Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Атомно-абсорбционный спектрометр «КВАНТ-Z.ЭТА»

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

 

Атомно-абсорбционный (АА) анализ основан на селективном поглощении УФ- или видимого излучения атомами газа. Для каждого элемента существуют определенные длины волн излучения и поглощения. В АА анализе используются резонансные линии, соответствующие переходам атомов с невозбужденного уровня на возбужденные уровни.

В качестве источника излучения обычно применяют лампу с полым катодом (ЛПК) из определяемого металла. Интервал длин волн спектральной линии, испускаемой источником света, и линии поглощения того же самого элемента в пламени очень узок, поэтому поглощение других элементов практически не сказывается на результатах анализа.

Для перевода пробы в газообразное атомарное состояние применяются два вида устройств атомизации – пламенные и электротермические.

Атомно-абсорбционные элементные анализаторы относятся к современным селективным, высокопроизводительным и точным приборам, которые позволяют анализировать до 70 элементов в пробе с чувствительностью в интервале 10–4 -10–9 % масс. Недостатком этого вида анализа является невозможность одновременного определения в пробе нескольких элементов.

 

В настоящее время потребителям предлагается несколько отечественных атомно-абсорбционных спектрометров: «Спектр –5М», «КВАНТ-А2», «КВАНТ-Z.ЭТА», «МГА-917» и др.

В спектрометре «КВАНТ-Z.ЭТА» применяется электротермическая атомизация в инертной среде, исключающая использование горючих газов, которые необходимы при пламенном способе атомизации. При этом анализируемый образец в виде раствора вводят в графитовую кювету, внутренняя поверхность которой покрыта пирографитом. Для автоматической коррекции спектральных помех в приборе использован обратный эффект Зеемана, реализующий двухлучевой двухканальный алгоритм атомно-абсорбционных измерений, что приводит к более высокой чувствительности анализа. В таблице 1 можно сопоставить для некоторых металлов предел обнаружения, достигаемого спектрометром «КВАНТ-Z.ЭТА», и ПДК для водоемов.

Таблица 1

Метрологические характеристики ААС "КВАНТ-Z.ЭТА"

и ПДК некоторых металлов для водоемов

  Металлы Длина волны, нм Предел обнаружения, мкг/л ПДК, мкг/л, для водоемов
  Хозяйственно-питьевых Рыбохозяйственных
Cd 228,8 0,01      
Cr 357,9 0,06      
Cu 324,8 0,1      
Mn 279,5 0,02      
Ni 232,0        
Pb 283,3 0,1      
Zn 213,9 0,01      
                     

Метод анализа

Метод заключается в измерении атомной абсорбции в нагревающейся электротоком графитовой трубке при испарении анализируемой пробы с ее внутренней поверхности.

Оборудование, реактивы, материалы

1)Атомно-абсорбционный спектрометр «КВАНТ-Z.ЭТА»; 2)персональный компьютер, принтер; 3)баллон с аргоном высокой чистоты; 4)комплект спектральных ламп с полым катодом; 5)пипеточный дозиметр; 6)колбы мерные, пипетки, мерные цилиндры; 7)вода бидистиллированаая для разбавления проб; 8)пробы растворов, содержащих анализируемые металлы.

Атомно-абсорбционный спектрометр «КВАНТ-Z.ЭТА»

Спектрометр производит измерения концентрации химических элементов, аналитические резонансные спектральные линии которых лежат в спектральном диапазоне прибора (190 – 850 нм), методом АА анализа с применением электротермической атомизации.

Управление прибором, обработка, отображение и хранение информации производится персональным компьютером (ПК) с соответствующим программным обеспечением.

Спектрометр (рис. 5) состоит из источника 1 резонансного излучения (ЛПК на определенный элемент), оптической системы 2, электротермического анализатора (ЭТА), включающего графитовую трубчатую печь 3 и электромагнит 4, монохроматора 5, фотоэлектрического преобразователя (ФЭУ) 6, интерфейса 7 и ПК 8 с принтером 9.

