Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Исследование поверхности пиролитического графита, использующегося для защиты поверхности сопел ракетных двигателей, методом сканирующей туннельной микроскопии




Шарыгина Светлана Игоревна   ГОУ Московский инженерно-физический институт (ГУ), кафедра 60 115409, Москва, Каширское шоссе, 31 тел. (095) 344-5472, (095) 234-17-93 эл. почта: [email protected]

 

Аннотация

 

Методом сканирующей туннельной микроскопии изучена морфология поверхности пирографита, используемого для защиты поверхности сопел ракетных двигателей. Получены кадры поверхности с разрешением до 6 нм. Показано, что поверхность пирографита имеет разрывы моноатомных слоев и также другие дефекты – поры размерами 40-60 нм и кластеры размером 20-40 нм. Средняя шероховатость Ra поверхности в целом составляет около 0.7 Å. Слои пирографита содержат глобулы, причём трёх выделяющихся размеров: 0.05-0.07 мкм, 0.1 - 0.3 мкм. и 0.01 - 0.03 мкм.

 

Постановка задачи

 

Высокотемпературные и агрессивно-химические воздействия, которым подвергаются сопла ракетных двигателей, предъявляют серьёзные требования к огнеупорности и химической стойкости конструкционных материалов ракетных двигателей. Одним из редких подходящих материалов для этого является пирографит, имеющий химическую стойкость из-за замыкания всех ковалентных связей внутри слоя, имеющий высокую температуру плавления (разрушения) [1]. Однако, пирографит имеет низкую механическую прочность и упругость, поэтому он может быть применён лишь как обкладка сверху металлических конструкций. Пирографит получается осаждением газообразных продуктов пиролиза углеводородов в интервале 750-2400 °С Технологии покрытия металлических конструкций пирографитом разрабатываются и внедряются в НИИ графита г. Москва [2]. Идеальность слоистой структуры графита и отсутствие дефектов говорит о его выcоком качестве. Наличие различных дефектов способствует разрыву слоя при откалывании, как следствие: чем больше разрывов слоёв и ступеней, тем хуже качество и защитные свойства графита. Для совершенствования технологии данного графитового покрытия необходимо проводить высокоразрешающую микроскопию поверхности пирографита, показать количество сколов, плотность различных слоёв и возможных дефектов.

Экспериментальная часть

 

В связи с требованием изучения образца с максимально возможным разрешением был выбран режиме СТМ, проверка образца тестером (модель М-830BZ) на электропроводность показала электрическое сопротивление образца ~ 0.1¸0.3 Ом, т.е. подходимость данного образца для СТМ-исследований [3]. Исследования велись на российском мульти-микроскопе СММ-2000 (изготовитель ОАО «Завод Протон-МИЭТ», г. Зеленоград), имеющем режимы АСМ/СТМ.

Выбор СТМ - режима определил методику подготовки образца. Из образца размером 15/15 мм и толщиной 1.5 мм был вырезан образец размером 7/7 мм. Верхний слой пирографита был сколот скотчем. Образец был установлен на держатель и поджат пружинкой для подвода напряжения. Сканирование производилось платиновой резаной иглой, со скоростью сканирования около 2 мкм / сек и количеством усреднений в точке – 16, что дало приемлемые результаты. Для исследования было выбрано поле сканирования 3.1 / 3.1 мкм с количеством точек 518/518.

 

Результаты и обсуждение

 

Характерный первичный кадр представлен на рис.1. На нём видна несплошная, со ступенями и дефектами, поверхность. На кадре имеются горизонтальные помехи, что говорит о присутствии на поверхности плёнки нехорошо закреплённых наночастиц, страгиваемых и таскаемых зондом [1]. Эти горизонтальные помехи будут мешать дальнейшему анализу кадра, поэтому они были вычищены медианной фильтрацией мягким фильтром 3х3, после чего кадр принял вид, представленный на рис.2.

Представление кадра в трёхмерном виде (рис. 3) отображает наличие плавных ступеней с размером одноатомного слоя, углубления и небольших частиц на поверхности.

На рис. 4 выведен профиль сечения слоя: ступенька высотой менее 4Å. Это позволяет нам считать, что слой толщиной в один атом.

Вывод профилей частиц, наблюдаемых на кадре, даёт результаты о размерах пор и кластеров, также являющихся дефектами. Диаметр выделенной поры - около 56 нм (рис.5). Размер двух встретившихся кластеров (рис. 6) составляет около 20 и 30 нм при их высоте выделения на поверхности около 1 нм, что позволяет считать форму кластеров вытянутой и приплющенной, «блинчикообразной».

Для анализа общей шероховатости поверхности пирографита был проведён анализ шероховатостей, выполнявшийся по стандартизированным методикам, не допускающим субъективизм оператора. Средняя шероховатость (Ra) по всему кадру (рис. 7) составила около 0.7 Ангстрем.

На рис.8 приведён морфологический анализ кадра, который позволяет наглядно оценить распределение диаметров глобул, которые содержатся в слоях пирографита. На дифференциальной кривой гранулометрического состава (рис.9) выделились три области размеров: 0.01 - 0.03 мкм, 0.05-0.07 мкм и 0.1 - 0.3 мкм, причём область 0.05-0.07 мкм является главенствующей.

Выводы

 

Предоставленный образце пирографита не представляет из себя пирографит лучшего качества, т.к. имеет выделенные дефекты в виде большого по плотности количества разрывов моноатомных слоев структуры, а также в виде дефектов – пор размерами 40-60 нм и кластеров размером 20-40 нм. При этом средняя шероховатость Ra поверхности в целом остаётся чрезвычайно низкой и составляет около 0.7 Å. Кроме того, слои пирографита неоднородны, они содержат глобулы, причём трёх выделяющихся размеров: 0.05-0.07 мкм, 0.1 - 0.3 мкм. и 0.01 - 0.03 мкм.

 

Список литературы

 

1. Кузнецов С.И., Адищев Ю.Н., Забаев В.Н. Использование пиролитического графита для монохроматизации тормозного излучения 5,7 МэВ электронов //III Межд. НПК «Физико-технические проблемы атомной энергетики и промышленности». Сборник тезисов - Томск, 7-8 июня 2005. - Томск: ТПУ, 2005. c. 61

2. А.Г.Холоденко, В.Н.Рядовиков, Г.Г.Мозер, А.А.Антонов, И.Г.Григорьева, А.С.Котосонов, Г.Г.Сазонов, Д.В.Шило. Сравнение тепловых, электрических и механических характеристик различных образцов пиролитического графита.//Протвино, 2001.c.8

3. Логинов Б.А., Руководство пользователя микроскопа СММ-2000, МИФИ-2005.

Рис.1. Первичный кадр

 

Рис.2. Кадр после обработки медианной фильтрацией 1х3
 
Рис.3. Трёхмерный вид кадра

 

 
Рис.4. Профиль сечения слоистой ступеньки    
 
Рис.5. Профиль сечения поры  
Рис.6. Профиль сечения кластеров  
Рис.7. Анализ шероховатости по всему кадру

 

Рис.8. Морфологический анализ кадра – графики распределений объектов по диаметрам

 

Рис.9. Морфологический анализ кадра

 


Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...