 |
Лазерный микроспектральный анализ
|
|
|
|
(проводила эксперт Е.А. Мартынкина)
С целью определения элементного состава материала четырёх групп осколков стекла (1гр. - объекты №№ 1.1, 1.2, 1.3; 2гр.- №№ 2.1, 2.2, 2.4; 3гр. - объекты №№4.1, 4.2; 4гр.- объект №5.1) и сравнения их по выявленным признакам как внутри каждой группы, групп между собой, так и с материалом объектов №6.1 и №6.19, был проведён лазерный микроспектральный анализ на лазерном микроанализаторе ЛМА-10.
Для этого от объектов №№ 4.1, 4.2, 6.1 и 6.19, представляющих собой осколки стекла больших размеров, откалывали небольшие осколки, приблизительно равные по размерам остальным объектам. Все осколки переносили на тефлоновую поверхность, помещали (каждый отдельно) в каплю плавиковой кислоты и оставляли до полного испарения кислоты. В результате образовывалось порошкообразное вещество. Микропорцию этого порошка наносили на кончик угольного электрода с помощью резинового клея и анализировали в следующих условиях:
Анализатор – лазерный микроспектральный "LMA -10" ("Карл Цейс") с рубиновым резонатором.
Спектрограф – дифракционный "PGS-2" с кварцевой цилиндрической линзой.
Система освещения щели – однолинзовая.
Угол поворота дифракционной решетки – 6,03.
Ширина щели – 14 мкм.
Экспозиция - 1 разряд искры.
Полная экспозиция - 1,5 сек
Базовая экспозиция - 0,5 сек
Накоплений - 3
Батареи конденсаторов - в положение 1.
Напряжение лампы накачки - 0,8 кВ.
Расстояние между электродами - 1,0 мм.
Емкость искры - 2,5 мкФ.
Индуктивность контура - 500 мкГн.
Напряжение искры - 4,0 кВ.
Время задержки искры - 350 мксек.
Для каждого объекта снимали по десять спектров (для объекта №5.1, из-за незначительных размеров, снято шесть спектров). Регистрацию и расшифровку спектров выполняли на многоканальном анализаторе атомно-эмиссионных спектров "МАЭС", содержащего в качестве детектора линейку фотодиодов.
|
|
|
Перед исследованием каждого объекта оба используемых угольных электрода зачищали механически лезвием бритвы и обжигали 10-кратно без экспозиции. Перед началом работы был отснят спектр используемого резинового клея.
Установлено, что материал всех исследуемых объектов имеет одинаковый качественный элементный состав, в который входят: кремний (λ288,158 нм), магний (λ280,271нм), кальций (λ393,366 нм), алюминий (λ394,401нм), натрий (λ330,298 нм) – основные компоненты; бор (λ249,772 нм), титан (λ 334,904 нм), марганец (λ279,482 нм), железо (λ259,940 нм), хром (λ284,325 нм), свинец (λ283,305 нм), медь (λ324,754 нм), стронций (λ407,771 нм), цирконий (λ327,305 нм) – примесные элементы.
Сравнительное исследование количественных характеристик выявленного состава материала всех исследуемых объектов было проведено с помощью программного пакета АТОМ 3.0, разработанного для компьютерной обработки спектров, полученных с помощью анализатора "МАЭС". При этом сравнение проводилось по шести признакам, отражающим содержание примесных компонентов в материале объекта: хрома, меди, свинца, стронция, титана, циркония, а именно по относительным интенсивностям спектральных линий элементов, при уровне значимости, равной 0,01. Результаты сравнительного исследования приведены в приложениях №№7-10, хранящихся в наблюдательном производстве НИЛ ИМИ.
Установлено, что:
- между объектами №№1.1, 1.2, 1.3, 6.19 по всем шести признакам различий не имеется. Эти объекты значимо отличаются от объекта №6.1 по содержанию стронция, титана, циркония (см. приложение №7);
- между объектами №№2.1, 2.2, 2.4, 6.19 по всем шести признакам различий не имеется. Эти объекты значимо отличаются от объекта №6.1 по содержанию стронция, титана, циркония (см. приложение №8);
|
|
|
- между объектами №№1.1, 2.1, 6.19 по всем шести признакам различий не имеется. Объект №5.1 значимо отличается от объектов №№1.1, 2.1, 6.19 по содержанию хрома, свинца, стронция, титана, циркония, а от объекта №6.1 - по содержанию хрома, меди, свинца, титана (см. приложение №9);
- объект №4.1 значимо отличается от объектов №№1.1, 2.1 по содержанию хрома, стронция, титана, от объекта №5.1 – по содержанию хрома, свинца, стронция, титана. Объект №4.2 значимо отличается от объектов №№1.1, 2.1 по содержанию хрома, меди, циркония, от объекта №5.1 – по содержанию хрома, меди, свинца, стронция, титана (см. приложение №10).
Таким образом, на основании проведённых исследований эксперт приходит к следующим выводам:
- материал всех четырёх групп исследуемых объектов имеет одинаковый качественный элементный состав, в который входят: кремний, магний, кальций, алюминий, натрий (основные компоненты); бор, титан, марганец, железо, хром, свинец, медь, стронций, цирконий (примесные элементы);
- объекты 1, 2 гр. и объект №6.19 имеют одинаковый состав материала, а именно: одинаковый качественный элементный состав и не различается по содержанию всех примесных элементов и отличаются от объекта № 6.1 по содержанию хрома, меди, свинца, титана;
- объект №4.1 отличается от объектов 1, 2 гр. по содержанию хрома, стронция, титана;
-объект №4.2 отличается от объектов 1, 2 гр. по содержанию хрома, меди, циркония;
- объект №5.1 отличается от объектов 1,2 гр. и объекта № 6.19 по содержанию хрома, свинца, стронция, титана, циркония, а от объекта №6.1 - по содержанию хрома, меди, свинца, титана;
- объект №5.1 отличается от объекта №4.1 по содержанию хрома, свинца, стронция, титана, а от объекта №4.2 - по содержанию хрома, меди, свинца, стронция, титана.
Эксперт: Мартынкина Е.А.
Синтезирующая часть
(составлена экспертом Назаровой А.Е.)
На основании проведенных исследований установлено следующее.
На куртке Дрожжина Е.Н. имеется 10 осколков бесцветного стекла, из которых 5 являются фрагментами тарного, электровакуумного стекла и(или) фарных рассеивателей, 2 – тарного и(или) электровакуумного стекла, 3 тарного стекла (в элементном составе отсутствует калий, характерный для составов электровакуумных стекол).
|
|
|
На рубашке Дрожжина Е.Н. имеется 5 осколков бесцветного стекла, из которых 2 являются фрагментами тарного, электровакуумного стекла и(или) фарных рассеивателей, 3 - тарного стекла (в их элементном составе отсутствует калий).
На брюках Дрожжина Е.Н. имеется три осколка бесцветного стекла, из которых 2 являются фрагментами тарного, электровакуумного стекла и(или) фарных рассеивателей, 1 – фрагментом тарного (в элементном составе отсутствует калий).
По данным сравнительного исследования осколков стекла, изъятых с представленной одежды трупа Дрожжина Е.Н. (18 шт.), установлено следующее.
3 осколка тарного стекла с куртки Дрожжина Е.Н. и 3 осколка тарного стекла с рубашки Дрожжина Е.Н имеют следующие общие признаки: прозрачны, бесцветны, имеют одну огненно-полированную технологическую поверхность, одинаковый качественный элементный состав материала и не различаются по содержанию примесных элементов. Следовательно, указанные 6 осколков являются фрагментами изделий, имеющих общую групповую принадлежность, т.е. относятся к изделиям бесцветного тарного стекла, изготовленным в одинаковых производственных условиях из сырья одинакового состава.
Установить родовую (групповую) принадлежность изделий, к которым принадлежат оставшиеся 12 осколков, не представляется возможным из-за их малых размеров.
