Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Определение нитратов ионометрическим методом в овощах, плодах и т. п.




 

Цель работы: Определение нитратов непосредственно в плодах, овощах ионометрическим методом с предварительным извлечением нитратов раствором алюмокалиевых квасцов.

 

Метод основан на извлечении нитратов из плодов, овощей 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов при отношении пробы к раствору 1:5 с последующим потенциометрическим определением нитратов в солевой суспензии с помощью ионоселективного электрода. Потенциометрический метод основан на измерении потенциала ионоселективного электрода, величина которого зависит от концентрации определяемого иона в растворе. В качестве вспомогательного используется насыщенный хлорсеребрянный электрод.

Метод непригоден, если содержание хлоридов в исследуемом материале превышает содержание нитратов более чем в 50 раз. Поэтому метод применим для анализа продукции, к которой не добавляются хлориды. Чувствительность метода – 6 мг/дм анализируемого раствора, нижний предел обнаружения нитратов – 30 млн (мг/кг). Суммарная погрешность метода – 12%.

 

Аппаратура и реактивы

 

Измерительный прибор рН, иономер ЭВ-74;

Нитрат-селективный электрод ЭМ-NO3-01;

Хлорсеребрянный электрод сравнения;

Нитрат калия, 0,1 М раствор;

1%-й раствор алюмокалиевых квасцов.

 

Приготовление реагентов. 1% раствор алюмокалиевых квасцов (экстрагирующий раствор): 10г квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в мерную колбу, вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года. При появлении осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

Растворы сравнения калия азотнокислого: 10,11 г KNO3 растворяют в 1% растворе алюмокалиевых квасцов в мерной колбе на 1 л и доводят объем до метки этим же раствором.

Рабочие растворы: 0,01 моль/дм3 (), 0,001 моль/дм3 (), 0,0001 моль/дм3 () готовят десятикратным разбавлением растворов алюмокалиевых квасцов. Их используют для градуировочного графика. Мембранный ионоселективный электрод и хлорсеребрянный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкцией прилагаемой к электроду. В промежутках между проведением определений ионоселективный электрод погружают в дистиллировванную воду, при перерывах порядка суток и более электрод хранят в растворе калия азотнокислого с концентрацией () 0,1 моль/дм3, при длительных перерывах между анализами (более 5 суток) электрод хранят на воздухе. Во всех случаях перед началом измерений электрод выдерживают в дистиллированной воде не менее 10 мин. Хлорсеребрянный электрод в перерывах между работой хранят в дистиллированной воде.

 

Порядок выполнения работы

 

10 г свинцовой пробы измельчают с помощью терки, приливают 50 см3 1% раствора алюмокалиевых квасцов, помещают в колбу на 200 мл и перемешивают 3 мин на встряхивателе с помощью мешалки. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-иона.

Приготовление стандартных растворов нитрата калия. Возьмите 1 М раствор нитрата калия и 5 мерных колб вместимостью 100 мл. Занумеруйте колбы. В колбу 1 отмерьте из бюретки10 мл исходного раствора, доведите дистиллированной водой до метки и тщательно перемешайте. Полученный стандартный раствор имеет концентрацию нитрата калия М или моль/л.

Затем 10 мл этого раствора перенесите в колбу 2 и также доведите объем раствора до 100 мл, то есть получите стандартный раствор нитрата калия М, или моль/л.

Продолжайте последовательное разбавление растворов и получите стандартные растворы, имеющие моль/л.

Подготовка иономера к работе. Новый измерительный -селективный электрод перед применением вымачивают 24 ч в М растворе нитрата калия (при комнатной температуре). До измерений внутреннюю полость корпуса ионоселективного электрода два раза промывают дистиллированной водой и еще дважды приэлектродным раствором (смесью 0,1М раствора нитрата калия с 0,005М раствором хлорида калия). После этого в корпус электрода заливают 1,5 мл того же приэлектродного раствора и ввинчивают серебрянный индикаторный электрод.

Хранят -селективный электрод в 0,01М растворе нитрата калия.

Приступая к работе, измерительный -селективный электрод включите в гнездо «Изм.» на задней стенке прибора с помощью штуцера. Вспомогательный хлорсеребрянный электрод включите в гнездо «Всп.»; температурный компенсатор (в автоматическом режиме так же включается на задней стенке прибора.

Включите в сеть и нажмите клавиши «t» и «-1-19» и дайте иономеру прогреться 20-30 мин.

Калибровка и настройка -селективного электрода по стандартным растворам. Начинайте измерения с наиболее разбавленного раствора 5, имеющего моль/л. Перенесите пипеткой 20 мл этого раствора в стаканчик для измерений, погрузите в него электроды промытые водой и высушенные фильтровальной бумагой). Нажмите клавишу «рХ», ручкой «Калибровка» установите стрелку прибора по шкале «-1-19» на значении 5. Затем нажмите клавишу «-4-9» и ручкой «Калибровка» установите точное значение по шкале «0-5». Отключите прибор, нажав кнопки «t» и «-1-19».

Аналогично найдите для растворов 4, 3, 2, 1, пользуясь сначала шкалой «-1-19», а затем шкалой «0-5». По этим данным постройте на миллиметровой бумаге градуировочный график, откладывая на горизонтальной оси концентрацию нитрата , моль/л, а на вертикальной для всех пяти растворов.

Определение в растительном материале. Перенесите пипеткой 20 мл вытяжки в измерительный стаканчик прибора, опустите в вытяжку электроды (промытые водой и высушенные фильтром). Нажмите клавишу «рХ» и по шкале «-1-19» найдите диапазон значения . После этого нажмите клавишу нужного диапазона и запишите точное значение по шкале «0-5». Иономер отключите, нажав клавиши «t» и «-1-19», электроды опустите в дистиллированную воду.

Зная вытяжки, найдите по градуировочному графику содержание нитрата в ней. Из точки на вертикальной оси, отвечающей среднему значению , проведите прямую, параллельную горизонтальной оси до пересечения с графиком. Из точки пересечения опустите перпендикуляр на горизонтальную ось. Запишите найденную концентрацию нитрата в вытяжке моль/л.

 

Контрольные вопросы

 

1. Каково происхождение аналитического сигнала в электрохимических методах анализа?

2. Назовите основные требования к индикаторному электроду и электроду сравнения?

3. Чем обусловлена высокая селективность мембранных электродов электродов?

 

Литература

 

1. Методическое пособие по физико-химическим методам анализа. Орел ГТУ, 2001.

2. Цитович И.К. Курс аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1994.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия, ч.2. Физико-химические методы анализа. М.: Высшая школа, 1994.

4. Дорохова Е.П., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.

5. Практикум по физико-химическим методам анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.

 


 

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...