Методика измерений поляриметром

1. Подготовка поляриметра к работе

Дневной свет или свет от матовой электрической лампочки направьте в прибор с помощью зеркала. Через окуляр прибора наблюдайте фотометрическое поле. Перемещением окуляра добейтесь резкого изображения линий раздела тройного поля. Вращением анализатора тройное поле установите на фотометрическое равенство в чувствительном его положении (равномерная затемненность). Чувствительное положение анализатора характеризуется тем, что:

а) незначительное вращение анализатора вызывает резкое изменение освещенности наблюдаемых частей поля;

б) наблюдаемое тройное поле при установке на равномерную освещенность его частей будет темное.

Путем вращения зеркала и перемещения осветителя или самого прибора добейтесь максимальной и равномерной освещенности.

На рис. 11 показан вид тройного поля в зависимости от положения нониуса. А - нониус находится в крайнем левом положении. Б - нулевое положение. В - нониус находится в крайнем правом положении.

Определите нулевое положение прибора, причем этот нулевой отсчет произведите без кюветы. Для этого перемещением окуляра установите его на резкое изображение разделяющих линий тройного поля зрения. После этого вращением анализатора добейтесь равномерного затемнения тройного поля зрения. При этом в поле зрения не должно наблюдаться окрашивания средней части поля относительно крайних частей и не должно быть заметно резкого выделения сторон кварцевой пластинки.

Установку на равномерную затемненность тройного поля повторите 5 раз. Каждый раз берите отсчеты по нониусу. Средняя величина из пяти отсчетов является нулевым отсчетом прибора или поправкой на «0».

Если нулевой штрих нониуса при установке на равенство освещенностей оказался относительно нулевого штриха лимба смещенным по часовой стрелке, то поправке на «0» приписывается знак (+), если против часовой стрелки - знак (-).

В кювете не должно быть воздушных пузырей.

2. Измерения поляриметром

Поляриметр портативный П-161 является точным измерительным прибором, поэтому обращаться с ним нужно осторожно и бережно. Нельзя прилагать больших усилий при перемещении подвижных частей прибора. Перед работой следует протереть наружные оптические детали прибора мягкой салфеткой. Прибор необходимо оберегать от попадания на него исследуемых жидкостей.

Для определения угла вращения плоскости поляризации кювету (6) с испытуемым раствором или с раствором известной концентрации поместите в соединительную трубку прибора, затем установите окуляр на резкое изображение разделяющих линий поля зрения.

Поворотом анализатора установите тройное поле на равномерную затемненность и берите отсчеты в следующем порядке:

сначала смотрите на сколько полных градусов повернут нуль нониуса по отношению к лимбу. Затем подсчитайте число делений от нуля нониуса до штриха нониуса, совпадающего с градусным штрихом лимба, и умножьте полученное число делений на 0,1°. К числу градусов, взятых по лимбу, прибавьте отсчет по нониусу.

Такие измерения повторите пять раз и возьмите среднее значение из них. Из полученного среднего значения угла поворота плоскости поляризации вычитайте поправку на «нуль», обязательно учитывая знак поправки.

Пример: начальное положение +0,3° (вправо), а конечное положение +3,3° (вправо). Следовательно, угол вращения составляет +3,3° - 0,3° = 3°. Если начальное положение было бы -0,3° (влево), то угол вращения 3,3° + 0,3° = 3,6°.