 |
35.3 Подготовка к испытаниям. 35.4 Проведение испытания
|
|
|
|
35. 3 Подготовка к испытаниям
Перед проведением испытаний устанавливают соответствие исследуемого вещества паспортным данным.
35. 3. 1 Подготовка к испытаниям при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных температурах и атмосферном давлении.
35. 3. 1. 1 Перед испытанием проверяют установку на герметичность. Герметичность установки, включая испаритель, реакционный сосуд, трубопроводы с арматурой, ртутный манометр, должна быть такой, чтобы при остаточном давлении от 0, 90 до 1, 33 кПа изменение давления за счет натечек не превышало 66 Па за 30 мин.
35. 3. 1. 2 Проверяют пригодность установки к работе при температуре (25±10)°С по пропану с чистотой не менее 99, 95%, нижний предел которого должен составлять (2, 05±0, 10)% об.
35. 3. 2 Подготовка к испытаниям при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных давлениях и температурах.
35. 3. 2. 1 Проверяют герметичность реакционного сосуда на вакуум. Вакуумным насосом проводят разрежение реакционного сосуда до остаточного давления не выше 1 кПа и образцовым вакуумметром контролируют натекание воздуха в сосуд. Установка считается герметичной на вакуум, если в течение 20 мин давление в сосуде повысилось не более чем на 1, 0 кПа.
35. 3. 2. 2 Проверяют герметичность реакционного сосуда на давление. Для этого в сосуд через коллектор подают воздух или инертный разбавитель (азот) под избыточным давлением 0, 8 МПа. Установка считается герметичной, если в течение 5 мин давление упало менее чем на 10 кПа по шкале манометра с диапазоном измерения 1, 0 МПа класса точности 0, 25.
35. 3. 2. 3 Проверяют пригодность установки к работе при температуре (25±10)°С по пропану с чистотой не менее 99, 95%, нижний концентрационный предел распространения пламени которого должен составлять (2, 05±0, 10)% об.
|
|
|
35. 4 Проведение испытания
Методы предусматривают определение предельных условий горения (распространение пламени или отказ) газо- и паровоздушных смесей при повышенных давлении и температуре и заключаются в оценке результатов распространения пламени по объему реакционного сосуда путем зажигания газопаровоздушной смеси заданного состава в условиях испытаний.
35. 4. 1 Для определения нижнего предела органических веществ, содержащих только атомы 
, 
, 
, 
и один атом 
, вначале приготавливают газо- и паровоздушную смесь, содержащую в 1, 3 раза меньше исследуемого вещества, чем необходимо для создания смеси, соответствующей его расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую в два раза меньше исследуемого вещества, чем на расчетном пределе.
Следует учитывать, что нижний предел при температуре (25±10)°С не может быть ниже следующих значений: для паров - 0, 4% об., для газов - 1, 5% об.
Для определения верхнего предела органических веществ, содержащих только атомы 
, , , и один атом , вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в 1, 5 раза меньше, чем необходимо для создания смеси, соответствующей расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в два раза меньше, чем в расчетной предельной смеси.
35. 4. 2 Проведение испытаний при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных температурах и атмосферном давлении.
35. 4. 2. 1 При необходимости заполняют испаритель жидким горючим, нагревают испаритель, включают блок регулирования температуры и выводят установку на требуемый температурный режим.
35. 4. 2. 2 Для приготовления смеси требуемого состава реакционный сосуд вакуумируют до остаточного давления 133, 3 Па, затем поочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям ( 
), вычисляемым по формуле
|
|
|
, (35. 1)
где 
- задаваемая концентрация компонента смеси, % об.;
- общее давление газовой смеси, кПа.
При необходимости допускаются иные способы приготовления смесей, если они дают точность не ниже, чем предлагаемый способ.
35. 4. 2. 3 Общее давление смеси выбирают в пределах от атмосферного давления до 120 кПа. Выбор величины общего давления определяется необходимостью иметь избыток давления смеси по отношению к атмосферному давлению при проведении количественного анализа.
35. 4. 2. 4 Очередность подачи компонентов смеси в реакционный сосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальным давлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением - последним.
35. 4. 2. 5 После напуска компонентов в реакционный сосуд смесь перемешивают в течение 15 мин.
35. 4. 2. 6 При необходимости проводят количественный анализ смеси при ее отборе через трубопровод с запорным вентилем, сообщающим реакционный сосуд с атмосферой. После анализа избыток давления в реакционном сосуде понижают до значения атмосферного давления.
35. 4. 2. 7 Выключают нагреватели и вентилятор термошкафа. Затемняют помещение лаборатории. Открывают нижнюю крышку реакционного сосуда до упора в концевой выключатель.
35. 4. 2. 8 С переносного пульта зажигают смесь путем подачи искры на электроды. Продолжительность времени с момента открытия нижней крышки до момента зажигания смеси не должна превышать 5 с.
35. 4. 2. 9 Результат испытания на распространение пламени оценивают визуально. Для наблюдения за пламенем используют зеркало, установленное под углом не больше 45° к установке.
