Методика проведення роботи
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 6 ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ НЕОМИЛЬНИХ РЕЧОВИН В РОСЛИННИХ ОЛІЯХ Мета роботи -визначити вміст неомильних речовин, зробити висновок про натуральність і чистоту продукту.
Основні теоретичні положення Олії і жири являють собою складну суміш органічних речовин -ліпідів. Прості ліпіди - це складні ефіри триатомного спирту гліцерину і високомолекулярних карбонових кислот - ацилгліцерини. Природні жири на 80-95% складаються з ацилгліцеринів. Розрізняють ди-, три- і моногліцерини. Ліпіди поділяють на дві групи в залежності від їх відношення до лугів: на омильні, тобто ті, що при взаємодії з лугами гідролізуються з виділенням жирних кислот - мила, і неомильні - ті, що не містять жирнокислотних залишків, з'єднаних ефірним зв'язком, і тому при контакті з лугами не гідролізуються і не утворюють мила. Неомильні речовини виділяються петролейним або діетиловим ефіром із омилювальної олії(жиру), у воді нерозчинні. До групи неомильних речовин відносять стерини, високомолекулярні спирти, вуглеводні, деякі барвні речовини, а також специфічні супутні речовини, що обумовлюють характерний смак, запах і колір олії. Визначення вмісту неомильних речовин в рослинних оліях дозволяє зробити висновок про натуральність і чистоту продукту (відсутність домішок мінерального масла, парафіну тощо). Методика проведення роботи Засоби вимірювання, допоміжні пристрої та реактиви: - ваги аналітичні; - ваги технічні; - баня водяна; - шафа сушильна з терморегулятором; - колба для омилення з шліфом і колба конічна за ГОСТ 10394-72 місткістю 250 мл; - холодильник зворотний за ГОСТ 9199-70, пришліфований до горлянки колби;
- лійки розподільчі за ГОСТ 8613-75 номінальної місткості 500 мл; - гідроксид калію, ч.д.а., 2н спиртовий розчин і 3-5%-ний водний розчин; - спирт етиловий 95%-ний і 50%-ний розчин; - петролейний ефір, чистий, з температурою кипіння 40-60°С; - фенолфталеїн за ГОСТ 5850-72, 1%-ний спиртовий розчин; - вода дистильована за ГОСТ 6709-72. Відбір проб проводять за ГОСТ 5471-59. Пробу досліджуваної олії добре перемішують і перед дослідженням фільтрують. В колбу для омилення відважують 5г оліїз точністю до 0,005г і приливають 50 мл спиртового 2н розчину їдкого калію. Колбу під'єднують до зворотного холодильника, ставлять на киплячу водяну баню і кип'ятять 1 годину, періодично струшують. Після цього добавляють 50 мл води, якщо при цьому рідина мутніє, то проводять повторне кип'ятіння. Вміст колби охолоджують, якісно переносять в розподільчу лійку і ополіскують колбу декілька разів петролейним ефіром (загальний об'єм 50 мл). Всі промивні порції петролейного ефіру переносять в ту ж розподільчу лійку, сильно струшуючи її на протязі 1 хв., щоб петролейний ефір добре перемішався з розчином мила. Суміш залишають стояти до повного розділення на два шари. Мильний розчин переводять в іншу розподільчу лійку, струшують з новою порцією (50 мл) петролейного ефіру, дають відстоятись, відділяють і екстрагують мильний розчин третій раз 50 мл петролейного ефіру. Для того, щоб уникнути створення емульсії, додають, 5-10 мл спирту або 2-3 краплі 3-5%-ного розчину їдкого калію. Об'єднані ефірні витяжки спочатку промивають слаболужним 50%-ним спиртом, а потім для видалення залишків мила повторно промивають порціями по 25 мл 50%-ним спиртом (без лугу) до тих пір, поки фенолфталеїн не перестане давати червоного забарвлення промивної рідини (попередньо розбавленої подвійним-потрійним об'ємом води). Промиту ефірну витяжку якісно переносять в попередньо висушену і зважену колбу; зливаючи розчин через лійку з паперовим складчастим фільтром. Петролейний ефір відганяють в водяній бані. Отриманий залишок висушують при температурі 80°С до сталої маси, зважуючи через кожні 15 хвилин. За сталу приймають масу, яка після 15-хвилинного сушіння відрізняється від попередньої не більше ніж на 0,001г.
Читайте также: I. Організація проведення занять Воспользуйтесь поиском по сайту: ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|