 |
Определение азотсодержащих веществ,
|
|
|
|
ХЛОРИДОВ И СУЛЬФАТОВ В ВОДЕ
2.1 Цель занятия. Освоить методы санитарно-гигиенической оценки воды по наличию аммиака, нитритов, нитратов, хлоридов и сульфатов.
2.2 Задачи занятия:
- изучить методы определения в воде аммиака;
- изучить методы определения в воде нитритов;
- изучить методы определения в воде нитратов;
- изучить методы определения в воде хлоридов;
- изучить методы определения в воде сульфатов.
Азотсодержащие вещества (аммиак, нитриты, нитраты) являются важным показателем загрязнения воды органическими веществами животного происхождения и промышленным сбросами. Аммиак - продукт белкового распада, поэтому присутствие его в воде свидетельствует о свежем, недавнем загрязнении воды органическими веществами, главным образом бытовыми сточными водами. Наличие нитритов указывает на некоторую давность загрязнения в связи с тем, что требуется некоторое время для превращения аммиака в нитриты. Присутствие в воде солей азотной кислоты (нитратов) свидетельствует о более давних сроках загрязнения, так как произошла полная минерализация органических веществ, попавших в воду. Обнаружение в воде аммиака, нитритов и нитратов дает представление о санитарном неблагополучии источника, подвергающегося постоянному загрязнению.
Определения аммиака
Для определения аммиака в пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,3 мл (6 капель) раствора сегнетовой соли (виннокислый калий-натрий) и 0,3 мл реактива Несслера (смесь раствора йодистой ртути на крепкой щёлочи и йодистого калия).
При наличии аммиака в воде через 10 минут образуется йодистый меркураммоний, окрашивающий раствор в желтый цвет. По интенсивности окраски, пользуясь таблицей 5, определяют приближенное количество аммиака в мг/л.
|
|
|
Таблица 5 Приближённое определение аммиака и ионов аммония в воде
| Окрашивание при рассмотрении | Содержание в воде, мг/л | ||
| сбоку | сверху | аммиака | ионов аммония |
| Нет | Нет | 0,04 | 0,05 |
| Нет | Чрезвычайно слабо-желтоватое | 0,08 | 0,1 |
| Чрезвычайно слабо-желтоватое | Слабо-желтоватое | 0,2 | 0,3 |
| Очень слабо-желтоватое | Желтоватое | 0,4 | 0,5 |
| Слабо-желтоватое | Светло-желтоватое | 0,8 | 1,0 |
| Светло-желтоватое | Желтое | 2,0 | 2,5 |
| Жёлтое | Буровато-жёлтое | ||
| Мутноватое, резко-жёлтое | Бурое, раствор мутный | ||
| Интенсивно-бурое, раствор мутный | Бурое, раствор мутный | Более 10 | Более 10 |
Определения нитритов
Для качественного определения солей азотистой кислоты (нитритов) в пробирку наливают 10 мл исследуемой воды и добавляют по 3 капли: разведенной серной кислоты (1:3), 10 % раствора йодистого калия и 1 % раствора крахмального клейстера. При наличии нитритов азотистая кислота разлагает образующуюся йодисто-водородную кислоту, отделяя от нее йод, который дает с клейстером синее окрашивание.
Количество нитритов (приближенно) определяют при помощи реактива Грисса (раствор сульфаниловой кислоты и альфа-нафтиламина). В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,5 мл (10 капель) реактива Грисса и нагревают в водяной бане при 70-80 оС в течение 5 мин. При наличии нитритов появляется розовая окраска, по интенсивности которой, пользуясь таблицей 6, определяют количество мг нитритов на 1 л воды.
Таблица 6 Приближённое определение нитритов в воде
| Окрашивание при рассмотрении | Содержание нитритов, мг/л | |
| сбоку | сверху | |
| Нет | Нет | < 0,001 |
| Едва заметное розовое | Чрезвычайно слабо-розовое | 0,001 |
| Очень слабо-розовое | Слабо-розовое | 0,004 |
| Слабо-розовое | Светло-розовое | 0,015 |
| Светло-розовое | Розоватое | 0,03 |
| Розовое | Сильно-розовое | 0,06 |
| Сильно-розовое | Красное | 0,15 |
| Красное | Ярко-красное | 0,3 |
Определение азота нитратов
|
|
|
Качественное определение азота нитратов (солей азотной кислоты) проводят с бруцином или с дифениламином, когда в исследуемой воде отсутствуют соли азотистой кислоты (нитриты) и аммиак.
В первом случае в сухую пробирку кладут один кристаллик бруцина, наливают 1 мл исследуемой воды и приливают 2 мл концентрированной серной кислоты. При наличии нитратов жидкость тут же окрашивается в розовый цвет, переходящий в желтый.
Во втором – в сухую пробирку помещают кристаллик дифениламина, наливают 1 мл исследуемой воды и 2 мл концентрированной серной кислоты. При наличии нитратов вода окрашивается в темно-синий цвет вследствие образования дифенилнитрозоамина. Количество азота нитратов в воде не должно превышать 45 мг/л.
Определение хлоридов и сульфатов
Хлориды, чаще всего это NaCl, реже KCl и CaCl2, могут быть косвенным показателем загрязнения водоисточника. Содержание в воде аммиака, нитритов и хлоридов больше нормы (свыше 20-30 мг/л) указывает на связь водоисточника с местами поверхностных загрязнений почвы, откуда поступают хлористые соединения, содержащиеся в большом количестве в моче и сточных водах. Наличие только хлористых соединений, при отсутствии других показателей органического загрязнения, указывает на солончаковый характер почвы и не вызывает подозрений в загрязнении воды.
Сульфаты (соли щелочно-земельных и щелочных металлов) иногда появляется в воде в результате разложения белковых веществ животного происхождения, а также могут быть косвенным показателем загрязнения водоисточника промышленными сточными водами. Сульфаты могут быть и минерального происхождения и содержаться в больших количествах в незагрязненной воде.
Для определения хлоридов (экспресс-метод) в пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, добавляют 2-3 капли разведенной азотной кислоты (1:3) и 3 капли 10 % раствора азотнокислого серебра. Реакция протекает по формуле: NaCl +AgNO3 = AgCl + NaNO3.
Приближенное количество хлоридов определяют по степени мутности или объему выпавшего осадка хлористого серебра (таблица 7).
Таблица 7 Приближённое определение хлоридов в воде
|
|
|
| Осадок или муть | Содержание хлоридов, мг/л |
| Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
| Сильная муть | 10-50 |
| Образуются хлопья, но не сразу | 50-100 |
| Белый объемистый осадок | Более 100 |
Для определения сульфатов в пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, прибавляют 2-3 капли 25%-ного раствора соляной кислоты и 3-5 капель 5%-ного раствора хлористого бария. Содержимое пробирки нагревают до кипения. Приближенной содержание сульфатов бария определяют по появлению мути и осадку (таблица 8).
Таблица 8 Приближённое определение сульфатов в воде
| Муть или осадок | Содержание сульфатов, мг/л |
| Слабая муть, появляющаяся через несколько минут | 1-10 |
| Слабая муть, появляющаяся сразу | 10-100 |
| Сильная муть | 100-500 |
| Большой осадок, быстро оседающий на дно | Более 500 |
2.7 Контрольные вопросы
1) Возможные источники накопления органических и минеральных веществ в питьевой воде.
2) Схема распада (минерализация) органических веществ и азотосодержащих.
3) Санитарная оценка воды при наличии в ней аммиака, нитритов и нитратов.
4) Санитарная оценка воды по наличию хлоридов и сульфатов.
5) Основные методы определения азотосодержащих веществ в воде.
6) Определение хлоридов и сульфатов в воде.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОЙ РЕАКЦИИ,
|
|
|
