раствора определяют с помощью ареометра (денсиметра) или пикнометра (ГФ-XI, Вып. 1. - С. 24-26). Чем больше содержание этанола в растворе и выше температура водно- спиртовой смеси, тем меньше его плотность. После определения плот­ности при 20 °С концентрацию этанола находят в алкоголиметрической табл. 1 ГФ-XL Слушатели ОПВП должны воспользоваться таблицей I (приложение к приказу № 73). В табл. 1 ГФ-XI указаны соотношения между плотностью (р) водно-спиртового раствора и содержанием б/в этанола в растворе.

В случае определения плотности водно-спиртового раствора при температуре выше или ниже 20 °С- в пределах от +40 до -25 °С, кон­центрацию этанола находят по таблице I ГОСТа (в процентах по массе) и таблице II ГОСТа (в процентах по объему).

Определение концентрации этанола по углу преломления луча света(рефрактометрически)

В водно-спиртовых растворах линейная зависимость показателя преломления и концентрации наблюдается в пределах 50 - 60%. При установлении крепости этанола в более концентрированных растворах их разбавляют водой (70% этанол 1: 2; 95% этанол 1: 3), при расчётах концентрации этанола необходимо учитывать разведение.

Показатель преломления водно-спиртовых растворов следует опре­делять быстро при 20 °С во избежание ошибки, связанной с летучестью этанола. На призму рефрактометра наносят 5-7 капель исследуемого раствора.

Если исследования осуществляют не при 20 то вносят поправку на температуру. Величина поправок показателя преломления на 1 °С представлена в Приложении 1. Если определение проводят при темпе­ратуре выше 20 °С, то поправку прибавляют к найденной величине по­казателя преломления. Если анализ проводят при температуре ниже 20 °С, поправку вычитают.

3. Определить конц предложенного водно – спиртового раствора с пом стеклянного спиртометра:

А) для снятия остатков этанола на собственном складе (в аптеке)

Б) в спорной ситуации при приемке этанола от поставщика

 

Определение содержания спирта стеклянными спиртомерами

Стеклянный спиртомер показывает концентрацию этанола в объём­ных процентах при температуре 20 °С; при другой температуре снима­ют показания спиртомера и термометра, концентрацию этанола находят с помощью таблицы III ГОСТа.

Для точных измерений, особенно для арбитража, используют спир­томеры типа А.Правила измерения концентрации этанола: стеклянный цилиндр для этанола и спиртомер должны быть чистыми и сухими. Перед погруже­нием спиртомера водно-этанольный раствор тщательно перемешивают стеклянной мешалкой (палочкой). Спиртомер берут за верхний конец стержня, осторожно погружают в раствор, затем выпускают из рук так, чтобы он свободно погружался под действием собственной массы. Стержень не должен быть смоченным более чем на 3 мм над верхней частью мениска, а спиртомер - касаться стенок и дна цилиндра. Через 4-5 мин после того, как спиртомер принял температуру жидкости, по нижнему краю мениска снимают показание прибора.

Одновременно определяют температуру водно-спиртовой смеси термометрами ртутными, стеклянными, лабораторными по ГОСТ 215- 73 (группа 4 тип А или тип В) с диапазоном измерений от минус 30 °С до плюс 20 °С и от 0 °С до плюс 55 °С.

Зная показание стеклянного спиртомера и температуру водно- спиртовой смеси, определяют содержание этанола при 20 °С в процен­тах по объёму.

Учёт этанола

За единицу учёта этанола принят один литр безводного спирта (л б/в) при 20 °С (приказ МЗ СССР № 288 от 28.02.1986 г.).

На складах фармацевтических предприятий, (не имеющих металли­ческих мерников 1 класса (ГОСТ 13844-68), а также на складах меди­цинской службы Вооружённых Сил РФ) учёт этанола ведут по массе водно-спиртового раствора при крепости, указанной на данную партию.

На каждую концентрацию этанола заводят отдельную карточку и присваивают номенклатурный номер.

Учёт этилового спирта на складах и в бухгалтерии ведётся в дека­литрах (1 дал = 10 л) б/в этанола с десятыми и сотыми долями, причём тысячные доли декалитра менее 0,005 отбрасываются, а 0,005 и более принимаются за 0,01 декалитра.

Спиртобазы отпускают этанол по объёму с указанием температуры раствора в мернике, показания спиртомера, концентрации этанола (при 20 °'?), множителя объёмного содержания б/в этанола (находят по таб­лице V ГОСТа), объёма б/в этанола при 20 °С.

При отмерах спирта мерниками разной вместимости рассчитывают среднединамическую температуру.

Пример 1, 1-й отмер - 250 дал, при температуре +9,54 °С;

2-й отмер — 75 дал, при температуре +11,54 °С.

Средняя температура в мерниках

Т = (9,54 • 250) + (11,54 • 75) / 325= 10 °С.

При отмерах спирта мерниками одинаковой вместимости рассчи­тывают среднеарифметическую температуру.

Пример 2.1-й отмер - 75 дал, при температуре +9 °С;

2-й отмер— +10 °С;

3-й отмер – +11 °С.

Средняя температура в мерниках

Т = 9+10+11 / 3 = 10°С.

Если при измерении температура в мернике отличается от +20 °С, вводится поправка на объёмное расширение мерника независимо от размеров отклонения температуры от +20 °С по таблице поправок на объёмное расширение металлических мерников 1 класса при измерении объёмов спирта (табл. 2). Поправка вносится отдельной строкой во все документы о приёме - сдаче спирта.

Пример 3. Объём спирта по номинальной вместимости мерника оп­ределяется в 250 дал. При температуре спирта в мернике +13 °С и +25 °С действительный объём спирта составит соответственно 250 * 0,025 / 100 = 0,0625 дал; 250 - 0,0625 = 249,9375 дал;

250 • 0,018 / 100 = 0,045 дал; 250 + 0,045 «250,045 дал

Примечание: При изменениях объёмов спирта пропуском через мерники, изготовленные из меди, размер поправок увеличивается в полтора раза. При отклонении температуры от целых долей градуса по­правка на объёмное расширение мерников определяется интерпо­ляцией.

Для учёта полученный этанол переводят в массу при расчёте через б/в или абсолютный этанол по таблице VI ГОСТа или по табл. 1 ГФ-XI, составленных с учётом взвешивания в воздухе. Расчётная масса под­тверждается взвешиванием водно-спиртового раствора.

При возможности определения расчётной массы (или объёма) по таблице и формуле (m = V-p) необходимо пользоваться таблицами, что сокращает время расчёта и дает возможность получить более точные результаты, так как мы проводим все операции при определении массы ввоздухе, а значения плотностей (в таблицах ГФ-XI и ГОСТа) приведе­ны в абсолютных величинах.

 

 

4. Определить остаток этанола на складе в пересчете на 95% и безводный спирт, если было принято 650 л 96,3% этанола при 2ºС и отпущено 800 л в виде 70% раствора при 12ºС.

 

Решение: 1) Получено этанола (табл.V ГОСТа)

97% - 0,9925 б/в 97% - 96.3%= 0.7

96% - 0,9822

1 – 0.0103

0.7 – Х Х=0.00721

0.9925 – 0.00721 = 0.98529

б/в 0.98529л – 1л 96.3% при 2ºС

У – 650 л У = 640.4385л

2) Израсходовано этанола (табл.V ГОСТа)

б/в 0.7203л – 1л 70%

Z – 800л Z = 576.24л

1) Находят остаток этанола 640.4385 – 576.24 = 64.1985 л

2) Остаток этанола в пересчете на 95% и б/в

б/в 95л – 100л 95%

64.1985 - W W= 67.57 л б/в

1234Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: