Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!

Лабораторная работа № 26. Количественный анализ раствора «гексан – бензол – толуол» методом газожидкостной хроматографии

Цель работы: ознакомление с методом газожидкостной хроматогра-фии; определение содержания гексана, бензола и толуола в смеси.

Сущность метода. Метод основан на разделении компонентов ана-лизируемой смеси в результате перемещения дискретной зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы.

В работе применяется колонка с неподвижной жидкостью карбовакс (полиэтиленгликоль), нанесенной на хроматон N-AW (93% SiO₂; 3,6% Al₂O₃; 3,4% К₂О – Na₂O). В качестве подвижной фазы используется азот.

После введения при помощи микрошприца анализируемой пробы в испаритель ее пары увлекаются потоком газа-носителя и перемещаются по колонке, разделяясь на фракции. Скорость потока газа-носителя и темпера-тура существенно влияют на хроматографию, поэтому в ходе анализа их поддерживают постоянными.

Оборудование: 1) хроматограф ЛХМ-8МД; 2) микрошприц; 3) пенный ротаметр; 4) бюксы с пробами и чистыми компонентами – 5 шт.

Реактивы: 1) бензол; 2) толуол; 3) гексан; 4) исследуемый рас-твор, состоящий из бензола, толуола и гексана.

Ход работы:

1. Включить прибор для прогревания в течение 0,5 ч.

2. Получить у инженера лаборатории чистые компоненты анализиру-емой смеси (бензол, толуол, гексан) и контрольную задачу.

3. Используя гексан, бензол и толуол, приготовить из них модельный раствор известного состава. Вычислить массовые доли компонентов в нем.

Рис. 3.11. Устройство хроматографа ЛХМ-8МД:

I – баллон с газом-носителем; II – блок регулировки газовых потоков; III – блок программирования температуры колонки; IV – блок управления детектором; V – блок воздушного термостата хроматографической колонки; VI – самопишущий потенциометр

4. С помощью микрошприца отобрать пробу первого раствора (или чистого вещества). Промыть микрошприц отмеряемой жидкостью, вылив первую порцию в стакан для слива. Набрать пробу еще раз.

5. Включить тумблер движения ленты самописца (рычагом редук-тора должна быть задана скорость 780 мм/ч). Затем ввести иглу в испари-тель первой колонки (ближнее гнездо под крышкой термостата), нажать поршень до упора и быстро вынуть иглу обратно. На ленте самописца через некоторое время появится пик прошедшего через колонку вещества. Следующую пробу можно закалывать после возвращения пера самописца на нулевую линию.

6. Получить хроматограммы веществ, перечисленных в табл. 3.6 (модельный раствор и контрольную задачу надо хроматографировать по три раза и в расчетах использовать средние величины h и w _½).

7. Провести обмер хроматограмм, как это показано на рис. 3.6. Полученные данные занести в табл. 3.6.

8. Провести обработку результатов. По величине приведенного времени удерживания t_r идентифицировать на хроматограммах модельного раствора и контрольной задачи пики гексана, бензола и толуола. Измерить высоты всех пиков, рассчитать площадь пиков и калибровочные коэффициенты.

9. Используя метод нормировки с калибровочными коэффициента-ми, вычислить массовые доли каждого компонента в модельном растворе и в контрольной задаче:

Таблица. Объемы проб и результаты обработки хроматограмм

Проба	Объем пробы V, см³	ρ, мкг/см³	t_r, мм	w _½, мм	h, мм	S, мм²	K_i (масс.)	ω _i, %
Гексан (Г)		0,660						––
Бензол (Б)		0,879						––
Толуол (Т)		0,866						––
Задача: – гексан – бензол – толуол		0,660 0,879 0,866

Контрольные вопросы

1. В чем состоит принцип хроматографического разделения?

2. Какие требования предъявляют к неподвижному носителю и непо-движной жидкости в ГЖХ?

3. Абсолютные и приведенные характеристики хроматограммы.

4. Как проводят качественный анализ в газовой хроматографии? Что такое индекс удерживания Ковача?

5. Как проводят количественный анализ в газовой хроматографии? Опишите основные методы.

6. Для анализа каких объектов применяют газожидкостную хромато-графию? Оцените точность и воспроизводимость ГЖХ.

Литература

1. Гольдберг, К.А. Курс газовой хроматографии / К.А. Гольдберг, М.С. Вигдергауз. М.: Химия, 1974. 375 с.

2. Столяров, Б.В. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии / Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г. Витенберг. Л.: Химия, 1988. 336 с.

3. Вяхирев, Д.А. Руководство по газовой хроматографии / Д.А. Вя-хирев, А.Ф. Шушунова. М.: Высш. школа, 1987. – 335 с.