Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!

Лабораторная работа № 18. Определение меди и никеля при совместном присутствии методом переменнотоковой полярографии

(работа № 18)

Цель работы: определить содержание тяжелых металлов – никеля и меди в сточных водах при их совместном присутствии.

Сущность метода.

Полярография представляет собой разновидность вольтамперомет-рии – группы электрохимических методов, в которых аналитическим сигналом является сила тока (предельный диффузионный ток) регисрируемый в зависимости от потенциала рабочего (индикаторного) электрода.

В зависимости от вида развертки потенциала и механизма массопереноса различают вольтамперометрию с линейной разверткой потенциала (вольтамперометрию при постоянном токе), методы со ступенчатым изменением потенциала, гидродинамические методы и инверсионную вольтамперометрию.

Вольтамперометрические методы представляют собой точные методы определения многих органических и неорганических веществ (в основном, ионов металлов), которые можно электрохимически окислить или восстановить (электроактивные вещества) в следовых количествах. С помощью вольтамперометрии возможно одновременное определение нескольких веществ. Если рабочий электрод является микроэлектродом, объем анализируемого раствора сравнительно велик, а время анализа мало, концентрация определяемого вещества в объеме раствора во время анализа изменяется незначительно.

Термин полярография относится только к вольтамперометрии с использованием ртутного капающего электрода.

Оборудование: 1) полярограф ПУ-1; 2) колбы мерные на 100 см³ – 4 шт., 3) колбы мерные на 25 см³ – 10 шт.; 4) бюретки на 50 см³ – 2 шт.; 5) бюретка на 100 см³ – 1 шт.; 6) стакан для слива на 500 см³; 7) мерные пипетки на 10 см³ – 2 шт.

Реактивы: 1) стандартный раствор соли меди (0,1000 г Cu/дм³); 2) стандартный раствор соли никеля (0,1000 г Ni/дм³); 3) 0,2 %-ный рас-твор желатина; 4) аммиачно-хлоридный фон (53,5 г NH₄Cl, 39 см³ 25%-ного раствора аммиака, 30 г Na₂SO₃ на 1 дм³ водного раствора).

Опыт 2. Переменнотоковая полярография

1. Построение градуировочной кривой. В мерные колбы на 25 мл внести

– в первую 1 мл стандартного раствора меди и 1 мл стандартного раствора никеля;

– во вторую по 2 мл;

– в третью по 3 мл стандартных растворов.

2. Довести до метки колбы аммиачным буферным раствором. Таким же образом подготовить растворы контрольной задачи.

3. Записывают переменнотоковые полярограммы. Измеряют высоты пиков в соответствии с рисунком. Результаты заносят в табл. 1 и 2.

4. Для каждого из металлов (медь, никель) в координатах «h – m _Ме» строят градуировочные графики. По соответствующему графику определяют концентрацию металла в учебной и контрольной задачах.

Таблица. Построение градуировочной зависимости

(С _Cu = 0,0100 г/дм³; С _Ni = 0,0100 г/дм³; объем мерной колбы 25 см³)

№ колбы	Объем стандартного раствора, см³	Mасса металла в пробе, г	Высота пика предельного диффузионного тока h, мм
Медь
	1,00	1,00×10^–5	…
	2,00	2,00×10^–5	…
	3,00	3,00×10^–5	…
Никель
	1,00	1,00×10^–5	…
	2,00	2,00×10^–5	…
	3,00	3,00×10^–5	…

Рис. Переменнотоковая полярограмма и измерение высот пиков

Таблица 2. Учебная и контрольная задачи

Задача	Высота пика предельного диффузионного тока Cu h, мм	Высота пика предельного диффузионного тока Ni h, мм
Учебная	…	…
Контрольная	…	…

Задание

1. Построить для меди и никеля градуировочные кривые в координатах «высота пика h – масса металла в пробе m». Определить коэффициенты каждой градуировочной функции (см. приложение 1).

2. Рассчитать массу (г) меди и никеля в контрольной задаче, пользуясь коэффициентами соответствующей градуировочной функции. Рассчитать концентрацию (г/дм³, моль/дм³) каждого металла в контрольной задаче.

3. Рассчитать объемы стандартных растворов солей меди и никеля, взятые для приготовления контрольной задачи.

4. При наличии нескольких параллельных измерений проводят статистическую обработку результатов анализа: рассчитывают среднее арифметическое значение, среднеквадратичную ошибку, доверительный интервал, относительную ошибку определения (см. приложение 2).

Контрольные вопросы

1. Принципиальная схема полярографа.

2. Для решения каких аналитических задач в вольтамперометрии при-меняют ртутный капающий и твердые вращающиеся (платиновый, золо-той, графитовый) электроды?

3. Что является мерой обратимости электрохимической реакции на индикаторном электроде? Как влияет обратимость на результат поляро-графического анализа?

4. Объяснить ход постояннотоковой полярограммы. Какими процес-сами обусловлены ее участки?

5. Какую природу имеют миграционный ток i _м, конденсаторный ток i _к, предельный диффузионный ток i_d? Какова их роль в полярографическом анализе?

6. Какова роль фона и какие требования к нему предъявляют?

7. С какой целью и в каких случаях через анализируемый раствор перед полярографированием продувают азот?

8. Зачем и в каком методе в полярографируемый раствор добавляют поверхностно-активные вещества?

9. Как осуществляют качественный анализ в полярографии? Какие варианты количественного анализа вам известны?

Литература

1. Бонд, А.М. Полярографические методы в аналитической химии / А.М. Бонд. М.: Химия, 1983.

2. Каплан, Б.Я. Вольтамперометрия переменного тока / Б.Я. Каплан, Р.Г. Пац, Р.М.Ф. Салихджанова. М.: Химия, 1985. 264 с.