 |
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
|
|
|
|
МУК 4.1.0.516-96 Фотометрическое измерение концентрации сульфата аммония в воздухе рабочей зоны
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.516-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (П ДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осущ ествлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госко м санэпиднад зора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 19 96 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концен т раций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госко м сан эп иднад зора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпато логии».
|
|
|
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Мал инина, С. М. Попова, Е. Н. Грицу н, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
Заместитель Главного государственного
Санитарного врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
Июня 1996 г.
МУК 4.1.0..516 -9 6
Дата введения: с момента утверждения
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(NH4)2 SO4 М. м. 132,13
Сульфат аммония - кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в воде и водных растворах аммиака.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действие м.
ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопогло щ ения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции сульфата аммония с реактивом Несслера при длине волны 450 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения сульфата аммония в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 5 мг /м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5,0 до 50 мг/м3. Определению мешают аммиак, аммонийные соли, сероводород, альдегиды.
Суммарная погрешность измерений не превышает ±1 7 %.Время проведения измерений, включая отбор проб, - 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
| Фото элект роколоримет р | |
| Ас пи раци онное устройство | |
| Фил ьт родерж ате ль | ТУ 95.720 5- 77 |
| Секундомер | ГОСТ 5072 -7 9Е |
| Термометр | ГОСТ 215-7 3 |
| Барометр | ГОСТ 23696 -7 9 |
| К олбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл | ГОСТ 20292-74Е |
| Пробирки градуированные, вместимостью 20 мл | ГОСТ 1770-74Е |
| Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 25336-82 |
| Палочки стеклянные |
Реактивы, растворы и материалы
|
|
|
| Аммоний сернокислый, х. ч. | ГОСТ 376 9-6 0 |
| Серная кислота, х. ч., 0,01 н раствор | ГОСТ 420 4-6 6 |
| Реактив Несслера, ч. д. а. | М РТУ 6-0 9- 68-6 3 |
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 500 мг/мл готовят следующим образом: 0,025 г сульфата аммония, высушенного при (100±2) °С растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в дистиллированной воде, не содержащей аммиака и аммонийных солей. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл сульфата аммония готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0, 01 н раствором серной кислоты.
| Раствор свежеприготовленный. | |
| Дистиллированная вода, не содержащая аммонийных солей и аммиака. К 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10 %-ной серной кислоты и перегоняют воду. | |
| Первые 100-200 мл перегнанной воды отбрасывают, после этого остальную воду собирают и проверяют ее реактивом Несслера. |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л / мин аспирирую т через фильтр типа А ФА-ВП -20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
Гра ду ировочны е растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочн ы х растворов
| № стандарта | Стандартный р-р № 2, мл | Серная кислота 0,01 н раствор, мл | Содержание сульфата аммония, мкг |
| 0,1 | 4,9 | ||
| 0, 2 | 4,8 | ||
| 0,3 | 4,7 | ||
| 0,4 | 4,6 | ||
| 0,5 | 4,5 | ||
| 0,6 | 4,4 | ||
| 4,0 |
Во все пробирки добавляют по 1 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5-1 0 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете кюветах с толщиной слоя 5-10 м м при длине волны 450 нм по сравнению с контрольным раствором (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочн ы й график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в г раду ировочном растворе (в мкг).
|
|
|
Проверка гра ду ировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Через 3-4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку и доводят до 5 мл 0,01 н раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично граду ировочны м растворам.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично гра ду ировочны м растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному гра ду ирово чному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества С в воздухе в (мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание сульфата аммония в анализируемом объеме пробы, найденное по гра ду ировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, к Па (101, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
|
|
|
