 |
Идентификация вещества методом смешанной пробы
|
|
|
|
Лабораторная работа № 7 (часть 1)
Очистка b-нафтола методом полумикроперекристаллизации.
В препаративной химии к полумикрометоду относят работу с навесками 100 – 200 миллиграммов. Перекристаллизацию малых количеств вещества
можно вести с применением ампул (рис. 7а) или пробирок с изогнутой трубкой- капилляром (рис. 7б). Ампулы готовят из легкоплавкой пробирки диаметром 10-12 мм и длиной 70-80 мм. Диаметр оттянутого конца ампулы составляет 2-3 мм, угол сгиба 45 – 60º. В качестве фильтрующего материала применяют ватный тампон, вставленный в кончик ампулы или трубки.
Насыщенный раствор вещества в подобранном растворителе готовят в пробирке на 5 мл, снабженной воздушным холодильником. Поместив в пробирку 100 мг вещества, начинают при нагревании по каплям добавлять растворитель, а затем быстро профильтровывают насыщенный раствор в ампулу или пробирку.
А б в
Рисунок 7. Приборы для полумикроперекристаллизации и фильтрования на гвоздике
Для этого в ампуле (пробирке) создают разрежение: в нее помещают несколько капель растворителя, из которого ведут перекристаллизацию, нагревают, при этом пары растворителя вытесняют из ампулы (пробирки) воздух. Оттянутый конец ампулы (изогнутой трубки) опускают в горячий раствор кристаллизуемого вещества, при этом происходит его засасывание с просачиванием через ватный фильтр; для ускорения фильтрования ампулу (пробирку) охлаждают ледяной водой. После кристаллизации ампулу вскрывают (капилляр с пробкой отсоединяют от пробирки), выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на микроворонке с «гвоздиком» (рис. 7в) и промывают несколькими каплями холодного растворителя.
|
|
|
Выполнение работы
Цель работы: Освоить технику полумикроперекристаллизации. Перекристаллизовать бензонафтол.
Последовательность выполнения работы:
1. Взвешивают 100 – 150 мг бензонафтола, засыпают его в пробирку с воздушным холодильником, помещают туда же кипелки.
2. Приливают 0.5 – 1 мл спирта, доводят до кипения, осторожно нагревая пробирку над плиткой.
3. Если весь бензонафтол не растворился, то осторожно по каплям добавляют еще спирт и доводят раствор до кипения (объем растворителя должен быть измерен).
4. В изогнутую трубку-капилляр вставляют ватный тампон, который служит фильтром.
5. В пробирку-приемник помещают несколько капель спирта, вставляют в нее пробку с капилляром и осторожно нагревают пробирку до кипения.
6. Опускают конец капилляра в пробирку с горячим раствором бензонафтола, при этом происходит засасывание раствора с просачиванием через ватный фильтр. Для ускорения фильтрования пробирку-приемник охлаждают ледяной водой.
7. После кристаллизации капилляр с пробкой отсоединяют от пробирки, кристаллы отфильтровывают на воронке с «гвоздиком» (рис. 7в) и промывают несколькими каплями холодного спирта.
8. Полученные кристаллы сушат и взвешивают.
Отчет по работе должен содержать следующие данные:
1. Название лабораторной работы.
2. Цель работы.
3. Рисунки всех установок.
4. Массу бензонафтола, взятого для перекристаллизации и объем спирта, пошедший на растворение.
5. Массу полученного чистого вещества и выход после перекристаллизации в процентах.
6. Описание внешнего вида вещества до и после очистки.
7. Вывод по проделанной работе.
Лабораторная работа №7 (часть 2)
Идентификация вещества методом смешанной пробы
Цель работы: 1. Закрепить умение определять температуру плавления в капилляре.
2. Убедиться в том, что смесь двух разных веществ с одинаковыми температурами плавления плавится при более низкой температуре.
|
|
|
Студент получает два вещества с одинаковыми (или близкими температурами плавления), набивает два капилляра полученными веществами.
Смешанная проба двух веществ готовится тщательным смешиванием на часовом стекле равных количеств двух полученных веществ. Затем в приборе для определения т. пл. одновременно нагревают три капилляра: два – с известными веществами, третий – со смешанной пробой, результаты заносят в табл. 2. Если проба смешения плавится при такой же температуре, что и каждое вещество в отдельности, вещества идентичны.
Если проба смешения обнаруживает депрессию т. пл., то исследуемые вещества – неидентичны. Обычно депрессия достигает 10-30ºС, но нередко составляет всего несколько градусов. Тогда смешанную пробу нужно приготовить при ином соотношении исходных веществ и повторить плавление с тремя капиллярами.
Таблица 2
Идентификация вещества методом смешанной пробы
| Вещество в капилляре | Температура, ºС | ||
| Съеживание (смокание) | Мениск | Расплав | |
| Вещество № 1 | |||
| Смешанная проба | |||
| Вещество № 2 |
Встречаются случаи, когда т. пл. смешанной пробы, наоборот, повышается. Это означает, что в смешанной пробе оба вещества образуют новое соединение, т. пл. которого выше т. пл. каждого компонента.
|
|
|