Осколки, "обнаруженные в подногтевом содержимом с рук трупа ДрожжинаЕ.Н." (3 шт.), являются осколками бесцветного стекла, из которых 2 являются фрагментами тарного, электровакуумного стекла и(или) фарных рассеивателей, 1 - фрагментом тарного стекла (в элементном составе отсутствует калий).
Установить родовую и групповую принадлежность изделий, к которым принадлежат осколки не представляется возможным из-за их малых размеров.
Осколка стекла, "изъятые с одежды трупа Дрожжина Е.Н., (2 шт.), являются осколками цилиндрической части изделий(я) тарного стекла (бутылки, банки). Они различаются между собой по содержанию хрома. Поэтому сравниваемые объекты являются фрагментами разных изделий тарного стекла.
|
|
|
Осколки стекла, "обнаруженные на месте происшествия" (32 шт.), являются фрагментами как минимум трех изделий.
Первая группа (10 осколков) представлена - двумя фрагментами бутылки с белыми этикетками (7 шт.), фрагментом плечиков бутылки (1 шт.) и фрагментами цилиндрической части тарного стекла (2 шт.). Все указанные осколки имеют одинаковый качественный элементный состав материала и отсутствие отличий по содержанию примесных элементов. Приведенные признаки относятся к групповым. Следовательно, указанные 10 осколков являются фрагментами бутылок(и), имеющих общую групповую принадлежность, т.е. изготовленных в одинаковых производственных условиях из сырья одинакового состава.
Вторая группа (21 осколок) представлена одним фрагментом бутылки из-под водки "Раунд", собранным из 19 осколков, и двумя осколками тарного стекла, имеющими с указанным фрагментом одинаковый рисунок на этикетке (один осколок) и одинаковый качественный элементный состав материала и отсутствие отличий по содержанию примесных элементов у всех осколков. Приведенные признаки относятся к групповым. Следовательно, указанный фрагмент бутылки «Раунд» и два осколка, являются фрагментами бутылок(и), имеющих общую групповую принадлежность, т.е. изготовленных в одинаковых производственных условиях из сырья одинакового состава;
Третья группа (1 осколок) представлена одним фрагментом бутылки из зеленоватого стекла типа Х111 (ГОСТ Р 51476 – 99),
По данным сравнительного исследования 23 осколка стекла с одежды и трупа Дрожжина Е.Н.: «изъятых с одежды трупа Дрожжина Е.Н.» (2 шт.), с куртки (10 шт.), рубашки (5 шт.) и брюк (3 шт.) Дрожжина Е.Н. и «обнаруженных в подногтевом содержимом с рук трупа Дрожжина Е.Н» (3 шт.), с одной стороны, и трех групп осколков стекла, «обнаруженных на месте происшествия», с другой, установлено следующее.
6 осколков тарного стекла с куртки и рубашки Дрожжина Е.Н. и осколки первой группы, имеют следующие общие признаки: прозрачны, бесцветны, имеют одну огненно-полированную поверхность технологического происхождения, одинаковый качественный элементный состав материала и отсутствие отличий по содержанию примесных элементов. Следоватально, сравниваемые объекты являются фрагментами изделий, имеющих общую групповую принадлежность, т.е. относятся к изделиям бесцветного тарного стекла, изготовленным в одинаковых производственных условиях из сырья одинакового состава.
4 осколка стекла: с брюк Дрожжина Е.Н. – 1 шт.; "обнаруженный в подногтевом содержимом с рук трупа Дрожжина Е.Н." – 1 шт.; "изъятые с одежды трупа Дрожжина Е.Н." – 2 шт.; и все осколки бесцветного стекла, "обнаруженные на месте происшествия", являются фрагментами изделий(я), которые имеют общую родовую принадлежность, т.е. являются изделиями бесцветного тарного стекла. Три последних осколка и осколки первой группы являются осколками тарного стекла, но отличаются в элементном составе материала по содержанию следующих элементов:
|
|
|
хрома, циркония, титана – один осколок "изъятый с одежды трупа Дрожжина Е.Н.";
хрома, меди, циркония – другой осколок, "изъятый с одежды трупа Дрожжина Е.Н.";
хрома, свинца, стронция, титана, циркония – осколок, "обнаруженный в подногтевом содержимом с рук трупа Дрожжина Е.Н.". Следовательно, сравниваемые объекты относятся к изделиям, не имеющим общей групповой принадлежности.
