Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!

Методика проведення аналізу

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 3

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ЖИРІВ

Мета роботи - практичне опанування студентами методів визначення

жирів у сировині рослинного походження.

Основні теоретичні положення

Жири або олії присутні у будь-якій рослинній сировині. У більшості рослинних злаків їх вміщується від 2 до 2,5% і тільки у кукурудзі, вівсі і просі кількість жирів доходить до 5-7%.

У технологічних процесах бродильних виробництв жири практично не змінюються і залишаються у відходах.

Однак у пивоварінні підвищений вміст жирів у сировині небажано впливає на якість пива, тому кукурудзу вживають у вигляді знежирених продуктів з вмістом жирів не більше як 2%.

В харчовій, фармацевтичній, косметичній промисловості використання рослинних олій дуже поширене. Для вилучення олій із рослинної сировини використовують метод холодного пресування, екстракції та змішаний.

Жири і олії на розчиняються у воді і добре розчиняються в розчинниках. Для кількісного визначення жирів і олій використовують їх властивість легко екстрагуватися органічними розчинниками. У якості розчинника найчастіше використовують сірчаний ефір С₂Н₅-О-С₂Н₅, який має низьку температуру кипіння (35,6⁰С), що дозволяє прискорити процес екстракції і подальшого видалення ефіру. До недоліків сірчаного ефіру відносять його здатність розчиняти воду (до 8%) і розчинні у воді речовини. Тому перед екстракцією необхідно висушувати і ефір і пробу.

Крім цих розчинників використовують хлороформ (t_кип.=61,2⁰С), петролейний ефір (40-65 ⁰С) тетрахлорвуглець (76,5⁰С), бензол (80,3⁰С).

Повнота вилучення жирів залежить від тонкості помелу матеріалу, чим тонше подрібнений матеріал, тим вона вища. При аналізі зерна його мелють так, щоб помел повністю проходив крізь сито з діаметром отворів 1 мм.

Окислені жири погано розчиняються і результати тоді занижені. Тому температуру суміші підтримують у межах 60-80⁰С.

Засоби вимірювання, допоміжні пристрої та реактиви:

- ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200г, ГОСТ 24104;

- бюкси для зважування скляні СН 60/14 ТС або СН 85/15 ТС, ГОСТ 25336;

- шафа сушильна з автоматичним регулюванням температури до 80⁰С;

- ексикатор 1(2)-140 згідно з ГОСТ 25336;

- термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1⁰С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100⁰С згідно ГОСТ 28498;

- фільтрувальний папір 10´12 см;

- діетиловий або петролейний ефір;

- водяна баня;

- апарат Сокслета;

- лабораторний млин або ступка з пестами.

Методика проведення аналізу

Для визначення вмісту сирої олії в насіння беруть 40-50 г насіння, просівають через відповідне сито. Із насіння, що залишилося на ситі відбирають сміттєві органічні і неорганічні домішки. Олійні домішки залишають в пробі, насіння висушують при температурі 100-105⁰С протягом 1-2 годин.

Насіння соняшника добре подрібнюють на лабораторному млині до проходу через сито з чарунками 0,25 мм, інших олійних культур 3-5 мм і висушують до постійної маси при температурі 60-80⁰С. Беруть наважку 8-10г (з точністю до 0,005г).

Готують патрон, розмір патрону залежить від величини екстрактора. Виготовляють таким чином: фільтрувальний папір прямокутного виду накручують на пробірку, щільно загинають нижній край паперу в середину, утворюючи дно патрона. Для міцності патрон перев’язують ниткою і знімають з пробірки. На дно патрона розміщують вату, поверх неї засипають наважку досліджуваної олійної культур. Наважку прикривають ватою і верхній край патрона загинають в середину. Висота патрона повинна бути такою, щоб у екстракторі його верхній край на 0,5-1 см був нижчий від верхнього коліна сифонної трубки екстрактора.

Перегонно-приймальну колбу перед аналізом висушують при температурі 100-105⁰С протягом 1 години і зважують після охолодження на аналітичних вагах. Потім наповнюють її розчинником так, щоб його кількість не перевищувала 2/3 об’єму і з’єднують з екстрактором (рис. 4). У екстрактор поміщають патрон. Екстрактор з’єднують з кульковим холодильником, в який для охолодження подають воду і починають екстракцію.

Тривалість процесу екстракції для насіння соняшника 22-24 години, сої 18-20 годин, для мілко зернистих культур 20-22 години. Процес іде водяній бані при температурі кипіння розчинника. Пари ефіру, підіймаючись по боковій трубці екстрактора, попадають у холодильник, концентруються і конденсат стікає у екстрактор. Як тільки рівень ефіру у ньому досягає верхнього коліна сифонної трубки, ефір з вилученим жиром переливається у колбу. Процес заповнення екстрактора ефіром повторюється. Таким чином, невеликою кількістю ефіру можна повністю вилучити весь жир з наважки. При цьому вирішальне значення має частота переливань.

Кінець екстракції визначають за відсутністю жиру в пробі на повноту екстракції. Для цього, від’єднують від колби екстрактор, наносять одну краплину розчину на годинникове скло. Після випарювання ефіру на склі не повинно залишатися жирної плями.

Визначивши кінець екстракції останній раз, дають можливість ефіру перелитися у прийомну колбу, зупиняють нагрівання, від’єднують кульковий холодильник і виймають з екстрактора патрон. До колби приєднують холодильник Лібіха із насадкою Вюрца і відганяють ефір в приймач. Відігнаний ефір зливають у підписану склянку, колбу з олією сушать у сушильній шафі при 100-105⁰С протягом 1-1,5 год., потім по 0,3 години до постійної маси. Колбу після охолодження зважують на аналітичних вагах.