 |
Метод газовой хроматографии
|
|
|
|
Летучие яды
Слайд 1
«Летучие яды»
• Липофильность и низкие температуры кипения.
• Специфичность путей поступления в организм.
• Главные органы-мишени – ЦНС, печень и почки.
• Изолирование и определение при анализе биоматериалов – микродиффузия перегонка с водяным паром, ГЖХ, ГХ.
1. Синильная кислота HCN
Алкилгалогениды
CHCl3 хлороформ
Cl3C-CH(OH)2 хлоралгидрат
CCl4 –четырёххлористый углерод
C2H4Cl2 –дихлорэтан
C2Cl6 –гексахлорэтан
Альдегиды и кетоны
CH2O – формальдегид
CH3C(O)CH3 -ацетон
4. Алканолы CH3OH – метанол C2H5OH – этанол
CH2OH-CH2OH – этиленгликоль
Сложные эфиры
C5H11-O-N=O амилнитрит
C5H11-O-C(O)CH3 –амилацетат
Карбоновые кислоты
CH3COOH – уксусная кислота
CH3CH(OH)COOH – молочная к-та
7. Сероуглерод CS2
Слайд 2
«Летучие яды»
Элементорганическпе соед.
(C2H5)4Pb - тетраэтилсвинец
Ароматические углеводороды
C6H6 – бензол C6H5CH3 – толуол C6H4(CH3)2 – ксилолы
Ароматические амины и нитро- соединения
C6H6NH2– анилин
C6H6NO2– нитробензол
Ароматические оксипроизводные
C6H5OH – фенол
H3C-C6H4-OH – крезолы
(2-OH)C6H4COOH салициловая к-та
Фосворф и соединения фосфора
H3PO2 – фосфорноватистая к-та H3PO3 – фосфористая кислота PH3 – фосфин
эфиры фосфорных к-т (ФОСы)
Жидкие алкалоиды
кониин никотин анабазин
Слайд 3
Методы изолирования и определения «летучих ядов»
Перегонка с водяным паром
• Для изолирования неспешивающихся или мало смешивающихся с водой органических веществ
• Для изолирования веществ, разлагающихся при температуре кипения
Закон Дальтона: Для двух компонентов:
Робщее = PA+ PB + … + Pi
Робщее =Рводы +Рвещества
|
|
|
Прибор для изолирования летучих ядов перегонкой с водяным паром:
1 – парообразователь,
Органичение: метод не подходит для определения веществ, образующих азеотропные смеси с водой.
Влияние pH среды
•кислотные – перегоняют с ВП из кислой среды
2 – перегонная колба,
3 – холодильник,
4- приёмник, 5 – водяная баня
• основные – из щелочной и частично из слабокислой сред
• нейстральные – из кислой и щелочной сред
• амфотерные – из кислой и щелочной сред; максимум – в изоэлетрической точке.
Слайд 4
Методы изолирования и определения «летучих ядов»
Перегонка с водяным паром
Реактивы для подкисления:
1) Щавелевая и винная кислоты (определение фенола)
2) Минеральные кислоты: H3PO4,H2SO4 (определение CH3COOH)
Метод последовательной перегонки:
1) Перегонка из подкисленных рестворов:
HCN, белый P, (C2H5)2O, CHCl3, ROH, C6H5NO2, HCOOH и CH3COOH, Cl3C-CH(OH)2, CH2O, CS2, салициловая кислота и др.
2) Перегонка из подщелоченных растворов:
C6H5NH2, пиридин, ареколин, кониин, никотин, анабазин, эфедрен, фенамин и др.
3) Фракционная перегонка дистиллятов
Разделение смеси на компоненты или группы компонентов, получение более концентрированных растворов.
Слайд 5
Методы изолирования и определения «летучих ядов»
Перегонка при пониженном давлении
• Для изолирования веществ, образующих азеотроп- ные смеси с водой
• Для изолирования веществ, разлагающихся при пе- регонке при атмосферном давлении
|
Прибор для изолирования летучих ядов перегонкой при пониженном давлении:
1 – перегонная колба,
2 – приёмник, 3 – насадка,
4 – капилляр, 5 – холодильник,
6 - алонж
|
|
|
Слайд 6
Методы изолирования и определения «летучих ядов»
Метод микродиффузии
Микродиффузия – это это переход в закрытой системе через га-зовую фазу молекул летучего вещества из камеры с высоким его содержанием в камеру с низким его содержанием.
Поглощающие жидкости: NaHSO3, Na2SO3, NaOH, H2SO4; K2Cr2O7 + H2SO4; PdCl2 + HCl Вытесняющие жидкости:
Разб. H2SO4 или NaOH, насыщ. Na2CO3
Прибор для микродиффузии:
1 – толстостенный сосуд
2 – сосуд меньшего диаметра
3 – круговая камера
4 – кольцевая камера
5 – плотно притёртая крышка
Выделяемые соединения: ацетальдегид, ацетон,изопропанол, фенол, толуол и др.
Преимущества метода:
1) Возможность обнаружения небольших количеств «летучих ядов» в пробе
2) Отсутствии образования пены (возможно при перегонке с водяным паром)
3) Отстутствие сильного разбавления выделяемых веществ
Слайд 7
Методы изолирования и определения «летучих ядов»
Биохимические методы
Окисление спиртов АДГ (регистрация восстановленной формы НАДН)
Иммуноферментные методы
Тест-полоски, стационарный анализатор
Метод газовой хроматографии
Преимущества метода:
1) точность
2) экспрессность
3) простота выполнения
4) универсальность
5) обнаруженияв нескольких токсичных соединений
Слайд 8
Газохроматоргафическое определение «летучих ядов»
1 – система подготовки газов
2 – система дозирования
3 – колонка
4 – система термостатирования
5 – система детектирования
6 – блок питания
7 – усилитель сигнала детектора
8 - регистратор (самописец, компьютер)
9 – измерители режимов хроматографа
Принципиальная схема устройства газового хроматографа
Применяемые газы:
• газы в баллонах под давлением 15 МПа
• электролитические или химические генераторы H2, O2, CO2
•кипячение дистиллированной H2O в приборе
Слайд 9
|
|
|
