Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Ход анализа смеси анионов 1–3 аналитических групп

(без ионов-восстановителей SO32-, S2O32-, S2- и NO2-).

Опыт 1. Кислая реакция анализируемого раствора указывает на отсутствие в нем анионов летучих и неустойчивых кислот, например, CO32- и некоторых других.

Опыт 2. Проба на анионы I группы и обнаружение иона SO 4 2-.

Если раствор кислый, нейтрализуют его раствором Ba(OH)2.

Ионы Ba2+ образуют с сульфат-ионами белый осадок сульфата бария, нерастворимый в кислотах. Этим сульфат бария отличается от солей бария других анионов.

Выполнение: к 2–3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 3–4 капли группового реагента BaCl2. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов 1‑й группы. К осадку прибавляют 3–4 капли 2 н соляной кислоты. Нерастворимость его в 2 н хлороводородной кислоте – признак присутствия иона SO42-.

Отличить сульфат бария от других солей можно также по его способности к образованию смешанных кристаллов с KMnO4, имеющих розовый цвет.

Выполнение: к 2–3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора соляной кислоты, 5 капель 0,01 н раствора KMnO4 и затем раствор BaCl2. Образуется осадок. Далее прибавляют раствор H2O2 для восстановления избытка KMnO4, при этом раствор бесцвечивается, а осадок окрашивается в розовый цвет.

Опыт 3. Проба на анионы 2‑й группы и их обнаружение.

Выполнение: к 2–3 каплям исходного раствора добавляют 3–4 капли раствора AgNO3 – реагента на 2‑ю группу. Образование осадка и его нерастворимость в 2 н азотной кислоте подтверждает присутствие анионов второй аналитической группы.

Если анионы 2‑й группы присутствуют, то добиваются полного осаждения их раствором нитрата серебра, осадок отделяют центрифугированием и промывают. Используют его для обнаружения ионов Cl-, Br-, I-.

a) Растворение хлорида серебра и обнаружение иона Cl-.
Выполнение: прибавляют к осадку 20–30 капель раствора карбоната аммония с массовой долей (NH4)2CO3 12% и взбалтывают в течение 1 мин. При этом хлорид серебра растворяется с образованием [Ag(NH3)2] Cl, но только частично; бромид и иодид серебра остаются в осадке. Отделяют центрифугированием осадок, центрифугат делят на две порции. К одной из них прибавляют несколько капель азотной кислоты (появление мути AgCl указывает на присутствие хлорид-иона). К другой порции центрифугата прибавляют несколько капель раствора бромида калия. Интенсивное помутнение раствора из-за выделения бромида серебра также указывает на присутствие хлорид-иона.

Отцентрифугированный осадок промывают и исследуют, как описано ниже.

Переведение ионов Cl-, Br-, I- в раствор, обнаружение Br- и I-.

Выполнение: к осадку добавляют 5–6 капель воды и немного цинковой пыли. Тщательно перемешивают содержимое пробирки палочкой в течение 1 мин. Осадок (т.е. свободное серебро и избыток цинка) отделяют центрифугированием и отбрасывают.

2–3 капли полученного центрифугата подкисляют 2 н серной кислотой и обнаруживают ионы I- и Br действием хлорной воды в присутствии бензола (или бензидина). Ион Br можно обнаружить также реакцией с фуксинсернистой кислотой, а ион I- – реакцией с нитритом натрия в присутствии крахмала.

Реакция на Br- с фуксинсернистой кислотой.

Пары брома дают с фуксинсернистой кислотой сине-фиолетовое окрашивание. Реакция позволяет обнаруживать ион Br- в присутствии ионов Cl- и I-, которые не окрашивают реактив.

Выполнение: к 2–3 каплям испытуемого раствора на часовом стекле прибавляют 4–5 капель хромовой кислоты с массовой долей H2CrO4 25% для окисления ионов Br до свободного брома.

На внутреннюю поверхность другого часового стекла прикрепляют фильтровальную бумагу, пропитанную фуксинсернистой кислотой (т.е. раствором фуксина, обесцвеченным гидросульфитом натрия NaHSO3 в присутствии HCl). Накрывают первое стекло вторым и в течение 10 мин нагревают газовую камеру на водяной бане. Бумага окрасится в сине-фиолетовый цвет.

Реакция на I - с нитритом натрия в присутствии крахмала:

2 KI + 2 KNO2 + 2 H2SO4 = I2 + 2 NO + 2 K2SO4 + 2 H2O.

Выделившийся йод обнаруживают по посинению крахмала.

Выполнение: к 1–2 каплям исследуемого раствора добавляют столько же раствора нитрита натрия NaNO2, подкисляют 2 н серной кислотой и добавляют 1–2 капли крахмального раствора. Синяя окраска адсорбционного соединения йода с крахмалом при нагревании исчезает, при охлаждении снова появляется.

Опыт 4. Обнаружение иона CO 3 2-.

Выполнение: 5–6 капель исследуемого раствора помещают в склянку прибора для обнаружения газов и приливают 6–8 капель 2 н HCl. Помутнение известковой воды указывает на присутствие иона CO32-.

Опыт 5. Обнаружение иона PO 4 3-.

Выполнение: к 2 каплям анализируемого раствора прибавляют избыток молибденовой жидкости, нагревают на горячей бане; при необходимости добавляют несколько кристаллов нитрата аммония и дают постоять. В присутствии иона PO43 – выпадает желтый осадок (NH4)3H4[P(Mo2O7)6].

Опыт 6. Обнаружение иона SiO 3 2-.

Выполнение: к 3–4 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора NH4OH, 3 капли насыщенного раствора хлорида аммония и в течение 2–3 мин нагревают на водяной бане. В присутствии аниона SiO32 – выпадает белый студенистый осадок кремниевых кислот.

Опыт 7. Обнаружение аниона NO 3 -.

Выполнение: на чистое и сухое часовое стекло (капельную пластинку) помещают 3–4 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте, вносят в него стеклянной палочкой немного исследуемого раствора и перемешивают. В присутствии NO3 появится интенсивно-синяя окраска.

Опыт 8. Обнаружение иона ВО2-.

Выполнение: отбирают в тигель или фарфоровую чашку 5–6 капель анализируемого раствора, выпаривают досуха, дают остыть, приливают к сухому остатку 2–3 капли концентрированной серной кислоты и немного этанола Смесь поджигают. В присутствии иона BO2 – пламя имеет зеленый цвет.

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...