Свет ЛПК 1 с помощью двухлинзовой оптической системы 2 пропускается через графитовую печь 3, которая размещена в воздушном зазоре электромагнита 4. Аликвота анализируемой пробы (до 25 мкл) вводится в печь ручным дозатором (микропипеткой). Затем производится нагрев печи по программе, включающей стадии испарения, пиролиза (три ступени), атомизации и очистки.

На стадии атомизации в печи возникает атомный пар, который содержит не только атомы определяемого элемента, но и фоновые образования.

 
 


Интенсивность света, прошедшего через аналитическую ячейку IB, определяется выражением:

IB = I0×exp L×(-kB×C - kф)

где I0 – интенсивность света на входе аналитической ячейки;

L – длина аналитической ячейки;

С – концентрация определяемых атомов в ячейке;

kB– коэффициент поглощения определяемых атомов;

kф– коэффициент фонового поглощения.

Величина IB приобретает два значения: IB(min), когда расщепление линии поглощения отсутствует, и IB(max), когда расщепление максимально.

Свет, прошедший через графитовую печь 3, оптическую схему 2 и монохроматор 5, формирует с помощью фотоэлектрического преобразователя 6 два последовательных цифровых сигнала, которые пропорциональны интенсивности суммарного и фонового излучений на выходе аналитической ячейки. ПК сначала эти сигналы логарифмирует, а затем вычисляет выходной сигнал зеемановской абсорбционности А, равный разности сигналов суммарной и фоновой абсорбционности:

А = lg IB(max)- lg IB(min).

Параметр А зависит только от коцентрации определяемого элемента в аналитической ячейке, которая прямо пропорциональна концентрации элемента С в анализируемой пробе.

Программой предусмотрено представление результатов измерений, отражающих высоту пика и площадь атомно-абсорбционного сигнала, соответствующие им концентрации, а также статистическую обработку данных эксперимента.

Внешний вид прибора приведен на рис. 6.

 

 

Спектрометрический блок I состоит из центрального модуля Iа, правого Iб и левого Iв модулей. В центральном модуле расположен электромагнит с ЭТА и элементами оптической схемы. Ручка 1 обеспечивает доступ к графитовой печи.

В правом модуле Iб под верхней откидывающейся крышкой 2 расположен ламповый отсек, где находятся держатель 3 лампы с ламповой панелью на гибком кабеле. На держателе лампы имеются четыре юстировочных винта.

В левом модуле Iв находятся монохроматор, блоки питания ФЭУ и ЛПК и сам ФЭУ. На передней панели модуля размещены органы управления и индикации: тумблер и индикатор включения слаботочного сетевого напряжения (220 В, 2 А), индикатор включения сильноточного сетевого напряжения (220 В, 40 А), кнопка сброс аварийного выключения программы, индикатор ГАЗ наличия инертного газа, индикатор ВОДА наличия охлаждающей воды, а также ручка установки длин волн монохроматора и счетчик длин волн. На верхней крышке левого модуля расположены съемные щели монохроматора.

Справа от спектрометрического блока на рис. 6 изображены монитор II и системный блок Ш ПК.

Слева на рисунке помещен баллон IV с аргоном высокой чистоты.

 

Описание работы

При выполнении работы предусматривается, что: 1) анализируется один из элементов таблицы 1 по указанию преподавателя; 2) в спектрометр вставлена требуемая пара спектральных щелей; 3) в спектрометр установлена и отъюстирована надлежащим образом лампа на анализируемый элемент; 4) отрегулировано оптимальное положение линзы левого объектива атомизатора; 5) выполнена калибровка прибора по заданному элементу с целью определения значения коэффициентов градуировочных зависимостей, и результаты калибровки подключены к калибровочным журналам программы (программа ГКНЖ.09.00.000 ПРО1, версия 1.6х); 6) микропипетка ручного дозатора настроена на 5 мкл; 7) подготовлена по соответствующей методике исходная проба в виде раствора, содержащего анализируемый элемент.

Проведение измерений:

1. Включают компьютер, на дисплее появляется «Рабочий стол».

2. Включают тумблер СЕТЬ на панели левого модуля спектрометра.

3. Открывают баллон с аргоном и устанавливают на выходном манометре 2 атм, на регуляторе расхода аргона – 1 атм. Загорается светодиод ГАЗ на панели левого модуля.

4. Открывают водопроводный кран подачи охлаждающей воды. Загорается светодиод ВОДА.

