 |
Домашнее задание к практическому занятию № 8
|
|
|
|
ТЕМА: «Методы осаждения».
Заполните таблицу:
| Характеристика метода | Метод аргентометрии | ||
| Метод Мора | Метод Фаянса | Метод Фольгарда | |
| Рабочий раствор и с учетом каких частиц готовится | |||
| Главная реакция метода | |||
| Исходное вещество (вещество, по которому определяют поправочный коэффициент рабочего раствора) | |||
| Реакция, лежащая в основе определения поправочного коэффициента рабочего раствора | |||
| Индикаторы (и изменения в точке эквивалентности) | |||
| Среда титрования | |||
| Способы титрования | |||
| Лекарственные средства, определяемые методом аргентометрии |
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 8
ТЕМА: «Методы осаждения. Метод аргентометрии»
РАБОТА № 1 Определение концентрации изотонического раствора хлорида натрия
ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю хлорида натрия в изотоническом растворе, если на титрование 1 мл раствора ушло …. мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00.
М.м. (NaCl)= 58,44 г/моль.
Прямое титрование по Мору
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора хлорида натрия в колбе для титрования к раствору нитрата серебра в бюретке
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: Пипеткой отмеривают 1 мл изотонического раствора хлорида натрия и переносят в колбу для титрования, добавляют мерным цилиндром 10 мл воды очищенной, добавляют 10 капель индикатора хромата калия и медленно титруют раствором нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л, непрерывно помешивая, до оранжево-желтого окрашивания осадка.
| № п/п | Объем раствора хлорида натрия | Объем раствора нитрата серебра |
| 1. | 1 мл |
|
|
|
| Дано: | Решение |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ………… ……………………………………………………... способ титрования - ……………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежат уравнения раций:
Ответ:
РАБОТА № 2 Определение процентного содержания йодида калия в концентрате для бюреточной системы: Раствора калия йодида 20%
ЗАДАНИЕ: Определить процентное содержание йодида калия в исследуемом концентрате, если для приготовления 100 мл разведения взяли 5 мл концентрата, а на титрование 5 мл полученного раствора ушло ….. мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00.
М м КI = 166. 01 г/моль
ρ КI 20% = 1,1478 г/ мл
К~ 0,02 моль/л АgNO3 = 1,00
Прямое титрование по Фаянсу
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора йодида калия в колбе для титрования к раствору нитрата серебра в бюретке
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ:
1) Приготовление разведения: В мерную колбу на 100 мл пипеткой помещают 5 мл концентрата калия йодида и доводят объем водой очищенной до метки
2) Анализ: 5 мл приготовленного разведения пипеткой помещают в колбу для титрования, добавляют мерным цилиндром 20 мл воды очищенной, 2-3 капли разведенной уксусной кислоты, 6-7 капель индикатора – раствора эозината натрия и титруют раствором нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л до перехода желтой окраски осадка в ярко-розовую.
| № п/п | Объем раствора йодида калия | Объем раствора нитрата серебра |
| 1. | 5 мл |
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения: ……………………... ………………………………………………………………….. способ титрования - …………………….………………….... |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
|
|
|
РАБОТА № 3 Анализ фарм. препарата бромида калия
ЗАДАНИЕ: Определить процентное содержание химически чистого бромида калия в фарм. препарате, если для приготовления 1 л разведения была взята навеска бромида калия массой 3,5 г. К 10 мл полученного разведения добавили 20 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00, а на титрование остатка раствора нитрата серебра ушло …… мл раствора роданида аммония с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,00.
М м КВr = 119,01 г/моль.
К~ 0,02 моль/л АgNO3 = 1,00
К~0,02 моль/л NH4SCN = 1,00
Метод Фольгарда. Обратное титрование по остатку
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От остатка нитрата серебра в колбе для титрования к раствору роданида аммония в бюретке
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл раствора калия бромида (3,5: 1000), прибавляют мерным цилиндром 5 мл 15% раствора азотной кислоты, 20 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~0,02 моль/л (из бюретки) и 2 мл индикатора – раствора железо-аммониевых квасцов. Смесь осторожно перемешивают для коагуляции осадка бромида серебра. (Проходит первая реакция). После этого остаток нитрата серебра титруют раствором роданида аммония с молярной концентрацией эквивалента ~0,02 моль/л до появления розового окрашивания раствора над осадком. (Проходит вторая реакция).
| № п/п | Объем раствора бромида | Объем раствора нитрата серебра |
| 1. | 10 мл |
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения: ………… ……………………………………………………… способ титрования - ……………………………… |
Продолжение решения:
В основе метода лежат уравнения реакций:
Ответ:
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 9
ТЕМА: «Метод комплексонометрии»
Заполните таблицу:
| Характеристика метода | Метод комплексонометрии |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
|
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 9
|
|
|
ТЕМА: «Метод комплексонометрии»
РАБОТА№ 1: Определение массовой доли хлорида кальция в концентрате
для бюреточной системы: Раствор хлорида кальция 50%
ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю хлорида кальция в растворе, если для приготовления 100 мл разведения взяли 1 мл исследуемого раствора, а на титрование 10 мл полученного раствора ушло ____ мл раствора трилона Б (эдетата натрия) с молярной концентрацией 0,05 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0.
ρ СаСl2 = 1,226 г/мл, М м (СаСl2 • 6 Н2О) = 219,08 г/моль.
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора хлорида кальция в колбе для титрования к раствору трилона Б в бюретке.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: 10 мл приготовленного разведения хлорида кальция (1:100) помещают в колбу для титрования (банку) с притертой пробкой, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5 капель индикатора – раствора хромового темно-синего и титруют при энергичном встряхивании раствором трилона Б (эдетатом натрия) с молярной концентрацией ~ 0,05 М до синего окрашивания.
| № п/п | Объем раствора кальция хлорида | Объем раствора трилона Б (эдетата натрия) |
| 1. | 10 мл |
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежат уравнения реакций:
Ответ:
РАБОТА№ 2: Определение массовой доли цинка сульфата в концентрированном
растворе для изготовления глазных капель: Раствор цинка сульфата 2%
ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю сульфата цинка в концентрированном растворе для изготовления глазных капель, если на титрование 5 мл раствора сульфата цинка ушло ____ мл раствора трилона Б (эднтата натрия) с молярной концентрацией 0,05 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0.
|
|
|
Мм (ZnSO4 • 7 Н2О)=287,54 г/моль.
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора сульфата цинка в колбе для титрования к раствору трилона Б в бюретке.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: 5 мл раствора сульфата цинка помещают в колбу для титрования (банку) с притертой пробкой, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5 капель индикатора – раствора хромового темно-синего и титруют при энергичном встряхивании раствором трилона Б (эдетета натрия) с молярной концентрацией 0,05 М до синего окрашивания.
| № п/п | Объем раствора сульфата цинка | Объем раствора трилона Б |
| 1. | 5 мл |
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежат уравнения реакций:
Ответ:
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 10:
ТЕМА: «Инструментальные методы анализа»
Заполните таблицу:
| Название метода | Характеристика метода | |||
| Прибор, используемый для анализа | Обоснование метода | Расчетная формула | Возможности метода (анализируемые вещества) | |
| Метод рефрактометрии | ||||
| Метод фотоколориметрии | ||||
| Метод спектрофотометрии | ||||
| Метод потенциометрии | ||||
| Метод хроматографии |
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 10
ТЕМА: «Инструментальные методы анализа. Метод рефрактометрии»
РАБОТА № 1: Определение процентного содержания хлорида кальция в концентрате для бюреточной системы: Раствор хлорида кальция 50%
РАБОТА № 2: Определение процентного содержания глюкозы в растворе глюкозы 40% для инъекций
ЗАДАНИЕ: 1) Определить показатель преломления исследуемого раствора по рефрактометру
2) Рассчитать массовую долю в % исследуемого вещества в растворе
3) Результаты работы оформить в виде таблицы
ЭТАПЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ:
- Подготовить рефрактометр к работе
- Определить показатель преломления воды очищенной (т.е. установить прибор на 0 – пункт) – должен быть равен 1,333.
- Определить показатель преломления исследуемого раствора
- Определить температуру, при которой проводились измерения
- Рассчитать массовую долю исследуемого вещества в % в исследуемом растворе
F – посмотреть в таблице факторов прироста показателей преломления
- Результаты работы занести в таблицу
| № п/п | Название раствора (на латинском языке) | Показатель преломления исследуемого раствора, температура, при которой проводились измерения, фактор прироста показателя преломления | Расчет массовой доли исследуемого вещества в растворе | Значение массовой доли, % |
| 1. | ||||
| 2. |
|
|
|
РАБОТА № 3: Решение исследовательской задачи
ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю хлорида кальция в растворе, если при температуре ……0 С показатель преломления исследуемого раствора оказался равен …………. F хлорида кальция (~10%) равен ………………(см. таблицу факторов прироста показателей преломления). Результат оформить в виде протокола.
Протокол № 1
На анализ поступил раствор хлорида кальция под № ….., неизвестной концентрации.
Метод количественного определения - ………………………………………………
Метод основан на ………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
nt = …………
t0 = …………
F = ………….
