Нитевидные нагреватели

Для доброкачественного испарения металла с нити необходимо выполнение следующих условий:

1. Металл должен сцепляться с нитью.

2. Он должен иметь достаточное для испарения давление паров при температуре, меньшей температуры плавления нити.

З. Он не должен образовывать сплава с нитью. В табл. 2-1 приведены данные о различных тугоплавких металлах в аспекте их относительных достоинств по критериям, предложенным Колдуэллом, применительно к испарению ряда металлов. На рис. 2.2 показан ряд общеупотребительных типов нитевидных испарителей Основными типами нитевидных нагревателей являются два, показанных на рис. 2.2.в и г. Открытая цилиндрическая спираль удобна для испарения металлов, которые могут быть заложены в спираль в виде проволоки, а коническая спираль для испарения навесок в форме таблеток или кусочков. Смачивание поверхности нагревателя необязательно, особенно в случае конической спирали, при условии, что расстояние между витками малы, так что сферическая капля расплавленного металла (форма, создаваемая силами поверхностного натяжения) хорошо поддерживается в ней.

Рис. 2.3. Проволочные нагреватели испарителей.

а—нить в виде шпильки, испарение сплава Рt-Pd для оттенения (часто называется точечным испарителем по причине образования капли металла; испарение может происходить не из капли, а из проволоки, куда расплавленный металл поднимается капиллярными силами); б-синусоидальная вить, испарение алюминия на зеркале с лицевым покрытием (нагреватель пригоден только для испарения металлов, смачивающих его поверхность; конструкция неудачная—создает благоприятные условия для сплавления испаряемого метался с нагревателем); в—многожильная спираль, испарение проволочного алюминия (многожильный сердечник имеет большую испаряющую поверхность; зазоры между нитками должны быть достаточно велики во избежание коротких замыканий между ними при образовании капель; испаряемый металл, особенно Рt может быть введен в качестве одной из жил для более равномерного распределения расплава); г —стержневой вольфрамовый нагреватель — удобный испаритель для металлов, которые смачивают нагреватель или сплавляются с ним—А1,Pt,Niнихром и др. (танталовые ленточки обладают малым сопротивлением и не сплавляются с вольфрамовым стержнем); д— коническая спираль, может служить для испарения гранулированных метал-

лов или прессованного металлического порошка, а также для возгонки таких металлов, как Cr и металлов, слабо смачивающих тугоплавкие металлы, например Аи и

Сu (при испарения металлов, смачивающих поверхность нагревателя, например Тi, их следует располагать в нижней части конической спирали во избежание замыкания витков).

Некоторые металлы (например, Аg), плохо смачивающие вольфрам, лучше удерживаются в конической спирали, обмотанной снаружи тонкой платиновой проволокой. Металлы с малым поверхностным натяжением в расплавленном состоянии (например, Вi) могут не удерживаться даже в плотно намотанной спирали. Такие металлы лучше испарять из лодочек. Температура нити может быть много выше температуры эмиттера источника паров ввиду недостаточного теплообмена между обоими. Поэтому нить должна иметь значительно более высокую точку плавления, чем испаряемый металл. Конические спирали из тантала при испарении титана, например, могут перегореть, прежде чем Тi будет расплавлен (1 727⁰ С), так что в данном случае более приемлемой оказывается вольфрамовая проволока.

Многожильные нити. Многие металлы не могут быть легко испарены с поверхности тугоплавкого металла вследствие образования легкоплавких сплавов с нагревателем. Иногда образование сплавов может быть ограничено путем применения малых навесок (например, Ее, Ni, Со), поскольку испарение алюминия с вольфрамовых спиралей возможно потому, что вольфрам обладает ограниченной растворимостью в жидком алюминии, так что вольфрамовый нагреватель не может быть растворен полностью, если его объем значительно превышает объем А1.

Очевидны, однако, возможность образования сплавов и быстрое разрушение нагревателя, если испаряемый металл скапливается на поверхности нагревателя в виде изолированных капелек. Расплавленные металлы, способные смачивать туго плавкие спирали, могут обволакивать поверхность нагревателя, если последний состоит из нескольких проволок, скрученных в жгут, а не из одной проволоки (см. рис. 2.3.в). При этом не только испаритель разрушается равномерно, поскольку испаряемый металл распределен по поверхности однородным слоем, но также увеличивается скорость испарения. Таким испарителям свойственно наиболее высокое значение отношения количеств испаряемого вещества и излучаемого тепла, вследствие чего они полезны при покрытии нетеплостойких материалов. Испаряемый металл может быть размещен на испарителе в виде рейтеров. Металлы с высокими температурами плавления и склонные к образованию сплавов с нагревателем (Рt,Ni) должны испаряться с многожильных нитей, в которых равномерное распределение испаряемого металла достигается скручиванием нескольких вольфрамовых проволок с одной проволокой из наносимого металла. Конические спирали из многожильных проволок и предпочтительнее, чем отдельные проволоки.

Другой метод получения большой смачиваемой поверхности и равномерного распределения испаряемого металла состоит в испарении тонкой вольфрамовой проволоки с пучка толстой проволоки или стержня (рис. 2.3.г). Если испаряемый металл представляет собой проволоку, она может быть намотана так, чтобы располагаться между нитками вольфрамовой спирали. В случае порошкообразного металла порошок может быть смешан со связующим веществом и вмазан в зазоры между нитками. Такие нагреватели обладают тем преимуществом перед многожильными спиралями, что испаритель может быть использован многократно. Бирам применял вольфрамовый стержень диаметром 2 мм с намотанной поверх вольфрамовой проволокой диаметром 0,25 мм для испарения реагирующих» металлов алюминия, никеля, железа, хрома и нихрома.

При жестком креплении концов прямой нагреватель проибается вследствие теплового расширения. Изгиб может быть предотвращен применениём гибких (из танталовой жести) креплений, как показано на рис. 2.3г. Для повышения эффективности нагревателей можно помещать прямые вольфрамовые стержни в цилиндрический кожух с узкой щелью для выхода испаряемого вещества.

Испарение диэлектриков. Нитевидные нагреватели применяются иногда для испарения диэлектриков — в случае необходимости нанесения слоев в телесном угле 4π. Порошковые материалы для предотвращения выпадения из спиралей прессуются в таблетки, сплавляющиеся в сплошные тела в процессе нагревания. Для испарения сульфида цинка приготовляется (на воде) паста, запрессовываемая между нитками нагревателя.

Необходимо отметить, что вольфрамовые спирали, предназначаемые для испарения фтористого магния, должны быть (электролитически) покрыты платиной.