 |
Подготовка к выполнению лабораторной работы
|
|
|
|
Лабораторная работа
Очистка твердых веществ перекристаллизацией
Специальность: аналитический контроль качества
Дисциплина: Основы химического анализа
Цель: - познакомиться с методом очистки твердых веществ, очистить растворимую соль методом перекристаллизации.
Реактивы: дихромат калия K2Cr2O7, содержащий нерастворимые примеси и примеси растворимых сульфатов; раствор хлорида бария BaCl2; дистиллированная вода H2O.
Посуда и оборудование: химический стакан на 100 мл (2 шт.), мерный цилиндр на 50 мл, фарфоровая ступка с пестиком, стеклянная палочка, воронка для горячего фильтрования, химическая воронка, фильтровальная бумага, весы, термометр, электрическая плитка, асбестовая сетка, сушильный шкаф.
Теоретическая часть
Метод перекристаллизации основан на различной зависимости растворимости вещества и загрязняющих его примесей от температуры. Перекристаллизацию проводят следующим образом: при повышенной температуре (60 °С) готовят насыщенный раствор очищаемого вещества, полученный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования для удаления нерастворимых примесей, затем раствор охлаждают. При понижении температуры растворимость вещества понижается и основная часть очищаемого вещества выпадает в осадок. Примеси остаются в растворе, поскольку полученный раствор относительно их остается ненасыщенным. Полученные кристаллы отфильтровывают. Метод позволяет очищать вещества, растворимые в воде, например: хлорид натрия, хлорид аммония, дихромат калия, сульфат меди и др.
Порядок работы в лаборатории:
Подготовка к выполнению лабораторной работы
Приступать к выполнению лабораторной работы разрешается только после основательной предварительной подготовки:
|
|
|
а) прочитать в учебнике соответствующий материал;
б) посмотреть по руководству к практическим занятиям, какие опыты необходимо выполнять;
в) написать уравнения соответствующих реакций/
ВНИМАНИЕ: опыты с вредными веществами опасны
ПОМНИТЕ правила безопасной работы с воспламеняющимися и взрывоопасными веществами.
2 Проведение эксперимента
Задача лабораторной работы: получить m г чистого дихромата калия методом перекристаллизации. Значение m указывается преподавателем каждому учащемуся. Перед выполнением лабораторной работы необходимо выполнить предварительные расчеты.
Порядок выполнения работы
1. Наливаем в стакан отмеренное мерным цилиндром рассчитанное количество воды.
2. Взвешиваем на весах рассчитанное количество соли. Растираем соль в фарфоровой ступке.
3. Помещаем растертую соль в стакан с водой и нагреваем раствор почти до кипения на электрической плитке с асбестовой сеткой, перемешивая стеклянной палочкой.
4. Полученный раствор отфильтровываем через складчатый фильтр, используя воронку для горячего фильтрования для удаления нерастворимых примесей.
5. Охлаждаем полученный раствор до 20 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровываем через предварительно взвешенный фильтр.
6. Несколько кристалликов полученной соли растворяем в 2 мл дистиллированной воды, добавляем 3-5 капель НСl и 1–2 капли раствора хлорида бария для определения наличия сульфатов.
7. Если образуются осадок сульфата бария, то проводим повторную перекристаллизацию, предварительно рассчитав количество воды, необходимое для приготовления насыщенного при 60 °С раствора, содержащего полученную массу соли.
8. Перекристаллизованный чистый дихромат калия на фильтре помещаем в фарфоровую чашку и высушиваем в сушильном шкафу при 105 °С до постоянной массы (взвешивание проводим каждые 15–20 минут, если после 2 взвешиваний масса не изменилась, то соль высушена).
|
|
|
9. Определяем массу полученной соли, отняв из массы соли с фильтром массу фильтра.
10. Рассчитываем практический выход:
11. Расчетные и экспериментальные данные занести в таблицу:
|
|
|