35. 4. 2. 10 В смесях, где пламя распространяется в виде деформированной конвектирующей сферы, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до боковых стенок реакционного сосуда. Дальнейшее поведение пламени (дойдет оно до верхней крышки сосуда или в результате выталкивающего " эффекта трубы", будет выброшено из сосуда, не успев достигнуть верхней крышки сосуда) не должно приниматься во внимание при оценке результата опыта.
В смесях, где пламя может достигнуть верхней крышки сосуда раньше, чем боковых стенок, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до верхней крышки реакционного сосуда.
|
|
|
35. 4. 2. 11 Если при первом испытании смеси получен отрицательный результат, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) предела концентрацию исследуемого вещества следует увеличивать не более чем на 10% (уменьшать не более чем на 5%) от первоначальной концентрации до получения положительного результата.
Если при первом испытании получен положительный результат, то последующие испытания проводят с уменьшенной на нижнем пределе и увеличенной на верхнем пределе концентрациями горючего компонента до получения отрицательного результата.
В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси постепенно уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.
35. 4. 2. 12 После каждого испытания реакционный сосуд и термошкаф продувают воздухом для удаления продуктов горения или газов и для охлаждения стенок сосуда. Последующее испытание начинают после того, как температура в реакционном сосуде достигнет температуры заданного режима.
35. 4. 2. 13 После серии испытаний с одним веществом следует тщательно промыть сосуд, трубопроводы и запорную арматуру этанолом, а затем их просушить и продуть воздухом.
35. 4. 3 Проведение испытаний при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных давлениях и температурах.
35. 4. 3. 1 Включают системы термостабилизации и регистрации температуры и с помощью терморегулятора выводят установку на требуемый температурный режим со скоростью нагрева реакционного сосуда не более 50°С в 1 ч.
35. 4. 3. 2 Проводят вакуумирование реакционного сосуда до остаточного давления не более 1 кПа.
35. 4. 3. 3 При проведении испытаний при (25±10)°С приготавливают газовую смесь в реакционном сосуде по парциальным давлениям газовых компонентов, определяемым по формуле
, (35. 2)
где 
- объемная концентрация 
-го газового компонента, % об.;
|
|
|
- общее давление в смеси, кПа;
- парциальное давление газового компонента, кПа.
35. 4. 3. 4 Очередность подачи компонентов смеси в реакционный сосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальным давлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением - последним.
35. 4. 3. 5 При проведении испытаний при повышенных температурах газовые компоненты смеси подают в реакционный сосуд из мерных емкостей по величине разности падения давления в мерной емкости. Падение давления в мерной емкости контролируется манометром М1.
При этом используют следующую формулу для пересчета парциального давления газового компонента, учитывая влияние температуры
, (35. 3)
где 
- падение давления в мерной емкости, кПа;
- объем мерной емкости, дм 
;
- температура газа в реакционном сосуде, °С;
- объем реакционного сосуда, дм ;
- температура газа в мерной емкости, °С.
35. 4. 3. 6 Перегретый водяной пар, используемый в качестве флегматизатора, подают в реакционный сосуд из парогенератора при температуре, равной температуре реакционного сосуда.
Давление пара контролируют манометром, установленным на реакционном сосуде.
При работе с флегматизатором в виде насыщенного водяного пара газовую смесь подают в следующем порядке. В вакуумированный реакционный сосуд из мерной емкости (позиция 15 на рисунке 35. 1) подают дистиллированную воду по ГОСТ 6709 при температуре от 60 до 80°С в количестве (0, 15±0, 02) дм . Затем реакционный сосуд нагревают до заданной температуры и измеряют давление насыщенного водяного пара. При достижении заданной концентрации насыщенного водяного пара нагрев реакционного сосуда прекращают и осуществляют подачу других реагентов газо- и паровоздушной смеси в соответствии с 35. 4. 3. 4.
35. 4. 3. 7 Отключают питание электронагревателей в термостате, закрывают все клапаны установки и с пульта управления инициируют зажигание газо- и паровоздушной смеси в реакционном сосуде.
35. 4. 3. 8 Регистрируют распространение пламени по газо- и паровоздушной смеси в объеме реакционного сосуда. В случае нераспространения пламени испытания повторяют три раза и регистрируют отказ.
Критерием распространения пламени по газо- и паровоздушной смеси считают повышение избыточного давления взрыва в реакционном сосуде не менее чем на 50% от начального давления смеси.
35. 4. 3. 9 По окончании испытания проводят сброс избыточного давления в реакционном сосуде до атмосферного.
35. 4. 3. 10 После каждого испытания реакционный сосуд и подводящие трубопроводы вакуумируют для удаления продуктов горения.
35. 4. 3. 11 Если распространения пламени по газо- и паровоздушной смеси не наблюдалось, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) концентрационных пределов распространения пламени концентрацию исследуемого горючего компонента увеличивают не более чем на 10% (уменьшают не более чем на 5%) от первоначальной величины до получения положительного результата.
|
|
|
В случае регистрации распространения пламени по горючей смеси последующие испытания проводят с уменьшением концентраций исследуемого горючего компонента на нижнем пределе и ее увеличением на верхнем концентрационном пределе распространения пламени.
В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.
|
|
|
