Амины ароматические первичные.

Комплект учебно-методических материалов к

Учебно-методическому комплексу

(фармацевтическая химия)

 

Методические указания к практическому занятию №1

Для студентов 3 курс, 6 семестр

Фармация»

Тема: Особенности фармацевтического анализа органических ЛВ. Показатель качества ЛВ. Изучение общих фармакопейных статей ГФ X и ГФ XI.

.

 

 

Тема:	Особенности фармацевтического анализа органических ЛВ. Показатель качества ЛВ. Изучение общих фармакопейных статей ГФ X и ГФ XI: элементный анализ, физические константы как показатели качества лекарственных препаратов. Общие реакции на подлинность органических лекарственных препаратов
Время:	4 часа
Учебная цель:	Изучить особенности фармацевтического анализа органических лекарственных препаратов Научиться давать оценку доброкачественности лекарственных препаратов и их соответствия требованиям ГФ X и ГФ XI. Освоить методики выполнения общих реакций на подлинность органических лекарственных препаратов в соответствии со статьей ГФ XI «Общие реакции на подлинность»
План занятия:	Вводная часть. Пояснение преподавателя по теме. (10 минут) Входной контроль (15 минут) Выполнение практической работы с помощью преподавателя (120 минут) Решение индивидуальных ситуационных задач (20 минут) Оформление протокола. Подведение итогов занятия (15 минут)
Требования к исходному уровню знаний	Знать особенности фармацевтического анализа органических лекарственных средств. Знать физические показатели качества лекарственных препаратов. Знать общие химические свойства органических лекарственных препаратов. Знать общие реакции подлинности на органические лекарственные препараты.
Задание для самоподготовки:	Задание №1 Изучите рекомендуемую литературу и ответьте на вопросы: 1. Какие общие реакции подлинности используют для идентификации первичных ароматических аминов? 2. Какие параметры определяются при физико-химическом анализе органических лекарственных препаратов. 3. Какие общие реакции определения подлинности рекомендуются фармакопеей. 4. В чем особенности анализа органических лекарственных препаратов? 5. Какие дополнительные параметры качества применяются при анализе органических лекарственных препаратов?   Задание №2 Заполнить таблицу Общая реакция подлинности Лекарственный препарат Реакция
Практическая работа.
Объекты исследования:	Кислота ацетилсалициловая Кислота бензойная Анестезин Натрия салицилат Натрия бензоат Стрептоцид Калия ацетат

 

Задание № 1. Описать физические и физико-химические свойства изучаемых лекарственных препаратов.

Свойства лекарственных препаратов контролируют по приведенным в соответствующей статье ГФ X (ФС, ВФС) параметрам: описанию, физическим свойствам, физико-химическим константам.

Методика проведения. Для установления свойств на предметное стекло или стеклянную пластину наносят около 0,05 г порошка лекарственного препарата и определить его внешний вид (форму кристаллов, вид аморфного вещества), окраску, запах, вкус.

Полученные данные оформить в виде таблицы № 1 и сделать заключение о соответствии физических и физико-химических свойств испытуемого препарата соответствующей статьи ГФ X.

Таблица №1

Препарат (латинское и русское название)	Формула и химическое название	Описание	Цвет	Запах	Вкус	t, оС

 

 

Задание № 2. Освоить способы определения растворимости лекарственных препаратов по ГФ XI.

В фармакопее под растворимостью подразумевают свойство вещества растворятся в разных растворителях, принятых Государственной фармакопеей. Показатели растворимости в разных растворителях приведены в частных статьях. Если растворимость является показателем чистоты препарата, то в частной статье есть об этом специальное указание.

Для обозначения растворимости веществ в фармакопее приняты условные термины (в пересчете на 1 г), значения которых приведены в таблице №2.

Таблица №2

Условный термин	Количество растворителя (мл) необходимое для растворения 1,0 г препарата
Очень легко растворим	Не более 1
Легко растворим	От 1 до 10
Растворим	От 10 до 30
Трудно растворим	От 30 до 100
Мало растворим	От 100 до 1000
Очень мало растворим	От 1000 до 10000
Практически не растворим	Более 10000

2.1 Установить растворимость органических препаратов в соответствии с условными терминами по ГФ XI. Проведите испытание на растворимость препаратов указанных в таблице №3.

Таблица №3

Препарат	Растворители и пределы растворимости (мл)
Вода	Этанол	Эфир	Хлоро-форм	Раствор гидроксида натрия	Разведенная соляная кислота
Кислота ацетилсалициловая	100-1000	1-10	10-30	1-30	10-30
Кислота бензойная	100-1000	1-10	1-10	1-10
Кислота салициловая	100-1000	1-10	1-10	30-100
Анестезин	1000-10000	1-10	1-10	1-10		30-100
Натрия салицилат	< 1	10-30

 

Методика определения растворимости.

