Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Шестая аналитическая группа катионов




Действие группового реагента

В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей кобальта, никеля и меди (II). В каждую пробирку добавьте по каплям 2 н раствор NH4OH до образования осадков, а затем избыток NH4OH до растворения этих осадков

Качественные реакции на ион Co2+

Водные растворы иона Co2+ имеют розовую окраску.

1. Действие тиоцианата аммония NH4SCN. Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 с ионами кобальта (II) образует окрашенное в синий цвет комплексное соединение. Кислородсодержащие растворители (эфир, ацетон, изоамиловый спирт) экстрагируют этот комплекс. Для понижения диссоциации комплексного соединения необходимо вводить большой избыток тиоцианата.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Co(NO3)2, подкисленного уксусной кислотой, добавьте 0,5 – 1 г сухого NH4SCN и 4 – 5 мл амилового спирта (так как устойчивость комплексного иона значительно возрастает в органических растворителях). Содержимое пробирки встряхните. Слой органического растворителя окрашивается в синий цвет.

2. Действие нитрита калия. Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 образует с ионами кобальта (II) желтый осадок, в котором кобальт имеет степень окисления +3:

Сo(СH3COO)2 + 7KNO2 + 2СH3COOH =

=K3Co(NO2)6 + NO + H2O + 4СH3COOK

В разбавленных растворах осадок образуется при нагревании и стоянии.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кобальта (II), добавляют 2 капли 2М СH3COOH, 2 капли СH3COONa и твердый KNO2. Смесь нагревают несколько минут на водяной бане. Образуется желтый осадок.

3. Действие a-Нитрозо-b-нафтола С10Н6(NO)(OH) – реактив Ильинского. Окисляет Со2+ до Со3+ с образованием объемистого красно-бурого осадка внутрикомплексной соли, хорошо растворяется в органических растворителях. Реакция протекает в интервале 3-10.

Выполнение реакции. 2-3 капли нейтрального или слабокислого раствора соли кобальта (II) (к сильнокислым растворам следует прибавить СН3СООNa) разбавляют несколькими каплями воды и, прибавив 2-3 капли реактива, нагревают.

Качественные реакции на ион Cu2+

Водные растворы иона Cu2+ имеют голубой или зеленый цвет.

1. Действие K4[Fe(CN)6]. Реактив при рН£ 7 осаждает ионы меди в виде красно-бурого осадка, растворимого в аммиаке с образованием аммиакатов меди. При малых концентрациях осадок не выпадает, но раствор окрашивается в розовый цвет.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Cu(NO3)2, подкисленного соляной или уксусной кислотой, добавьте 1 мл раствора K4[Fe(CN)6]. Образуется красно-бурый осадок Cu2[Fe(CN)6].

2. Действие дитизона. Реактив при рН 1-4 образует с ионами меди (II) внутрикомплексное соединение красно-фиолетового цвета, экстрагируемое четыреххлористым углеродом.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям анализируемого раствора с рН 1-2 прибавляют 5-6 капель 5%-ного раствора КJ и экстрагируют 0,02%-ным раствором реагента в ССl4. В присутствии меди органический слой окрашивается в красно-фиолетовый цвет.

3. Действие тиосульфата натрия. Тиосульфат натрия прибавленный к подкисленному раствору соли меди, обесцвечивает раствор, т.к. образуется комплексная соль. При нагревании образуется бурый осадок сульфида меди (I)

Выполнение реакции. Налейте в пробирку 2-3 капли раствора сульфата меди, добавьте 2-3 капли серной кислоты и бросьте 2-3 кристалла тиосульфата натрия. Перемешайте стеклянной палочкой.

Качественные реакции на ион Ni2+

1. Действие диметилглиоксима. В аммиачной среде реактив Чугаева образует с солями никеля осадок внутрикомплексной соли.

Выполнение реакции. Налейте в пробирку 4 капли раствора соли никеля, 5-6 капель концентрированного раствора аммиака до рН 8-9 и диметилглиоксим.

Первая аналитическая группа анионов

Если реакция исследуемого раствора сильнокислая (рН < 2), то присутствие в нем аниона S2- исключено. В слабокислой среде (рН = 4 – 5) даже при небольшой концентрации ионы S2- могут быть обнаружены по запаху H2S.

В нейтральной и щелочной средах возможно присутствие всех анионов. Если раствор щелочной или нейтральный, следует определить его отношение к кислотам. Для этого к 2 мл анализируемого раствора добавляют 2 мл 2 н. раствора соляной кислоты. При этом могут наблюдаться следующие эффекты: выделение свободного йода, помутнение раствора и выделение пузырьков газа без запаха (CO2) и с характерным запахом (H2S).

Действие группового реагента

В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей: Na2SO4, Na2СO3 и Na3PO4. В каждую пробирку добавьте по 2 мл соли BaCl2.

Качественная реакция на SO4 2-

Ион SO42- в водных растворах бесцветен.

1. Действие хлорида бария. С сульфатами образует белый кристаллический осадок, практически нерастворимый в кислотах. Сульфат бария растворим в ЭДТА.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора соли Na2SO4 и добавьте 2 мл концентрированной соляной кислоты и прокипятите. Если выпал осадок, отделите центрифугированием и отбросьте. К прозрачному фильтрату добавьте 2 мл раствора соли BaCl2. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на присутствие иона SO42-.

Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).

Выполнение реакции. К капле испытуемого раствора прибавляют небольшую каплю раствора Са(СН3СОО)2 или Са(NO3)2 и нагревают до появления каемки. Образуются кристаллы гипса СaSO4 *2H2O.

Качественная реакция на CO3 2-

Ион CO32- в водных растворах бесцветен.

1. Действие кислот. Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением углекислого газа. Углекислый газ обнаруживается по помутнению известковой или баритовой воды.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na2CO3, добавьте избыток 2 н. раствора уксусной кислоты. Бурное выделение пузырьков газа указывает на присутствие иона CO32-. Присутствие больших количеств S2- мешает данной реакции.

В присутствии ионов S2- к 3 мл исследуемого раствора добавьте по каплям 2 н. раствор NaOH до щелочной реакции среды. Затем прибавьте 1 мл 30%-ного раствора H2O2 и кипятите раствор до полного разложения перекиси водорода. Раствор охладите до комнатной температуры и добавьте 1 мл концентрированной уксусной кислоты. В присутствии иона CO32- выделяются пузырьки газа.

Качественная реакция на PO4 3-

Ион PO43- в водных растворах бесцветен.

1. Действие молибденовой жидкости (раствор (NH4)2MoO4 в HNO3). Реактив образует с фосфат-ионами желтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония. Для проведения реакции необходим избыток молибденовой жидкости. Осадок растворим в избытке фосфата, в щелочах и в растворе аммиака.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na3PO4 и добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты. Нагрейте до кипения, охладите и прибавьте пятикратный объем молибденовой жидкости и 1 г сухого.NH4NO3. Энергично взболтайте. В присутствии иона PO43- выпадает желтый кристаллический осадок:

Na3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 24HNO3 ®

(NH4)3[PMo12O40]¯ + 3NaNO3 + 21NH4NO3 + 12H2O

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...