Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Исследование поверхности вермикулита с помощью сканирующей атомно-силовой микроскопии




Хорошилов Василий Вадимович   ГОУ Московский инженерно-физический институт (ГУ), кафедра 60 115409, Москва, Каширское шоссе, 31 тел. (095) 122-4329, (095) 234-17-93 эл. почта: [email protected]

 

Аннотация

 

Изучена морфология вермикулита, промежуточного сырья для производства слюды, методом сканирующей атомно-силовой микроскопии. Визуализирована наноструктура вермикулита, получены двух- и трёхмерные кадры поверхности с разрешением до 15 нм. Показано, что на стадии технологической обработки вермикулита образуются зародыши слоистых кристаллитов слюды, формирование которых и является задачей обработки природного вермикулита. Средняя шероховатость одного из слоистых кристаллитов составила примерно 0.5 нм, что говорит о приближении его поверхности к идеальной атомарной плоскости. Остальная поверхность ещё имеет зернистую структуру с преобладающими размерами зерен от 30 до 200 нм и средней шероховатостью Ra 26 нм.

 

Постановка задачи

 

Исследуемый образец предоставлен Институтом геологии Кольского научного центра РАН (г. Апатиты). Образец представляет собой вермикулит с определённой стадии технологической обработки. Обработка вермикулита для превращения его в слюду представляет последовательность циклов вымывания механических примесей, прессовки и температурного прогрева (отжига), при котором спрессованные зёрна кристаллизуются в слои слюды. Необходимо исследование поверхности образцов на стадии зарождения первых кристаллитов слюды, что позволит оптимизировать соответствующую стадию производства.

Экспериментальная часть

 

Вермикулит представляет собой непроводящий образец, поэтому для исследования использовался режим атомно-силового микроскопа, желательно при этом использовать контактную, наиболее высокоразрешающую моду АСМ. Она реализована в российском мульти-микроскопе СММ-2000 (изготовитель ОАО «Завод Протон-МИЭТ», г. Зеленоград). Образец был приклеен к предметному столику микроскопа с помощью двухсторонней липкой ленты.

Сканирование производилось мягкими кантилеверами для контактной моды марки MSCT фирмы Veeco,USA, наиболее длинной консолью самой малой жёсткости, с условным нажимом в 21 единицу (градусов отгиба кантилевера) со скоростью сканирования около 11.4 мкм/с и количеством усреднений в точке – 16.

Для исследования поверхности образца было выбрано поле сканирования 1.9 / 1.9 мкм с количеством точек 520/520. На одну точку приходится около 3,7 нм, что достаточно для описания частиц размером в 15 - 20 нм. С другой стороны, размера 1.9 мкм хватит, чтобы в кадр поместилось хотя бы 5 – 10 возможных больших частиц размером до 0.5 мкм.

 

Результаты и обсуждение

 

Первичный кадр представлен на рис.1. На нём видна поверхность образца. На кадре имеются редкие горизонтальные помехи, что говорит о присутствии на поверхности очень малого количества частиц, с малой адгезией к поверхности, страгиваемых и перемещаемых зондом при сканировании. Эти горизонтальные помехи могут мешать дальнейшему анализу кадра, поэтому чтобы снизить их влияние на качество изображения была проведена медианная фильтрация мягким фильтром 1х3, после чего кадр принял вид, представленный на рис.2. Анализ Фурье-образа кадра (рис.3) показал отсутствие на кадре регулярных помех типа вибраций или засветки от ламп переменного тока. Из-за отсутствия других помех Фурье-фильтрация и другие типы фильтраций не производились.

Представление кадра в трёхмерном виде (рис. 4) позволило визуализировать слоистые кристаллиты слюды.

Анализ размеров зрительно наиболее часто встречающихся частиц (рис. 5) показал, что их размер составляет около 50 нм при их высоте выделения из массива других частиц около 20 нм. Т.к. высота выделения в большинстве случаев имеет размер порядка радиуса частиц, можно сделать вывод о достаточной развитости поверхности. Размер самых больших частиц составляет около 0.1 мкм при их высоте выделения из массива других частиц около 50 нм, что также говорит о развитости поверхности.

Для возможности сравнения результатов АСМ-микроскопии с результатами профилометрии, а также с результатами с других АСМ-исследований, был проведён анализ шероховатостей, выполнявшийся по стандартизированным методикам, не допускающим субъективизм оператора. Средняя шероховатость (Ra) по всему кадру (рис.7) составила около 26 нм, а средняя шероховатость по выбранной части кадра без больших частиц (рис.8) составила около 11 нм. Шероховатость слоистого кристаллита Ra = 0,479 нм (рис.6).

Наиболее информативный при наличии многих частиц разного размера морфологический анализ дал интересное распределение диаметров частиц (рис.9). На дифференциальной кривой гранулометрического состава выделились четыре области размеров частиц. Основные две – это максимумы в районе 0.048 мкм и в районе 0.07-0.1 мкм (двугорбый максимум). Кроме того, имеется отдельный видимый на графике хвост в области размеров частиц от 0.2 до 0.4 мкм, а также невидимый на графике из-за малого количества частиц, но подозреваемый в наличии из-за того, что график начинается с 10 нм – хвост в области размеров частиц от 10 нм до 20 нм.

Две группы размеров частиц были подвергнуты более тщательному анализу, подсчитаны все частицы из каждой группы, и вычислены процентные содержания этих групп размеров частиц (рис.10). Группы размеров частиц были названы по порядку возрастания «зёрна малые» (51%), зёрна большие (49%).

 

Выводы

 

Исследование показало, что на данном этапе технологического процесса обработки вермикулита, на его поверхности присутствуют зародыши слоистых кристаллитов, отличающиеся от остальной поверхности малой шероховатостью, Ra = 0.5 нм. В то время как остальная поверхность имеет среднюю шероховатость, Ra = 26 нм. Размеры слоистых кристаллитов, обнаруженных в области исследования намного превосходят размеры наиболее часто встречающихся на поверхности зёрен, из чего можно предположить, что при дальнейшей обработке вермикулита именно эти зёрна могут объединяться в кристаллиты слюды.

 

Список литературы

 

1. Месяц С.П., Остапенко С.П. Изучение и оптимизация физко-химических свойств модифицированных вермикулитовых сорбентов для многокомпонентной очистки технологических и сточных вод.// Проблемы освоения минерально-сырьевых ресурсов Кольского региона и использование подземного пространства для захоронения отходов. Апатиты, КНЦ РАН, 1999, с.100-106.

2. Логинов Б.А., Руководство пользователя микроскопа СММ-2000, МИФИ-2005.

Рис.1. Первичный кадр

 

Рис.2. Кадр после обработки медианной фильтрацией 1х3
Рис.3. Фурье образ кадра

 

Рис.4. Трёхмерный вид кадра

 

Рис.5. Профиль сечения средних по размерам частиц  
Рис.6. Анализ шероховатости на поверхности слоистого кристаллита
Рис.7. Анализ шероховатости по всему кадру

 

Рис.8. Анализ шероховатости по части кадра без больших частиц
Рис.9. Морфологический анализ кадра – графики распределений объектов по диаметрам  
Рис.10. Морфологический анализ кадра

 


Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...