Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны с построением градуировочной характеристики расчетным методом




Цель работы: разработать методику определения содержания кислорода и азота в воздухе рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии и оформить результаты измерения по требованием нормативно – технической документации (НТД) для методики выполнения хроматографических измерений (МВХИ).

Обязательные разделы МВХИ

Пункты 1-7 - см. работу 4.1.

8. Расчет состава анализируемой смеси

8.1. Построение градуировочной зависимости расчетным методом

ПГС – 2 разряда, содержащую О2 и N2 отбирают и анализируют на пяти сменных дозах фиксированного объема (см.п.6.1. работы 4.1.). На каждой дозе проводят не менее измерений. По результатам анализа определяют внутренний (мертвый) объем крана – дозатора (см. работу 4.1., уравнение (1), таблица 1, таблица 2, уравнение (2)).

Задачей градуировки является определение коэффициента чувствительности:

, (3)

где - средний коэффициент чувствительности для расчетного метода.

, (4)

где - входной сигнал концентрации в пробе в пересчете на рабочую дозу (см. табл.2, работа 4.1.); - среднее значение площади пика в выборке (выходной сигнал); - число сменных доз или число градуировочных смесей.

, (5)

где – среднее квадратическое отклонение, СКО единичного измерения; - число измерений; - коэффициент чувствительности из выборки на рабочей дозе.

, (6)

где - относительное СКО среднего арифметического результата измерений (случайная составляющая погрешности).

, (7)

где - общая относительная погрешность определения , включающая как случайные , так и систематические составляющие погрешности (см. работу 4.1., уравнение (6)).

8.2. Анализ воздуха рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии.

Отбор пробы воздуха и ввод пробы для анализа проводят в соответствии с п.6.1. (см. работу 4.1.).

Концентрацию кислорода и азота в воздухе рабочей зоны определяют по уравнению:

, (8)

где - концентрация i – го компонента воздуха рабочей зоны, измеренная расчетным методом; – среднее значение площади пика i – го компонента на рабочей дозе ().

Пункты 9, 10, 11 см. работу 4.1

12. Контроль показателей качества измерений

12.1. Оценка правильности измерения концентрации компонентов по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

, (12)

где - измеренная по уравнению (8) концентрация i – го компонента в ПГС на рабочей дозе из результатов анализа; - истинная концентрация i – го компонента в ПГС (паспортные данные при рабочих параметрах).

12.2. Оценка прецизионности измерений по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

· СКО единичного измерения концентрации компонентов

, (13)

где - концентрация компонента ПГС, измеренная в каждом отдельном анализе; - средняя измеренная концентрация; - число измерений в выборке.

· ОСКО среднего арифметического результата измерения

, (14)

· Границы доверительного интервала измерения

, (15)

· Предел сходимости по уравнению (6) (см. раздел 1 методички)

, (16)

· Общая погрешность (точность) измерения

Ожидаемая:

, (17)

где - общая погрешность измерения ; и - (см. работу 4.1.)

Измеренная:

, (18)

где – правильность измерения (см.уравнение (12)); - прецизионность (см. уравнении (15)).

Пункты 13 и 14 - см. работу 4.1.

Таблица 3 – Оценка правильности и прецизионности измерения по результатам анализа ПГС на рабочей дозе

Компоненты Градуировка расчетным методом
Кислород          
Азот          

* - разность концентраций в выборке при измерений на рабочей дозе. При этом , если выборка однородна и подчиняется закону нормального распределения.

Таблица 4 – Оценка погрешности градуировочной характеристики

Компоненты Градуировка расчетным методом
Кислород    
Азот    

Таблица 5 – Результаты анализа компонентов воздуха рабочей зоны.

Компоненты Градуировка расчетным методом
Кислород        
Азот        

* - разность концентраций при измерении компонентов воздуха рабочей дозы (из табл.3)

Выводы:

Сравнить результаты измерений в таблицах 3 – 5 с результатами измерений в лабораторных работах 4.1. и 4.3. Определить какие из не соответствуют неравенству, и объяснить причины несоответствия. Определить какой из трех методов анализа обладает наибольшей точностью и почему.


 

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...