9 из вышеназванных осколков с одежды и трупа Дрожжина Е.Н. (6 шт.+2 шт.+1 шт.) и вторая группа осколков относятся к тарному стеклу, но отличаются в составе материала по содержанию хрома, меди, свинца, титана. Следовательно, сравниваемые объекты относятся к изделиям, не имеющим общей групповой принадлежности.
Решить вопрос об общей родовой и групповой принадлежности изделий(я), фрагментами которых являются оставшиеся осколки с одежды и трупа Дрожжина Е.Н., и изделий(я), которым принадлежит первая и вторая группа осколков с места происшествия, не представляется возможным из-за малого размера осколков.
23 осколка с одежды и трупа Дрожжина Е.Н. и осколок третьей группы (фрагмент бутылки из зеленоватого стекла типа Х111) отличаются цветом стекла и, соответственно, составом стекла и поэтому относятся к разным изделиям.
На основании проведенных исследований эксперт приходит к следующим выводам.
В Ы В О Д Ы
На представленных предметах одежды Дрожжина Е.Н. имеются 18 осколков бесцветного стекла (на куртке 10 шт., на рубашке 5 шт., на брюках 3 шт.), семь из которых являются фрагментами изделий из бесцветного тарного стекла.
Три осколка тарного стекла с куртки и три с рубашки имеют общую групповую принадлежность, т.е. относятся к изделиям из бесцветного тарного стекла, изготовленным в одинаковых производственных условиях из сырья одинакового состава. Установить родовую и групповую принадлежность изделий, к которым принадлежат остальные осколки, не представляется возможным из-за их малых размеров.
3,4. Три твердые частицы, "обнаруженные в подногтевом содержимом с рук трупа Дрожжина Е.Н.", являются осколками бесцветного стекла, один из которых относится к тарному стеклу. Установить родовую и групповую принадлежность изделий, к которым принадлежат указанные осколки, не представляется возможным из-за их малых размеров.
5. Из 23 осколков стекла ("изъятых с одежды трупа Дрожжина Е.Н.", обнаруженных на куртке, рубашке, брюках Дрожжина Е.Н., "обнаруженных в подногтевом содержимом с рук трупа Дрожжина Е.Н."):
- 6 осколков стекла с куртки и рубашки Дрожжина Е.Н. и осколки стекла "обнаруженные на месте происшествия" (два фрагмента бутылок с белыми этикетками, два осколка стекла) являются фрагментами изделий(я), которые имеют общую групповую принадлежность;
- 4 осколка стекла (с брюк Дрожжина Е.Н. - 1 шт., "обнаруженные в подногтевом содержимом с рук трупа Дрожжина Е.Н."- 1 шт., "изъятые с одежды трупа Дрожжина Е.Н."- 2 шт.) и все осколки бесцветного стекла, "обнаруженные на месте происшествия", являются фрагментами изделий(я), которые имеют общую родовую принадлежность, т.е. являются изделиями бесцветного тарного стекла;
- 9 из 10 указанных осколков и фрагмент бутылки из-под водки "Раунд" с двумя осколками являются фрагментами изделий(я), которые не имеют общей групповой принадлежности;
- для остальных осколков и всех осколков бесцветного стекла, "обнаруженных на месте происшествия", решить вопрос об общей родовой и групповой принадлежности изделий(я), которым они принадлежат, не представляется возможным.
23 осколка стекла, изъятых с одежды и трупа Дрожжина Е.Н., являются фрагментами изделий(я), не имеющих общей родовой и групповой принадлежности с бутылкой емк. 0.5 л типа Х111, фрагмент которой "обнаружен на месте происшествия".
Эксперт А.Е.Назарова
|
|
|