20
n =
ω% =
Заключение: Концентрация раствора хлорида кальция под № ….. равна ………%.
ЛИТЕРАТУРА:
- Е.В. Барковский, С.В. Ткачев «Аналитическая химия», Минск, Высшая школа, 2004.
- Государственная фармакопея Х изд., М.: Медицина, 1968.
- Государственная фармакопея ХI изд., вып. 1, М.: Медицина, 1987.
- Государственная фармакопея ХI изд., вып. 2, М.: Медицина, 1989.
Приложение № 1
ТАБЛИЦА ФАКТОРОВ ПРИРОСТА ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕТВ
| Амидопирин 4% | 0,00220 | Анальгин | 0,00194 |
| Аммония бромид 5% | 0,00148 | Анальгин 20% | 0,00192 |
| Аммония бромид 20% | 0,00144 | Антипирин 1% | 0,00225 |
| Аммония хлорид 10% | 0,00182 | Антипирин 5% | 0,00226 |
| Аммония хлорид 20% | 0,00180 | Атропина сульфат | 0,001575 |
| Барбамил 3% | 0,00175 | Барбитал | 0,00110 |
| Барбамил 5% | 0,00177 | Барбитал натрия | 0,00182 |
| Уротропин 10% | 0,00166 | Глюкоза (сод.влаги10%) | 0,00129 |
| Уротропин 20% | 0,00169 | Глюкоза б/в | 0,00142 |
| Уротропин 40% | 0,00172 | Дибазол | 0,00220 |
| Калия бромид 5% | 0,00119 | Димедрол | 0,00202 |
| Калия бромид 10% | 0,00117 | К-та аминокапроновая 5% | 0,00183 |
| Калия бромид 20% | 0,00113 | К-та аскорбиновая | 0,00162 |
| Калия йодид | 0,00131 | К-та борная 3% | 0,00067 |
| Калия хлорид 10% | 0,001269 | К-та глютаминовая | 0,00250 |
| Калия хлорид 5% | 0,00120 | К-та никотиновая | 0,00213 |
| Кальция глюконат | 0,00160 | К-та уксусная | 0,00075 |
| Кальция лактат | 0,001246 | Кодеина фосфат | 0,00180 |
| Кальция хлорид 10% | 0,00119 | Кардиамин | 0,00220 |
| Кальция хлорид 20% | 0,00117 | Кофеин | 0,00200 |
| Кальция хлорид 50% | 0,00111 | Кофеин-бензоат натрия | 0,00197 |
| Магния сульфат до 50% | 0,00847 | Магния хлорид | 0,00125 |
| Магния сульфат до 30% | 0,000898 | Меди сульфат | 0,00118 |
| Настойка валерианы | 0,00038 | Натрия салицилат 20% | 0,00146 |
| Натрия бромид 5% | 0,00141 | Натрия хлорид 5% | 0,00152 |
| Натрия бромид 10% | 0,00138 | Натрия хлорид 10% | 0,00166 |
| Натрия бромид 20% | 0,001345 | Натрия тетраборат | 0,001096 |
| Натрия бензоат | 0,00210 | Натрия тиосульфат 10% | 0,00121 |
| Натрия гидрокарбонат | 0,00125 | Натрия тиосульфат 20% | 0,00119 |
| Натрия гидроцитрат | 0,00140 | Натрия тиосульфат 40% | 0,00116 |
| Натрия йодид 5% | 0,00152 | Натрия тиосульфат 50% | 0,00114 |
| Натрия йодид 10% | 0,00150 | Натрия тиосульфат 60% | 0,0011 |
| Натрия йодид 30% | 0,00146 | Натрия цитрат | 0,0013 |
| Натрия сульфат | 0,00065 | Натрия этаминал | 0,00190 |
| Натрия сульфат б/в | 0,00138 | Новакаинамид 10% | 0,0218 |
| Натрия салицилат 10% | 0,00205 | Новокаин | 0,00213 |
| Пилокарпина гидрохлорид | 0,00169 | П.А.С. 20% | 0,001954 |
| Пахикарпин гидройодид | 0,00168 | Пиридоксина г/х | 0,00194 |
| Папаверина гидрохлорид | 0,00220 | Промедол | 0,00180 |
| Сахар | 0,00145 | Спирт нашатырный | 0,00047 |
| Сульфацил натрия | 0,00199 | Стрептоцид р-р | 0,00190 |
| Резорцин | 0,00187 | Хинина г/х | 0,001845 |
| Цинка сульфат | 0,00101 | Хлоралгидрат | 0,00110 |
| Эуффилин 10% | 0.00192 | Эфедрина г/х | 0,00200 |
|
|
|