Навеску препарата вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2°С. Предварительно
препарат может быть растерт.

Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается также нагрева­ние на водяной бане до 30°С. Наблюдение производят после охлаждения раствора до 20±2°С и энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.

Условия растворения медленно растворимых препаратов

указываются в частных статьях.

Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. Для препаратов, образующих при растворении мутные растворы, соответствующее указание должно быть приведено в частной статье.

 

Задание №3. Установить подлинность органических лекарственных препаратов по наличию функциональных групп в соответствии с требованиями ГФ XI и ГФ X.

 

Амины ароматические первичные.

Массу 0,05 г стрептоцида растворяют в 1 мл разведенной соляной кислоты, охлажденной во льду, прибавляют 2 мл 1% раствора нитрита натрия и взбалтывают. Полученный раствор приливают к 1 мл щелочного раствора β-нафтола, содержащего 0,5 г ацетата натрия; появляется вишнево-красное окрашивание или образуется оранжево-красный осадок

 

А. Ацетаты.

Нагревают 2 мл 2% раствора калия ацетата с равным объемом концентрированной серной кислоты и 0,5 мл этанола. Ощущается запах этилацетата.

 

Б. Ацетаты.

К 2 мл нейтрального 2% раствора калия ацетата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа (III). Появляется красно-бурое окрашивание, исчезающее при добавлении разведенных минеральных кислот.

 

Бензоаты.

К 2 мл нейтрального 1% раствора натрия бензоата прибавляют 0,2 мл раствора хлорида железа; образуется осадок розовато-желтого цвета, растворимый в эфире.

 

Салицилаты.

К 2 мл нейтрального 0,5%-ного раствора нат­рия салицилата прибавляют 2 капли раствора хлорида железа (III); появляется сине-фиолетовое или красно-фиолетовое окраши­вание.

Окраска сохраняется при добавлении небольшого объема уксус­ной кислоты, но исчезает при добавлении разведенной соляной кислоты. При этом выделяется белый кристаллический осадок са­лициловой кислоты.

 

А. Тартраты.

К 1 мл свежеприготовленного 2%-ного раство­ра винной кислоты прибавляют кристаллик хлорида калия, 0,5 мл этанола и потирают стеклянной палочкой стенки пробирки. Выде­ляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

 

Б. Тартраты.

Нагревают 0,25 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора винной кислоты с 1 мл концентрированной сер­ной кислоты и несколькими кристаллами резорцина; через 15—30 с появляется вишнево-красное окрашивание.

 

Задание №4. Установить наличие функциональных групп в двух лекарственных препаратах неизвестного состава.

С этой целью последовательно провести испытания, указанные в задании 3 (см. 3.1-3.5). Подтвердить достоверность предполагаемого препарата допол­нительными реакциями по ГФ X. Результаты оформить в виде протокола с приведением уравнений хи­мических реакций.

Контрольные вопросы и задания.

1. Каковы особенности идентифи­кации органических лекарственных
   препаратов в отличие от неоргани­ческих?
2. Какими химическими реакция­ми обнаруживаются нижеуказанные анионы органических кислот? Напи­шите уравнения химических реакций на ацетат-, бензоат-, салицилат-, тартрат-ионы.
3. Какие анионы органических кис­лот (см. вопрос 2) образуют с ионом железа(III) комплексные сое­динения? Напишите их формулы.
4. Какими химическими реакция­ ми обнаруживают первичные арома­тические амины и какова методика их выполнения? Напишите уравнения реакций.
5. При действии на раствор нат­рия салицилата раствором хлорида железа(III) наблюдается появление окраски, исчезающей при добавлении соляной кислоты. Какая окраска по­является, чем объяснить ее исчезновение и каков состав выпадающего при этом осадка?
6. Каким общим реактивом можно обнаружить ацетаты, бензоаты, салицилаты? Какого цвета образую­щиеся продукты реакции?
7. При нагревании калия ацетата с этанолом в присутствии концент­рированной серной кислоты ощуща­ется запах этилацетата. К какому классу соединений относится этот продукт? С какими другими аниона­ми можно получить подобный про­дукт реакции? Напишите уравнение реакции.

Практические навыки и умения, полученные на занятии:

1. Освоили основные способы проведения растворимости.

2. Освоили проведение общих реакций подлинности на первичные амины.

3. Освоили проведение общих реакций подлинности на бензоаты, силицилаты, тартраты, ацетаты

4. Изучили основные требования государственной фармакопеи в отношении органических лекарственных препаратов

 

Список литературы.

1. Беликов В. Г. Учебное пособие по фармацевтической химии. — М.: Меди­цина, 1979.
2. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. —М.: Высшая школа, 1985.
3. Государственная фармакопея СССР, XI издание.— М.: Медицина, 1987.
4. Государственная фармакопея СССР, X издание.— М.: Медицина, 1968.

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: