 |
Обработка результатов эксперимента
|
|
|
|
Хроматографическое разделение меди и цинка
Цель работы: разделить катионы меди и цинка при помощи колонки с катионитом и проанализировать их содержание в растворе
Сущность работы: для разделения меди и цинка используют различие в их десорбции оксалатом аммония после поглощения катионитом. Ионы меди удаляются из колонки в виде оксалатного комплекса, ионы цинка десорбируют путем обработки катионита 3 н. серной кислотой.
Оборудование и реактивы:
Колонка с катионитом;
Кондуктометр;
Магнитная мешалка;
Мерные цилиндры объемом 25 или 50 мл;
Химический стакан или колба объемом 500 мл – для слива;
Химический стакан объемом 50 мл – для сбора проб;
колбы конические для титрования;
химический стакан объемом 150 мл для титрования;
бюретка для титрования объемом 25 мл;
пипетки объемом 10 мл;
гидроксид натрия, 0,1 н. раствор;
a-динитрофенол;
Трилон Б, 0,05 М раствор;
эриохром черный Т;
Аммиачный буферный раствор,
гидроксид аммония, 1:10;
Раствор для анализа.
Выполнение работы.
Подготовить колонку к работе. Для этого слить воду и промыть колонку 1 объемом H2SO4, 3 н. или HCl, 3 н. После этого отмыть колонку от избытка кислоты дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому-оранжевому (пропустить через колонку около 5-6 объемов Н2О). Промывные жидкости – выбросить.
Пробу задачи объемом 20 мл поместить в ионообменную колонку.
Открыть кран колонки и пропустить через нее раствор со скоростью 1-2 капли в секунду. Фильтрат – выбросить.
Промыть колонку дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому-оранжевому (пропустить через колонку около 5 объемов Н2О). Фильтрат – выбросить.
Провести отделение ионов меди - пропустить через колонку 20 мл оксалата аммония. Фильтрат собрать в маркированный стаканчик и оставить для анализа содержания меди.
|
|
|
Промыть колонку 1 объемом дистиллированной воды. Фильтрат – выбросить.
Провести десорбцию ионов цинка – пропустить через колонку 20 мл 3 н. раствора серной или соляной кислоты. Фильтрат собрать в маркированный стаканчик и оставить для анализа содержания цинка.
Провести анализ содержания меди методом кондуктометрического титрования.
Отобрать аликвоту 10 мл в стакан на 150 мл
Поставить пробу на магнитную мешалку и поместить в раствор якорь магнитной мешалки.
Погрузить в стакан с пробой электрод кондуктометра.
Долить дистиллированную воду до закрытия щели электрода раствором.
Включить магнитную мешалку.
Зафиксировать показания кондуктометра.
Приливать гидроксид натрия порциями по 0,5 мл, фиксируя после каждой порции щелочи значение электропроводности раствора.
Титрование продолжать до получения перегиба кривой титрования.
Данные занести в таблицу:
| № п/п | VNaOH, мл | Удельная электропроводность c, См |
| 0,5 | ||
| … |
Провести анализ содержания цинка методом трилонометрического индикаторного титрования.
Отобрать аликвоту 10 мл в коническую колбу для титрования.
Прибавить 3 капли индикатора a-динитрофенола – бесцветный раствор.
Прибавлять по каплям раствор NH4OH 1:10 до появления желтой окраски.
Прилить 10-20 мл аммиачного буферного раствора.
Прибавить немного сухого индикатора «эриохром черный Т».
Титровать трилоном Б до изменения окраски раствора.
Объем трилона Б – зафиксировать.
Анализ повторить 2-3 раза.
Обработка результатов эксперимента
По данным таблицы построить кривую кондуктометрического титрования, которая будет иметь вид, показанный на рис. 1.
 |
2. Обработать графически кривую титрования, как показано на рис. 2.
|
|
|
 |
3. От места пересечения прямых опустить перпендикуляр с оси абсцисс и определить значение эквивалентного объема щелочи (см. рис. 2а, 2б).
4. Точное значение концентрации электролита вычислить по формуле:
,
где VЭ – эквивалентный объем щелочи, определенный по кривой титрования, мл; СNaOH – концентрация раствора щелочи, экв./л; Va – объем пробы слабого электролита, мл
|
|
|
