Экстракты-концентраты. Классификация. Получение жидкого экстракта-концентрата валерианы.

Экстракты-концентраты в основном служат исходными заготовками для изготовления настоев и отваров в условиях аптечного производства. Экстракты-концентраты могут быть жидкими и сухими. При их изготовлении в качестве экстрагента применяют водно-спиртовые растворы низких концентраций (20-40%), чтобы приблизить экстракты-концентраты по составу экстрагируемых веществ к водным извлечениям.

Жидкие экстракты-концентраты (Extracta fluida standartisata) — спирто-водные извлечения, изготавливаемые в соотношении 1:2 (из единицы массы растительного сырья получают две объёмные части экстракта). Поэтому при приготовлении из концентратов настоев и отваров вместо прописанного по рецепту количества растительного сырья берут двойное (по объёму) количество концентрата, которое разбавляют соответствующим количеством воды. Промышленность выпускает жидкие экстракты-концентраты горицвета 1:2, термопсиса 1:2, валерьяны 1:2, корня алтея 1:2.

Сухие экстракты-концентраты (Extracta sicca standartisata) представляют собой сиирто-водные извлечения, которые упаривают, сушат и готовят концентраты в соотношении 1:1 (из единицы массы растительного сырья получают единицу массы сухого экстракта). При изготовлении настоев или отваров из сухих экстрактов вместо прописанного по рецепту количества лекарственного сырья берут одинаковое (по массе) количество концентрата и растворяют в соответствующем объёме воды. Изготавливают сухие концентраты термопсиса 1:1, горицвета 1:1, наперстянки 1:1, корня алтея 1:1. Из некоторых экстрактов (сухой концентрат рвотного корня 1:1) приготавливают настойки.

Технология экстрактов-концентратов предусматривает те же стадии, что и общая схема получения экстрактов: экстрагирование растительного сырья, очистка извлечения, выпаривание, при получении сухих концентратов — сушка и стандартизация. Экстрагирование лекарственного сырья проводят методами перколяции, реперколяции, дробной мацерацией и другими, очистку — отстаиванием при 8 'С и ниже с последующей фильтрацией.

Жидкий экстракт-концентрат валерианы 1:2.Готовят на 40-70% спирте из корней и корневищ валерианы. Плотность такого концентрата 0,98 - 1,00 г/см3, экстрактивных веществ 7-10%, спирта не менее 33%. Применяется для получения настоев. Стандартизуют жидкие концентраты по тем же показателям, что и жидкие экстракты (содержание действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта или плотность, содержание тяжелых металлов).

45. Методы очистки: экстракция жидкости жидкостью. Требования к растворителям. Коэффициент распределения.

Экстракция в системе жидкость-жидкость — диффузионный процесс, протекающий с участием двух взаимно нерастворимых или ограниченно растворимых жидких фаз, между которыми распределяется экстрагируемое вещество. Процесс экстракции описывается уравнением массообмена.

G = K(C-Cp)Ft,

где G - количество проэкстрагированного вещества, кг; К - коэффициент массопередачи, м/с; F - поверхность соприкосновения фаз, м2; С - концентрация вещества в вытяжке, кг/м1; Ср - соответствующая ей равновесная концентрация, кг/м1; т - время экстракции, с.

Для повышения скорости экстрагирования исходный раствор (вытяжку) и экстрагент приводят в тесный контакт путём перемешивания. Периодический процесс экстракции проводят обычно многократно.

Достоинство экстракции в системе жидкость-жидкость по сравнению с другими процессами (выпариванием, ректификацией) — низкая (комнатная) рабочая температура. Подобрав высокоизбирательный экстрагент, часто достигают более полного разделения веществ, чем при других массообменных процессах. Однако необходимость использования дополнительного экстрагента и последующая его регенерация приводят к усложнению аппаратурного оформления и удорожанию процесса экстракции.

Процесс экстракции протекает до установления динамического равновесия в системе и количественно характеризуется коэффициентом распределения. Согласно закону распределения (сформулирован Нернстом в 1890 г.), если имеется смесь веществ, то каждое из них распределяется между обеими фазами со своим индивидуальным коэффициентом распределения независимо от присутствия других веществ. Коэффициент распределения зависит от температуры и давления в системе. В соответствии с законом Нернста:

Кр=Сэ/Св

где Кр— коэффициент распределения из водной фазы в органическую; Сэ — концентрация вещества в получаемом экстракте, кг/м3; Св — концентрация вещества в вытяжке (исходный раствор), кг/м5.

Вещества переходят в органический растворитель в неионизированном состоянии. При экстракции веществ водой соли алкалоидов подвержены ионизации, поэтому в этом случае используют несколько изменённое уравнение Нернста:

где Кр — коэффициент распределения; Сэ — концентрация вещества в получаемом экстракте, кг/м3; Св — концентрация вещества в вытяжке (исходный раствор), кг/м3; а — степень диссоциации вещества.

Требования, предъявляемые к экстрагентам

Для проведения процесса экстракции жидкость-жидкость к экстрагентам предъявляют следующие требования.

1.Селективность (избирательность) экстрагента. Под селективностью понимают способность экстрагента предпочтительно извлекать один из нескольких компонентов раствора.

2.Высокий коэффициент распределения. Необходимо подобрать растворитель, чтобы достигнуть значения коэффициента распределения порядка 10-100. Соблюдение этого требования позволит при экстрагировании получать более концентрированный раствор извлекаемого компонента, сократить количество экстракций и расход экстрагента. Часто для увеличения коэффициента распределения и повышения избирательности экстрагента используют процесс высаливания и изменения значения pH вытяжки для уменьшения в ней растворимости целевого компонента.

3.Оценка ёмкости экстрагента. Выбираемый экстрагент должен обладать большой ёмкостью, т.е. растворять большое количество извлекаемого вещества. При несоблюдении этого требования в результате экстракции получают разбавленный раствор (вследствие плохой растворимости в экстрагенте извлекаемого вещества).

4.Растворимость экстрагента. Экстрагент не должен растворяться в жидкой среде вытяжки, т.е. жидкости должны быть нерастворимыми друг в друге. Высокая взаимная растворимость жидкостей приводит к большим потерям экстрагента и получению загрязнённого раствора. Если растворители ценные и в большой степени растворяются друг в друге, потребуется их дальнейшая регенерация. При регенерации большую роль играют температура кипения и теплота парообразования растворителя.

5.Доступность и стоимость экстрагента. Чтобы сократить расходы, необходимо учитывать стоимость и доступность экстрагента, его токсичность, температуру кипения и теплоту парообразования (в виду последующих затрат на тепло и хладоагенты).

6.Плотность экстрагента. Следует выбирать экстрагент, отличающийся по плотности от растворителя вытяжки. Разность плотностей жидких фаз должна быть возможно большей, так как она определяет скорость расслаивания несмешивающихся жидкостей и с ней связана длительность процесса отстаивания фаз.

7.Межфазовое натяжение. Для ускорения расслаивания несмешиваемых жидкостей при их разделении (отстаивании) необходимо, чтобы межфазовое натяжение было достаточно высоким. Чрезмерно большое межфазовое натяжение приводит к увеличению энергии, затрачиваемой на создание дисперсии, а жидкости с малым межфазовым натяжением образуют стабильные эмульсии, что приводит к увеличению времени отстаивания.

8.Межфазовая турбулентность представляет самопроизвольную активность поверхности при соприкосновении жидких фаз. Межфазовая турбулентность вызывается резкими различиями свойств (вязкости, межфазового натяжения, концентрации и т.д.) двух соприкасающихся жидкостей. Она усиливает интенсивность внутренней циркуляции, увеличивает поверхность массопередачи. В ряде случаев скорость экстракции увеличивается в 10 раз, что влияет на производительность установок.

9.Наличие ПАВ. В ряде случаев в вытяжке содержатся ПАВ, например сапонины. Они адсорбируются на поверхности фаз и снижают поверхностное натяжение, что при перемешивании способствует образованию стойких эмульсий, приводящих к увеличению длительности отстаивания и потерям экстрагируемого вещества. Под влиянием ПАВ возможно уменьшение подвижности поверхности, что влияет на величину массопередачи. Некоторые ПАВ, адсорбируясь на границе раздела фаз, могут увеличивать её жесткость и препятствовать нормальному перемещению поверхности. ПАВ влияют на форму капель, возникающих при диспергировании, изменяют скорость их падения и подъёма и тем самым воздействуют на величину массо-персноса экстрагируемого компонента.