Основные понятия аналитической химии. Классификация методов химического анализа. Требования, предъявляемые к аналитическим реакциям в качественном химическом анализе. Способы выполнения аналитических определений
Лекции 1, 2, 3
1.2
Классификация аналитических реакций и реагентов по избирательности. Классификация методов разделения и концентрирования. Применение экстракции в аналитической химии. Устранение мешающих ионов
Лекции 4, 5, 6
1.3
Образование осадков. Произведение растворимости. Реакции разделения. Дробное осаждение. Влияние различных факторов на растворение осадков. Растворение осадков в результате химических реакций
Лекции
7, 8, 9, 10
Коллоквиум-1 «Теоретические основы качественного химического анализа (контрольные вопросы 1-13)»
(2 часа)
1.4
Влияние различных факторов на процессы комплексообразования в растворах. Применение комплексных соединений в качественном химическом анализе.
Лекции 11, 12
2
Модуль 2 «Качественный химический анализ катионов»
Контрольная работа «Качественные реакции разделения и открытия катионов и анионов» (контрольные вопросы 14-26)»
(2 часа)
3.2
Предварительное исследование анализируемого раствора анионов. Дробный и систематический анализ смеси анионов
Лекции 23, 24
9
Качественные реакции анионов.
Анализ смеси анионов 1, 2 и 3 группы
3.3
Анализ индивидуальной соли
Лекция 25
10
Анализ индивидуальной соли
С.Б.Денисова, О.И.Михайленко
Лекция 1. Основные понятия аналитической химии. Классификация методов химического анализа
Ключевые слова: аналитическая химия, качественный и количественный анализ, неорганический и органический анализ, макро- и микрокомпоненты, методы разделения и концентрирования, маскирование, методы определения, фазовый анализ, классификация методов определения, элементный, функциональный и молекулярный анализ, анализ «on site».
Аналитическая химия – наука о методах определения химического состава вещества. Предметом аналитической химии как науки является теория и практика химического анализа.
Аналитическая химия включает качественный и количественный анализы. Задачи качественного анализа — обнаружение отдельных компонентов (элементов, ионов, соединений) анализируемого образца и идентификация соединений. Задача количественного анализа – определение количества (концентрации или массы) компонентов.
В зависимости от объекта различают анализ неорганический и органический.
Анализируемое вещество или соединение содержит основной компонент (макрокомпонент) и примеси (микрокомпоненты). Если примеси содержатся в очень малых количествах, то их называют " следовыми количествами ". Макрокомпонент находится в системе в значительной массовой концентрации. Точные границы концентраций, в пределах которых вещество можно отнести к макро- или микрокомпоненту, не определены. Обычно принимают, что концентрация макрокомпонента должна быть настолько большой, чтобы его содержание можно было достаточно точно определить обычными аналитическими методами. Граница концентрации вещества, ниже которой его можно считать микрокомпонентом, в разных системах варьирует от 1 до 10-10 мольных процентов.
В аналитической химии существуют методы разделения и концентрирования и методы определения (обнаружения).
Разделение – это операция, в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого. Иногда требуется не только разделение, но и концентрирование определяемого компонента. Необходимость в данных методах может быть обусловлена следующими факторами: проба содержит мешающие определению компоненты; концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода; определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе; проба высокотоксична, радиоактивна или дорога.
Наибольшее значение имеют методы разделения и концентрирования, основанные на распределении вещества между двумя фазами так, что одна из фаз становится концентратом микрокомпонентов:
1. Методы, основанные на равновесии между твердой и жидкой фазами: осаждение и соосаждение, адсорбционная и ионообменная хроматография, электролиз на твердых электродах и метод зонной плавки.
2. Методы, основанные на равновесии между двумя жидкими фазами: экстракция, распределительная хроматография и электролиз на ртутном катоде.
Методы разделения, основанные на использовании газовой фазы, менее распространены.
Устранить мешающие компоненты можно не только методами разделения, но и с использованием приема маскирования - перевода этих компонентов в такую форму, которая уже не оказывает мешающего влияния. Для маскирования мешающего вещества используют протолитические реакции (образование гидроксокомплексов), реакции комплексообразования, окисления-восстановления и др.
Методы определения – это методы анализа, позволяющие непосредственно определить качественный и количественный состав образца. Часто методы разделения и определения бывают связаны между собой, образуя единое целое. Пример: хроматография, где анализируемая смесь разделяется на компоненты, и содержание компонентов определяется количественно по площади пика. Такие методы анализа называют комбинированными, или гибридными.
Методы разделения и определения отдельных составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.
По характеру измеряемого свойства методы аналитической химии можно разделить на химические, физические, физико-химические и биологические. В основе химических методов лежат химические реакции. Химические реакции, используемые в качественном или количественном анализе, называют аналитическими. Вещества, с помощью которых проводят аналитические реакции, называют аналитическими реагентами.
Физические методы основаны на изучении физических свойств анализируемого вещества (спектральный, рентгеноструктурный, масс-спектрометрический анализы и др.). В физико-химических методах течение реакции фиксируется измерением определенного физического свойства исследуемого раствора (полярография, хроматография, спектрофотометрия и др.).
Биологические методы основаны на применении живых организмов в качестве аналитических индикаторов.
Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп – функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой, – молекулярным анализом.
В зависимости от массы анализируемого вещества и объема раствора методы разделяют на макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикрометоды. В макрометодах для анализа требуется не менее 0,1 г вещества или 5 мл раствора. Анализ выполняют в обычных пробирках, химических стаканах, колбах; осадки отделяют фильтрованием через бумажные фильтры. Полумикроанализ занимает промежуточное место между макро- и микрометодами. Для анализа используют от 0,01 до 0,10 г вещества и 0,5-5,0 мл раствора. Аналитические реакции проводят с помощью капельниц с растворами реагентов, осадки отделяют с помощью центрифуги. В аналитической практике чаще всего используют полумикрометод. В микроанализе используют от 0,010 до 0,001 г вещества и от 0,05 до 0,50 мл раствора. Реакции выполняют капельным или микрокристаллоскопическим методом.
Ультрамикрометоды (10-6 г) и субмикрометоды (10-9 г) применяют в анализе биологических проб, препаратов с высокой радиоактивностью, сильной токсичностью. При этом анализ требует специальных манипуляторов, нередко проводится под микроскопом. В современной аналитической химии широко используют автоматические приборы, компьютеры, математические методы.
Макро- и полумикроанализ могут быть проведены с высокой точностью с использованием химических методов анализа (качественный химический анализ). Микроанализ, ультрамикро- и субмикроанализ требуют применения специальных приборов, основанных на измерении, как правило, физических свойств, например спектральных.
В последние годы наблюдается масштабный переход от анализа в лаборатории к анализу в тех местах, где находится анализируемый объект (анализ «на месте» — on site — «полевая аналитическая химия»).
Контрольные вопросы
1. Что изучает аналитическая химия?
2. Каковы задачи качественного и количественного анализа?
3. Что понимают под макро- и микрокомпонентами определяемого вещества?
4. Что представляют собой методы разделения и определения вещества?
5. Приведите классификацию методов определения по характеру измеряемого свойства.
6. Что позволяет определить элементный, функциональный и молекулярный анализ?
7. В чем различие между макро-, микро- и полумикроанализом?
Список рекомендуемой литературы
1. Цитович И.К. Курс аналитической химии: учебник для вузов. –СПб: Лань, 2009. — С. 98-103, 112-114.
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): учебник для вузов. В 2 кн. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. – М.: Высшая школа, 2001. – С. 6-13.
С.Б.Денисова, О.И.Михайленко
Лекция 2. Требования, предъявляемые к аналитическим реакциям
