Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Древесины и обгоревших тканях




Метод анализа Бензин А-76 на древесине Бензин А-76 на ткани Керосин осв. на древесине
ГЖ-хроматография 0,50 0,5 – 1,0 0,05
ТС-хроматография 0,20 0,05 – 0,10 0,05
Флуор. спектроскопия 0,20 0,1 не исслед.
УФ-спектроскопия 1,00 не исслед. 1,00

 

Применяемая при поисках остатков инициаторов горения аналитическая схема должна помочь эксперту не упустить не только НП, но и другие разновидности горючих жидкостей. Учитывающая это обстоятельство и потому более универсальная, схема обнаружения и исследования может быть представлена в виде, предложенном нами ранее в работе [62] (рис. 2.17).

Ключевое место в этой схеме занимает метод ИК-спектро­скопии. В предыдущей схеме он отсутствует, т.к., естественно, не нужен при решении классификационной задачи в группе объектов одной природы и функционального состава, коими являются НП. При решении же более широкой задачи метод ИКС позволяет выделить для анализа по специальной схеме большую группу кислородсодержащих соединений. В первую очередь к ним относятся растворители для лаков и красок.

 

Органолептическое исследование
Объект-носитель
Анализ газовой фазы над образцом

 
 

ЭСА, РФА
Экстракт

 

       
   
 
 

 

ИК-спектроскопия

 

       
   
 
 

I Кислородсодержащие соединения
II Углеводороды (в т.ч. НП) и в-ва неустановленного функционального состава

 

 

 
 

Спирты, простые эфиры, кетоны
Органические кислоты, сложные эфиры (в т.ч. жиры)
ТС-хроматография

       
 
 
   

 

Флуор. спектроскопия
ГЖ-хроматография
Фотометрический анализ

       
 
 
   

 

Переэтерификация метанолом

       
 
 
   

 


Рис. 2.17. Схема лабораторного анализа выгоревших остатков ЛВЖ и ГЖ неизвестного состава

 

Факт присутствия неизвестного вещества в отдельных случаях может быть установлен простейшим способом - по запаху. Именно поэто­му органолептическое исследование введено в предлагаемую схему в качестве первой его стадии. Полезную предварительную информацию о наличии на объекте-носителе горючей жидкости и ее природе мо­жет дать и анализ газовой фазы над образцом. Проводить анализ газовой фазы желательно над частью вещественного доказательства. Другая его часть подвергается обработке с целью извлечения остатков ЛВЖ, а полученный экстракт концентрируется (см. выше, подраздел 2.5).

Исследование экстракта целесообразно начинать со снятия его ИК-спектров. Затем, на основании данных ИК-спектроскопии о функциональном составе исследуемого продукта, анализ проводится по схемам I или II, показанным на рис. 2.17. Схемы различны для углеводородов, в том числе НП, и кислородсодержащих соединений. В том случае, если из-за относительно низкой чувствительности ИК-спектро­скопии не удается выяснить функциональный состав веществ, содержащихся в экстракте, анализ экстракта целесообразно проводить далее по углеводородной схеме; ведь, как отмечалось выше, смеси углеводородов (нефтепродукты) чаще других используются в качестве инициаторов горения.

Анализ кислородсодержащих соединений можно проводить газохроматографическим и химическим методами. Качественное и количественное определение отдельных функциональных групп в веществе, в дополнение к данным ИКС, может проводиться различными, известными в аналитической химии, методами. Но наиболее целесообразно, как нам кажется, применение в экспертном исследовании колориметрического микроанализа. Для этого аликвотную часть экстракта обрабатывают реагентом, дающим цветную реакцию с определенной группой соединений (спирты, кетоны и т.п.), после чего раствор фотометрируют. Некоторые реагенты на основные классы кислородсодержащих соединений, используемые при фотометрическом анализе, приведены в табл. 2.15. Подробные методики анализа имеются в пособиях по аналитической химии, например, в [85].

Таблица 2.15

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...