Схема лабораторной установки и её описание

Ректификация бинарной смеси этанол-вода

Цель работы:

разделение жидкой бинарной смеси этанол-вода методом ректификации; определение качества (состава) дистиллята; построение рабочих линий процесса ректификации.

Содержание работы

Ректификация – процесс разделения смесей взаимно растворимых жидкостей путём испарения части разделяемой смеси и последующей конденсации образовавшихся паров с организацией противоточного массо- и теплообмена между жидкой и паровой фазами. Процесс основан на различии составов кипящей многокомпонентной жидкости и равновесного с ней пара, что является следствием различной летучести компонентов.

Процесс ректификации проводится в противоточных колонных аппаратах, снабженных контактными устройствами (насадкой или тарелками), и фактически сводится к одновременно протекающим, многократно повторяемым актам частичного испарения и конденсации разделяемой смеси на поверхности раздела фаз. При каждой частичной конденсации преимущественно конденсируется высококипящий компонент (ВК). Выделившаяся при конденсации теплота приводит к частичному испарению жидкости, при этом преимущественно испаряется низкокипящий компонент (НК). Благодаря чему жидкость обогащается высококипящим компонентом, а пар низкокипящим. В результате многократного повторения этих процессов верха колонны достигает пар, содержащий преимущественно низкокипящий компонент, а низа колонны достигает жидкость, содержащая преимущественно высококипящий компонент.

Исходная смесь, состоящая из двух компонентов, называется бинарной. Согласно закону Колновалова равновесный состав пара будет отличаться от состава жидкости большим содержанием низкокипящего компонента. Мольные доли в жидкости и пара подчиняются уравнениям:

, (1).

Для бинарной смеси достаточно знать лишь концентрацию одного, обычно низкокипящего компонента, поэтому в дальнейших уравнениях обозначения концентраций даются без индекса компонентов.

Процесс ректификации осуществляется преимущественно в тарельчатых или насадочных аппаратах непрерывного или периодического действия. Принципиальная схема ректификационной установки непрерывного действия представлена на рис. 1. В среднюю часть колонны поступает исходная смесь F, содержание низкокипящего компонента к которой составляет x_F. Стекая вниз по колонне, жидкость взаимодействует с поднимающимся из кипятильника паром, при этом жидкость обедняется низкокипящим компонентом и обогащается высококипящим. В кипятильнике К жидкость частично испаряется, образуя пар G состава y_W, а остальная часть жидкости (кубовый остаток) состава x_W выводится в качестве одного из продуктов разделения.

Пар из кипятильника, поднимаясь по колонне, контактирует со стекающей жидкостью, обогащается низкокипящим компонентом и обедняется высококипящим компонентом. При этом состав пара меняется от y_W (внизу колонны) до y_P (вверху колонны). Из колонны пар поступает в дефлегматор Д, где конденсируется, превращаясь в жидкость состава x_P, которая делится на два потока: дистиллят (ректификат) P, отводимый в качестве продукта, и флегма Ф, подаваемую на орошение колонны.

Ректификационная колонна непрерывного действия имеет две части: нижнюю (исчерпывающую) – между точками ввода питания и кипятильником, и верхнюю (укрепляющую) – между точками ввода питания и флегмы. Стекающая по колонне жидкость L образована флегмой Ф в верхней части колонны, и совместно флегмой и исходной смесью – в нижней части колонны:

, (2).

Состав стекающей по колонне жидкости меняется от x_P (вверху колонны) до x_W (внизу колонны).

Рис. 1. Принципиальная схема непрерывной
ректификации бинарной смеси

 

Таким образом, при непрерывной ректификации исходная смесь F состава x_F делится на два продукта: дистиллят P состава x_P и кубовую жидкость W состава x_W. Эти величины связаны между собой уравнениями материального баланса:

(3).

Первое уравнение системы (3) составлено по суммарным потокам, второе – по низкокипящему компоненту. При этом потоки F, D и W выражены в киломолях смеси на единицу времени, а концентрации – в мольных долях. Такой выбор размерностей обусловлен тем, что для значительного числа веществ мольные теплоты испарения (конденсации) близки между собой, в силу чего мольные потоки фаз по высоте колонны можно считать постоянными: , , .

Очевидно, что флегма и дистиллят – жидкости одинакового состава, поскольку являются частями одного потока – потока выходящего из дефлегматора конденсата. Отношение потока флегмы к потоку дистиллята называют флегмовым числом:

(4),

где потоки флегмы и дистиллята могут быть выражены как в киломолях на единицу времени, так и в килограммах на единицу времени.

Качество получаемого при ректификации продукта в значительной мере определяется величиной флегмового числа.

В отличие от флегмового числа, число питание является отношением расхода флегмы к расходу дистиллята, где расходы могут быть выражены только в киломолях на единицу времени:

(5).

Материальный баланс, составленный для верхней (укрепляющей) части колонны приводит к уравнению рабочей линии:

(6).

Аналогично получают уравнение рабочей линии нижней (исчерпывающей) части колонны:

(7).

Уравнение (6) связывает рабочие концентрации фаз в укрепляющей части колонны, при этом подразумевается, что пары в дефлегматоре конденсируются полностью, так что в верхней точке колонны y_P = x_P. Уравнение (7) связывает рабочие концентрации контактирующих фаз в исчерпывающей части колонны. при этом так же допускается, что жидкость в кубе полностью испаряется, т.е. y_W = x_W. Это условие подразумевает полное испарение жидкости в кипятильнике, что в реальных условиях невозможно. На практике наблюдается частичное испарение жидкости в кипятильнике с образованием парожидкостной смеси, разделение которой на фазы происходит в нижнем сепарационном пространстве колонны. В соответствии с уравнением (6) рабочая линия верхней части колонны отсекает на оси отрезок:

(8).

Этот отрезок обычно используют при построении рабочих линий.

Наклон рабочих линий зависит от флегмового числа. При (полный возврат конденсата в колонну) рабочие линии совпадают с диагональю. По мере уменьшения флегмового числа рабочие линии приближаются к линии равновесия. При некотором значении рабочие линии обеих частей пересекаются с равновесной линией. При этом рабочая концентрация пара в точке питания равна равновесной по отношению к составу исходной смеси . Это значение называют минимальным флегмовым числом и его можно определить из уравнения:

(9).

Для нормальной работы колонны флегмовое число R должно быть больше минимального флегмового числа R _min. Связь этих двух значений даёт коэффициент избытка флегмы β:

(10).

Интенсивность процесса разделения может быть охарактеризована величиной среднего коэффициента массопередачи, например, по паровой фазе:

(11),

где – межфазный поток низкокипящего компоеннта, кмоль/с; A – площадь поверхности массопредачи, м²; – средняя движущая сила массопередачи по паровой фазе, мол. доли.

Поток низкокипящего компонента, перешедшего из одной фазы в другую может быть найден по уравнению:

(12).

Благодаря допущению о неизменности мольных расходов фаз расход паровой фазы в уравнении (12) может быть найден через расход дистиллята:

(13).

Площадь поверхности массопередачи может быть принята равной величине геометрической поверхности насадки:

(14),

где a – удельная поверхность насадки, м²/м³; H – высота насадки, м; – площадь сечения колонны, м²; D_вн – внутренний диаметр колонны, м.

Средняя движущая сила массопередачи определяется выражением:

(15),

где – общее число единиц переноса по паровой фазе.

С учётом выражений (12) и (15) уравнение (11) может быть приведено к виду:

(16).

Периодическая ректификация имеет ряд особенностей, отличающих её от непрерывной ректификации. При постоянном значении флегмового числа состав продуктов ректификации непрерывно меняется, что усложняет процесс расчёта. Однако в данной лабораторной работе вследствие небольшого количества отбираемого дистиллята состав продуктов меняется незначительно, и процесс ректификации можно считать стационарным. Для стационарного процесса, приняв некоторые допущения, можно использовать зависимости, используемые для непрерывной ректификации.

Схема лабораторной установки и её описание

Ректификационная установка выполнена из стандартных деталей, изготовленных фирмой SOVIREL (Франция).

Схема лабораторной установки изображена на рис. 2.

Основным аппаратом лабораторной установки с организацией периодического процесса разделения является ректификационная колонна КР внутренним диаметром 80 мм. Колонна заполнена насадкой Н – стеклянными кольцами Рашига размером 7×7×1,5 мм; высота слоя насадки в колонне равна 180 см.

Колонна установлена над кубом-кипятильником К, в котором находится разделяемая смесь жидкостей (раствор изопропилового спирта в воде). Для обеспечения кипения жидкости куб оборудован трубчатым электронагревателем ТЭН. Температура жидкости в кубе фиксируется термометром (поз. 1).

Образующиеся при кипении жидкости пары поступают в колонну, где поднимаются вверх и контактируют в основном на поверхности насадки со стекающей жидкой флегмой.

Из колонны пары через отверстие О в куполообразной перегородке поступают в дефлегматор Д. В дефлегматоре (теплообменнике змеевикового типа) пары конденсируются. Теплота конденсации отводится водой, подаваемой в трубки змеевика. Расход воды регулируется вентилем В1 и измеряется ротаметром (поз. 2).

Стекающий из дефлегматора конденсат делится на два потока: продукт (дистиллят) и флегму с помощью делителя флегмы Ф.

Делитель флегмы представляет собой устройство, снабжённое электромагнитным клапаном. В течение интервала времени, когда шток поднят и клапан открыт, жидкость направляется в линию отбора продукта; в течение интервала времени, когда шток опущен и клапан закрыт, жидкость (флегма) направляется на орошение колонны. Соответствующие интервалы времени устанавливаются и регулируются со специального пульта.

Рис. 2. Схема лабораторной ректификационной установки

 

Продукт из делителя флегмы через гидравлический затвор Г и холодильник продукта ХП либо возвращается в куб-кипятильник (при открытом кране К ₂ и вентиле В ₄), либо накапливается в мерной бюретке Б (при закрытой трубопроводной арматуре). Объём жидкости в бюретке определяется по шкале, нанесённой на поверхность сосуда и отградуированной в см³ (поз. 5).

Бюретка оборудована байпасом, на котором смонтирован трёхходовой кран К ₁ и имеется пробоотборник П. Возврат пробы в установку осуществляется через патрубок с заглушкой (пробкой) З.

Во избежание попадания органических паров в помещение лаборатории установка имеет обратный холодильник ХО.

Порядок выполнения работы

Перед включением установки в работу убедиться, что кран К ₁ находится в положении «закрыто», кран К ₂ также закрыт, а вентиль В ₄ на линии возврата дистиллята в куб-кипятильник открыт.

1. Открыть вентили В ₁, В ₂ и В ₃ на линиях подачи воды в дефлегматор, в обратный холодильник и в холодильник продукта. Рекомендуемые расходы воды указаны на соответствующих ротаметрах.

2. Включить электропитание трубчатого нагревателя ТЭН.

После того, как жидкая смесь в кубе закипит, выждать 7…10 минут, в течение которых пары достигнут дефлегматора и начнут конденсироваться. Появление первых капель конденсата фиксируется визуально.

3. Включить на пульте управления делитель флегмы и установить заданное флегмовое число, установив тумблеры задающего устройства в положения, соответствующие интервалам времени, в течение которых клапан делителя флегмы открыт или закрыт.

4. При появлении первых порций жидкости в мерной бюретке Б открыть кран К ₂ для возврата продукта в куб-кипятильник.

5. Через 20…30 минут, в течение которых достигается стационарный режим работы установки, отметить температуру кипения смеси t_W в кубе К.

6. Закрыть кран К ₂ и произвести измерение объёмного расхода дистиллята с помощью мерной бюретки Б и секундомера.

7. Отобрать пробу дистиллята. Для этого дождаться перелива жидкости из бюретки в байпас и через патрубок пробоотборника П налить несколько миллилитров дистиллята в заранее подготовленный химический стакан.

Отобрав пробу дистиллята, незамедлительно открыть кран К ₂ на линии возврата жидкости из бюретки в куб-кипятильник, а кран К ₁ установить в положение, обеспечивающее слив жидкости из байпаса в куб.

8. Определить содержание этилового спирта в пробе дистиллята. Концентрация этанола в дистилляте определяется по косвенному параметру – плотности раствора, измеряемому с помощью ареометров.

9. Вернуть в установку отобранную пробу дистиллята. Для этого открыть заглушку З (пробку) и слить содержимое стакана.

10. Выключить установку в порядке, обратном включению; при этом подачу воды в теплообменники прекратить через 10…15 минут после выключения электронагревателя.

12Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: