 |
Количественное определение цистеина.
|
|
|
|
Отчёт по лабораторной работе № 14
Фармакопейный анализ цистеина
Цель работы. Освоить методы оценки качества цистеина.
Объект исследования: цистеин (Cysteine)
Оборудование: электронные весы, аналитические весы, электрическая плитка, поляриметр
Посуда: пипетки, пробирки, колба коническая, колба мерная
Реактивы: вода очищенная, раствор сульфата меди (II), нингидрин, тиоцианат аммония, нитрит натрия, соль железа (III), раствор уксусной кислоты
Индикаторы: бромтимоловый синий
Титрованные растворы: раствор гидроксида натрия 0,1 н
Нормативная документация (НД): -
Ход работы:
Описание
Белый кристаллический порошок со слабым специфическим запахом.
Соответствует описанию.
Растворимость
| Условный термин растворимости | Количество вещества (г), кол-во растворителя (мл) | Соответствие условному термину растворимости |
| Растворим в воде | 1 г препарата не растворился в 10 мл воды | Соответствует |
| Практически нерастворим в этаноле | 0,002 г препарата не растворились в 20 мл этанола | Не соответствует |
Подлинность
1) Для испытания на подлинность аминокислот используют цветную реакцию с нингидрином. В результате реакции образуется аммонийная соль енольной формы дикетогидринденкетогидринамина, имеющая сине-фиолетовую окраску:
Методика:
Приготовление раствора нингидрина: 0,25 г нингидрина растворяют в воде в 100 мл колбе и доводят раствор водой до метки.
-0,5 г цистеина растворили в 1 мл воды при нагревании. Полученный раствор смешали в соотношении 1:1 с раствором нингидрина, появилось сине-фиолетовое окрашивание.
- раствор цистеина предварительно нейтрализовали щелочью, далее при нагревании смешали с 1 мл раствора нингидрина. Появляется более насыщенная сине-фиолетовая окраска раствора.
|
|
|
2) При взаимодействии с солями меди (II) аминокислоты образуют комплексные соединения, имеющие темно-синюю окраску:
Методика: 0,5 г цистеина растворили в 1 мл воды, добавили 1 мл раствора сульфата меди (II). Появилось синее окрашивание.
3) Для многих аминокислот характерна реакция сплавления с тиоцианатом. При этом образуется сплав черного цвета. Пробирку закрывают бумагой, смоченной раствором свинцового сахара (появление черного пятна):
Методика: 0,5 г цистеина растворили в 1 мл воды, добавили 1 мл раствора тиоцианата аммония, нагрели, накрыли фильтровальной бумагой, смоченной в растворе ацетата свинца. Появилось черное пятно.
4) Тиогруппу в молекуле цистеина можно подтвердить реакцией с солью железа (III).
Методика: 0,5 г цистеина растворили в 1 мл воды, добавили 1 мл раствора соли железа (III). Образовалось синее окрашивание.
5) Тиогруппу в молекуле цистеина можно подтвердить реакцией с нитритом натрия.
Методика: 0,5 г цистеина растворили в 1 мл воды, добавили 1 мл раствора нитрита натрия и 1 мл раствора уксусной кислоты. Образовалось красное окрашивание.
Доброкачественность
Удельное вращение. От -9 до -13° (5% водный раствор).
Методика: 5 г цистеина растворили в 100 мл воды. Сначала в кювету залили воду очищенную и 5 раз сняли показания, затем полученный раствор залили в кювету для поляриметрии и тоже 5 раз сняли показания.
Количественное определение цистеина.
УГМА
Кафедра фармации
Протокол испытания № 13.1. от 7.03.2013
Наименование образца: цистеин (Cysteine)
Регистрационный номер: -
Серия: -
Изготовитель: Лаборатория кафедры фармации УГМА
Поставщик: Лаборатория кафедры фармации УГМА
Нормативный документ: -
Количество образца: 100 г
Дата поступления образца: 14.03.2013
| Показатель | Требование по НД | Результат испытания |
| Описание | Белый кристаллический порошок со слабым специфическим запахом. | Соответствует |
| Растворимость | Растворим в воде | Соответствует |
| Практически нерастворим в этаноле | Не соответствует | |
| Подлинность | В результате реакции с нингидрином образуется аммонийная соль енольной формы дикетогидринденкетогидринамина, имеющая сине-фиолетовую окраску | Соответствует |
| При взаимодействии с солями меди (II) аминокислоты образуют комплексные соединения, имеющие темно-синюю окраску | Соответствует | |
| Для многих аминокислот характерна реакция сплавления с тиоцианатом. При этом образуется сплав черного цвета. Пробирку закрывают бумагой, смоченной раствором свинцового сахара (появление черного пятна) | Соответствует | |
| Тиогруппу в молекуле цистеина можно подтвердить реакцией с солью железа (III). Образуется синее окрашивание. | Соответствует | |
| Тиогруппу в молекуле цистеина можно подтвердить реакцией с нитритом натрия. Образуется красное окрашивание. | Соответствует | |
| Доброкачественность | От -9 до -13° (5% водный раствор) | |
| Количественное определение |
Заключение
|
|
|
Образец «Субстанция цистеина» соответствует по показателю: описание, растворимость, подлинность.
Испытание провела: Садиева Л.К., ОФ-302
Руководитель испытательной лаборатории: Зырянов В.А.
|
|
|
