9.Работа с бюретками и пипетками. Определение цены деления мерной посуды.

Правила работы с пипетками. Для наполнения пипетки её нижний конец опускают в жидкость, к верхнему отверстию присоединяют резиновую грушу, при помощи которой втягивают жидкость так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Далее наполненную пипетку необходимо приподнять на уровень глаз, при этом кончик пипетки должен находиться в сосуде с отбираемой жидкостью (его приподнимают левой рукой). Постепенно ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость начинает медленно вытекать из пипетки; как только мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают.

Если на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее следует осторожно удалить. Введя пипетку в сосуд, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение еще 5 с прижатой к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость. Очень важно, чтобы раствор стекал именно по стенке сосуда и не разбрызгивался, так как при этом часть выливаемого раствора может попасть в виде брызг на стенки колбы и при последующем проведении опыта не вступит в необходимую реакцию.

Следует помнить, что объем жидкости, вытекающей из пипетки, зависит от способа вытекания и последний должен быть таким же, как при калибровании пипетки. Важно: точность измерения пипеткой с одной отметкой выше, чем у градуированных пипеток

Обычными пипетками нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды, например, концентрированные кислоты, щелочи, так как объем отобранной жидкости не будет соответствовать указанному. Для отбора таких жидкостей пользуются специально прокалиброванными пипетками.

Важно: работать с пипетками нужно очень аккуратно, нельзя бить хрупким кончиком о дно и стенки колбы! Пипетка с разбитым кончиком непригодна для работы, поскольку с ее помощью уже невозможно измерить точный объем!

Каждую пипетку сразу после работы необходимо промыть. Спускать промывную жидкость надо всегда через носик пипетки.

Пипетки следует хранить в особом штативе или стеклянном цилиндре, на дно которого помещено несколько слоев чистой фильтровальной бумаги.

Для титрования растворов в объемном анализе, а также точного измерения небольших объемов применяют бюретки. Они представляют цилиндрические стеклянные трубки со шкалой, имеющие на одном конце кран или зажим. Согласно ГОСТ изготавливают бюретки 1 и 2 класса точности следующих типов:

- без крана;

- с краном одноходовым, двухходовым и боковым.

Номинальная вместимость бюреток – 1; 2; 5; 10; 25; 50 и 100 см³.

Бюретки калибруют на отливание.

Правила работы с бюретками. Бюретку укрепляют вертикально на лабораторных штативах в лапках или специальных держателях для бюреток. Подготовленную бюретку хранят в заполненном дистиллированной водой состоянии. Заполняют бюретку через воронку. Важно: конец воронки не должен доходить до нулевого деления бюретки. При заполнении бюретки надо добиться, чтобы в ее оттянутом кончике не осталось пузырей воздуха. Если из кончика бюретки пузырек не выходит, то, согнув каучуковую (или резиновую) трубку, поднимают кверху кончик бюретки и открывают зажим. Пузырек быстро поднимается вверх и выходит. Если бюретка имеет кран, то удаляют пузырек, резко открыв кран и пустив большую струю раствора.

Непосредственно перед работой дистиллированную воду необходимо слить из бюретки, трижды промыть бюретку титрантом, каждый раз наливая 3-5 мл и сливая до резиновой трубки. Заливают титрант через воронку. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра (не должно остаться ни одного пузырька воздуха). Только после этого раствор в бюретке доливают и устанавливают на нулевое деление и проводят титрование: отмеривают в колбу титруемый раствор и добавляют индикатор. Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавляют титрант сначала быстро, затем по каплям, до нужного изменения окраски. Измеряют объем израсходованного титранта по шкале бюретки.

После работы оставшийся раствор титранта сливают, бюретку промывают дистиллированной водой, затем наполняют бюретку до самого верха дистиллированной водой и закрывают сверху перевернутым маленьким стаканом или пробиркой для предотвращения попадания пыли. Если бюретка не будет использоваться в течение длительного времени, необходимо оставить ее в штативе, перевернув открытым концом вниз. У бюреток с краном нужно вынуть кран, обернуть его чистой фильтровальной бумагой и снова вставить в бюретку.

Определение цены деления мерной посуды. При пользовании градуированной мерной посудой важно уметь определить цену деления, т. е. скольким мл жидкости соответствует каждое деление. Цену деления определяют следующим образом:

- находят на шкале нулевое деление, а затем, внимательно рассматривая шкалу, находят следующее деление, обозначенное цифрой;

- считают число мелких делений между 0 и первой значащей цифрой;

- определяют цену одного мелкого деления путем деления объем от 0 до значащей цифры на число делений.

Если нулевой отметки на посуде нет (мерные цилиндры или мензурки), то берут разность между двумя любыми соседними цифровыми обозначениями.