5. На дисплее открывают группу Quant Zeeman Labratory, запускают программу Quant Zeeman for Windows –on line- и входят в Главное меню программы. Программа работает по принципу ведения журналов.

6. Открывают пункт Журнал-Открыть главного меню. Выбирают заданный элемент и открывают отвечающий ему журнал (например, если анализ проводится на кадмий, то журнал – Cd.mag – рисунок 7). Появляется окно проведения измерений. При открытии журнала автоматически устанавливается рекомендуемый ток лампы, напряжение питания ФЭУ и подключается необходимая программа нагрева печи.

7. В разделе Комментарий окна проведения измерений введены условия определения данного элемента: длина волны аналитической линии, ширина спектральных щелей и их ориентация, рекомендуемый ток лампы, рекомендуемая программа нагрева печи.

8. Программа нагрева печи выводится нажатием клавиши ПНП раздела Комментарий. Клавишей Аналит.условия выводятся выбранные аналитические условия определения элемента.

 

Quant Zeeman for Windows (off line) – [Cd]   œ Х
Ж урнал П равка С ервис Г рафики Оп ц ии О кно П омощь     Х
Cd        
Результаты измерений Комментарий
Пик, Б Интеграл Б Концентрация, мкг/л Сd 228,8 нм 0,5 мм I 5 ма   40-50-600-600-1900-2400 600-2000   20 мкг/мл Pb
пик интеграл
  0,2231 0,2279 0,0334 0,0346 1,0069 1,0306 0,9759 1,0117    
Средние значения
  0,2255 0,0340 1,0187 0,9938
Среднеквадратическое отклонение
Абс 0,0034 0,0008 0,0168 0,0254
% 1,52 2,43 1,65 2,55
   
                               

 

Рис.7. «Окно проведения измерений».

 

9. Устанавливают выбранную длину волны с помощью ручки на передней панели левого модуля спектрометрического блока.

10. Включают автоматический выключатель, расположенный на задней стенке панели правого модуля спектрометрического блока. На панели левого модуля загорается индикатор включения сильноточного сетевого напряжения (220 В, 40 А).

11. Сохраняют журнал с условиями проведения анализа командой Журнал-сохранить главного меню.

12. Если необходимо изменить условия проведения анализа, то открывают раздел Правка главного меню, выбирают раздел Аналитические условия и входят в раздел Метод, где присутствует раздел Прочие условия. В этом разделе по указанию преподавателя устанавливаются: единица измерения концентрации; объем дозируемой аликвоты в печь, фактор разбавления, объем пробы и масса навески, указывается имя соответствующей анализируемому элементу калибровки. Для запоминания новых установок вводится имя журнала и нажимается ОК. Возвращаются в окно проведения измерений.

13. В графитовую печь дозируют 5 мкл анализируемой пробы и нажимают клавишу Start. После окончания программы нагрева в графе Концентрация появляются значения концентрации элемента в анализируемой пробе, вычисленные по калибровочным зависимостям – по пику и по интегралу.

14. Если в графе Концентрация выводится значение «-1», то это означает, что измеряемая концентрация значительно превышает верхний предел калибровки. Соответствующее измерение удаляют, а анализируемую пробу разбавляют и выполняют новое измерение.

15. Когда проводят повторное измерение с результатами в пределах калибровки, то в окне на дисплее отображается статистическая обработка данных анализа (рис. 7). Таким образом, должно быть выполнено как минимум два измерения.

16. Для распечатки результатов анализа выбирают в главном меню пункт Журнал-Печать, выбирают подключенный к системе принтер, отмечают по указанию преподавателя позиции для распечатки и нажимают кнопку Печать.

17. Для вывода графической информации на дисплей отмечают номер измерения и нажимают клавишу Измер. (рис. 7).

18. После завершения измерений выключают автомат сильноточного питания.

19. Графитовую трубку переносят в контейнер.

20. Закрывают водопроводный кран.

21. Закрывают баллон с аргоном.

22. Выходят из программы Quant Zeeman for Windows, нажав клавиши ALT-F4 и ОК.

23. Выключают слаботочное питание спектрометра.

24. Выключают ПК.

 

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...