 |
та шостої аналітичних груп
|
|
|
|
| 1.Відкривають із окремих проб іони Fe2+,Fe3+ | |
| 2.До суміші катіонів четвертої – шостої аналітичних груп добавляютьNaOH до лужної реакції (рН=10–12), розчин H2O2, нагрівають і центрифугують (фільтрують) | |
| 3. Осад (І): гідроксиди катіонів п’ятої і шостої аналітичних груп розчиняють у HNO3 при нагріванні, додають розчин аміаку i NH4Cl, перемішують, нагрівають і центрифугують (фільтрують) | 4.Ценрифугат (фільтрат (І)) CrO42-, AsO43-, ZnO22-, AlO-2, SnO32- нейтралізують HCl (рН=5–6) і аналізують на присутність катіонів четвертої аналітичної групи |
| 5. Осад(ІІ): гідроксиди катіонів п’ятої аналітичної групи. Аналізують за систематичним ходом аналізу катіонів п’ятої аналітичної групи. | 6. Центрифугат (ІІ): катіони шостої аналітичної групи у вигляді аміакатів, катіон Mg2+. Катіон Mg2+ виявляють в окремій пробі характерними реакціями. Центрифугат нейтралізують до рН = 3–4 і виявляють катіони шостої аналітичної групи |
Із окремих порцій розчину суміші катіонів спочатку виявляють катіони Fe2+, Fe3+. Катіон Fe2+ виявляють за допомогою K3[Fe(CN)6], катіон Fe3+- за допомогою K4[Fe(CN)6].
Якщо досліджуваний розчин містить осад, то його перемішують, відбирають 1,5 мл суміші в пробірку, добавляють 7 – 8 крапель 2 н. розчину азотної кислоти, перемішують ще раз і нагрівають на водяній бані протягом 4 – 5 хв. Якщо осад не чорного кольору, то його відфільтровують, промивають на фільтрі розведеною азотною кислотою і на фільтр добавляють кілька крапель сірководневої воді. У присутності Sb (III) осад забарвлюється в оранжево-червоний колір. Якщо після нагрівання осад стає чорним або темно-синім, то крім Sb (III) можуть бути присутні відновлені бісмут і ртуть. У цьому разі осад переносять у пробірку, розчиняють у 5 – 6 краплях концентрованої азотної кислоти, розводять 0,5 мл дистильованої води і відкривають Sb (III), Sb (V), Hg2+, Bi3+ характерними реакціями.
|
|
|
У тому випадку, коли осад повністю розчиняється в розведеній азотній кислоті, відразу відокремлюють четверту аналітичну групу катіонів. Для цього до розчину, що містить суміш катіонів четвертої, п’ятої аналітичних груп, добавляють краплями розчин йодного лугу до лужної реакції (рН = 9 – 10), 5 – 6 крапель пероксиду водню, потім знову їдкого лугу до рН = 10 – 12. Суміш нагрівають на водяній бані 2 – 3 хв і центрифугують. В осаді (І) залишаються гідроксиди катіонів п’ятої і шостої аналітичних груп, у фільтраті (І) – катіони четвертої аналітичної групи.
Фільтрат (І), що містить катіони четвертої аналітичної групи, нейтралізують соляною кислотою (рН = 3-4) і аналізують, як це описано в ході систематичного аналізу катіонів четвертої аналітичної групи.
Для розділення катіонів п’ятої і шостої аналітичних груп осад (І) розчиняють в азотній кислоті, нагрівають і добавляють надлишок 25%-ного розчину аміаку та кілька кристалів хлориду амонію. Суміш перемішують, знову нагрівають на водяній бані і центрифугують. В осаді (ІІ) залишаються гідроксиди катіонів п’ятої аналітичної групи, його розчиняють у соляній кислоті і аналізують, як описано в систематичному ході аналізу катіонів п’ятої аналітичної групи.
У центрифугаті (ІІ) залишились катіони шостої аналітичної групи у вигляді аміакатів і катіонів Mg2+, який виявляють в окремій пробі. Центрифугат (ІІ) нейтралізують соляною кислотою і аналізують, як описано в ході аналізу катіонів шостої аналітичної групи.
|
|
|
