Методика определения (способ медленного озоления).

Лабораторная работа №1

«Определение зольности угля»

Цель работы: Освоить методику определения аналитической золы в воздушно – сухом образце угля

Задача: 1. Провести анализ угля на содержание зольности гравиметрическим методом анализа. 2.По результатам анализа вычислить массовую долю золы аналитической в воздушно – сухом образце угля ив пересчете на сухую массу.

Образец угля для анализа №…………………

Метод анализа: гравиметрический метод анализа, метод выделения, способ медленного озоления.

Зола – это негорючая, минеральная часть топлива, остающаяся после его полного сжигания при доступе воздуха. Зола - балласт для топлива, так как приводит к увеличению транспортных расходов, усложняет условия сжигание угля, вызывает необходимость частых чисток топок. Содержание золы при техническом анализе топлива определяют прокаливанием навески при доступе воздуха, способом медленного озоления.

При прокаливании топлива протекают химические превращения:

1. 2FeCO₃ + 1/2O₂ = Fe₂O₃ + 2CO₂;
2. CaCO₃ = CaO + CO₂↑;
3. 4FeS₂ + 11O₂ = 2Fe₂O₃ + 8SO₂;
4. 2SO₂ + 2CaO + O₂ = 2CaSO₄;
5. CaSO₄ · 2H₂O = CaSO₄ + 2H₂O↑

При определении золы в топливе пользуются обозначениями:

А – зола;

А^р - содержание золы в рабочем топливе, %;

А^а - содержание золы в воздушно - сухом топливе, %;

А^с - содержание золы в сухом топливе, %.

Сущность определения зольности топлива сводится к сжиганию навески воздушно-сухой пробы угля в фарфоровом тигле №3, (маленький), в муфельной печи при температуре 800±25⁰С, при полном доступе воздуха, после предварительного озоления. Озоление - горение без пламени. После сжигания топлива оставшуюся золу в тигле взвешивают и по убыли (потере) в массе рассчитывают массовую долю золы (в %) в воздушно-сухой пробе и в пересчете на сухое состояние топлива.

Оборудование: 1. Муфельная электрическая печь, допускающая нагрев до 900 ⁰С. 2. Фарфоровые тигли маленькие (№3) или фарфоровые лодочки. 3. Щипцы тигельные с удлиненными ручками. 4. Аналитические весы, 2 класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. 5. Эксикатор, заполненный хлоридом кальция CaCl₂, предварительно прокаленным при температуре 250-300⁰С в течение 1-2ч. 6. Подставка асбестовая или керамическая.

Методика определения (способ медленного озоления).

Воздушно-сухую пробу угля хорошо измельчают.Навеска угля (всех сортов) массой в пределах 0,3 - 0,5 г помещают в предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель (№3) или лодочку и взвешивают на аналитических весах. При этом навеска должна занимать не больше половины объема взятого тигля. Тигель с навеской ставят в холодную или нагретую до 300⁰С муфельную печь, для озоления. Дверцу печи не закрывают до тех пор, пока уголь полностью не сгорит. После озоления тигель с золой помещают в глубину печи, дверцу закрывают и прокаливают при температуре 800±25⁰С (для угля и торфа) в течение часа.

Тигель с золой, по истечении времени, вынимают из муфельной печи тигельными щипцами, и ставят на асбестовую подставку. Охлаждают на воздухе в течение 5 мин, а потом до комнатной температуры в эксикаторе. Взвешивают тигель с золой на тех же аналитических веса, на которых взвешивалась навеска. Контрольные (повторные) прокаливания выполняют в течение 15 - 20 мин, до тех пор, пока масса тигля с золой не станет постоянной или не будет отличаться от предыдущего взвешивания на 0,0002 г. Для вычислений принять последний результат.

По результатам анализа вычисляют массовую долю золы (А^а) в воздушно - сухом образце угля (1) и массовую долю золы в пересчете на сухое состояние (А^с) - (формула 2), в %, по формулам.

А^а = , (1)

А^с = А^{а ,} (2)

где а_золы - масса золы, г; m_н - навеска топлива, г; А^а – массовая доля золы в воздушно сухой пробе топлива, %; W^а - содержание влаги аналитической в воздушно-сухой пробе топлива, % (из лабораторной работы №1)

Зольность принято считать на безводное (сухое) состояние, иначе могут быть ошибочные представления о засоренности топлива.

Примечание.

1. Для практического выполнения работы в лабораторном практикуме навеску пробы угля берут в пределах от 0,3 до 0,5 г.

2. Для озоления угля нельзя пользоваться газовой горелкой, так как восходящие от тигля горячие газы препятствуют доступу кислорода к озоляемой навеске.

3. При сжигании следят, чтобы уголь не загорелся; топливо должно тлеть, так как током газа уносятся частички золы.

4. Иногда масса тигля с золой при повторных прокаливаниях увеличивается, это происходит за счет окисления соединений Fe²⁺. В этом случае за постоянную массу тигля с золой принимают предыдущее значение массы тигля с золой.

5. Иногда после первого контрольного прокаливания, каждое последующее дает одинаковое уменьшение массы. Такое явление происходит за счет улетучивания хлоридов. В этом случае прокаливание прекращают.

Пример вычисления золы в воздушно – сухой пробе по результатам анализа.

Задача. Вычислить золу аналитическую в воздушно-сухой пробе угля по результатам анализа:

масса тигля с воздушно-сухой пробой угля, г	8,8455
масса пустого тигля, г	7,5325
масса навески (пробы) угля, г	1,3130
масса тигля с навеской после прокаливания, г	7,6347
масса золы, г	0,1022

1. А^а =

2. m _н = m _{тигля с навеской} - m _{пустого тигля} = 8,8455 - 7,5325 = 1,3130 г

3. а _золы= m _{тигля с навеской после прокаливания} - m _{пустого тигля} = 7,6347 - 7,5325 = 0,1022 г

4. =7,78%

Задача. Вычислить содержание золы в пересчете на сухое состояние топлива, если влажность образца составляет 2,40 %, а содержание золы в воздушно - сухой пробе 9,09 %.

Дано: Аа = 9,09 % Wa = 2,40 % Ас -?

Решение: 1. формула для вычисления: Ас = Аа , 2. подставим в формулу значения (по условию задачи): Wa = 2,40 %, Аа = 9,09 %. 3. вычисления: Ас = ,