 |
Подготовка к работе поверхностей УВН, находящихся в вакуумном объеме
|
|
|
|
Одним из основных источников загрязнения рабочего объема установки, является десорбция газов и паров с внутренних поверхностей рабочего объема и технологической оснастки. Поэтому при изготовлении и эксплуатации установок вакуумного нанесения тонких пленок необходимо использовать специальные методы обработки этих поверхностей с целью снижения загрязняющих потоков. Поверхности УВН, находящиеся в вакуумном объеме, проходят специальную подготовку к работе как в процессе их изготовления, так и в процессе эксплуатации. Причем в процессе эксплуатации проводится обработка двух видов: периодическая и цикловая.
Ниже рассматриваются методы подготовки, используемые при изготовлении УВН.
Специальная механическая обработка поверхностей деталей. При обработке металлов резанием не обеспечивается получение микрорельефа, свободного от трещин, раковин, царапин и других дефектов поверхности. Абсолютная величина и характер этих дефектов зависят от условий и режимов обработки, типа и состояния инструмента и обрабатываемых материалов. Наиболее эффективным и перспективным является метод пластической деформации раскатыванием наружного слоя металла, обращенного внутрь рабочей камеры. Процесс раскатывания способствует получению высокого качества поверхности (11-12 классы) и, что самое главное, образованию качественно нового микрорельефа и уплотнению наружного слоя металла, работающего в вакууме, уменьшению эффективной поверхности металла, обращенной в вакуум, а также облегчает условия очистки и обезгаживания.
Раскатывание металлических деталей, работающих в вакууме, производится в условиях высокой вакуумной гигиены с применением спирта-ректификата в качестве смазывающе-охлаждающей жидкости. Процессу раскатывания должны предшествовать процессы очистки поверхности от загрязнений (электрополирование, химическое травление и обезгаживание).
|
|
|
Для улучшения качества внутренней поверхности вакуумной камеры может быть использовано нанесение лекгоплавкой эмали, что позволяет достичь предельный вакуум 2*10-6 Па в стандартной установке (при двукратном прогреве при 100 оС).
Очистка и пассивация вакуумных систем и их элементов в тлеющем разрядке с холодным катодом. Этот метод применяется для очистки вакуумных камер с холодными стенками из нержавеющей стали. Заземление катода (рис.1,а) целесообразно, когда подвергающаяся очистке вакуумная камера имеет цельнометаллическую оболочку. При этом служащая катодом стека оболочки бомбардируется положительными ионами. Добавление кислорода в среду инертного газонаполнителя способствует удалению с поверхности стенок углеводородов. Чтобы избежать значительного распыления металла с бомбардируемых ионами поверхностей, давление газа-наполнителя поддерживается выше 10 Па. Однако в случае заземления катода тлеющий разряд трудно локализовать таким образом, чтобы обеспечить необходимую степень очистки всех поверхностей в вакуумной камере. Кроме того, он распространяется в трубопровод, соединяющий камеру с насосом. При этом в случае использования паромасляных насосов увеличение давления пара рабочих жидкостей может привести к переходы тлеющего разряда в дуговой. Заземление служащей катодом оболочки камеры производится, как правило, в системах, откачиваемых геттерно-ионными или магниторазрядными насосами.
Рис. 1. Методы очистки рабочих камер УВН в тлеющем разряде с холодным катодом:
1- положительный столб разряда; 2- катодное темное пространство; 3- катодное свечение; 4- анодное темное пространство; 5- электроны из катодного темного пространства, рассеянные в газе; 6- положительная ионная оболочка; 7- переменное катодное темное пространство; 8- напускной клапан
|
|
|
Обработку тлеющим разрядом при заземлении оболочки вакуумной камеры, служащей анодом (рис.1,б), обычно используют в случае откачки паромасляными насосами. Адсорбированные на стенках углеводороды бомбардируются электронами, источником которых служит катодное темное пространство. В результате электронной бомбардировки происходит полимеризация углеводородных молекул, аналогичная той, которая используется в ионных ловушках для улавливания паров масла. При этом выделяются водород и легкие фракции органических соединений. Электронный ток на участках поверхности, покрытых полимеризованными углеводородными молекулами, создает небольшой отрицательный потенциал относительно положительного столба разряда. В результате отдельные участки поверхности стенок подвергаются бомбардировке медленными ионами. Если при этом газовая среда содержит воздух или пары воды, то выделяются активные газы, такие, как атомарный кислород и атомарный водород. Эти газы взаимодействуют с углеводородами, образуя летучие соединения, которые удаляются насосами.
Для эффективного удаления углеводородных загрязнений в системах, откачиваемых масляными насосами, часто используют тлеющий разряд в переменном поле с симметрично расположенными электродами (рис 1,в). Механизм очистки тот же, что в предыдущем случае, однако бомбардировка незначительна, если давление выше 10 Па и расстояние между электродами и стенками камеры превышает 50 мм. Электроды не следует располагать вблизи откачного отверстия и эластомерных прокладок.
Степень очистки поверхности при ее обработке тлеющим разрядом и взаимодействии атомарного кислорода, образующегося в разрядке, значительно выше, чем при обработке химическими растворителями.
Опыт показывает, что, используя этот разряд в атмосфере кислорода в системе с заземленным катодом, можно эффективно удалять со стенок легкие ненасыщенные углеводороды, которые создают давление около 10-8 Па. При этом скорость их удаления приблизительно в 1000 раз выше, чем в случае бомбардировки поверхности ионами кислорода в вакууме.
|
|
|
Прогрев установки на воздухе до 400оС может быть использован для обезгаживания поверхностей деталей и вакуумной камеры. При этом образуется толстый слой окисла, который содержит много водорода, продиффундировавшего из глубины. Этот окисел обладает изолирующими свойствами.
В работе приводятся результаты измерений удельной скорости газовыделения наиболее употребляемых в вакуумной технике материалов, таких, как нержавеющая сталь, медь и алюминий, после их прогрева в двух режимах: прогрев только под откачкой и предварительный прогрев под откачкой.
В табл.1 приведены усредненные скорости газовыделения после прогрева в течение 20 ч откачкой при указанной температуре.
Таблица 1
| Материал | Скорость газовыделения, 1,33*10-11 л*Па/с*см2 | |||
| Температура прогрева, оС | ||||
| Нержавеющая сталь | ||||
| Медь | - | |||
| Алюминий | 1,8 | 0,4 | 0,3 | - |
В табл. 2 даны усредненные значения скорости газовыделения после прогрева в течение 2 ч при 100 оС при атмосферном давлении и последующего прогрева под откачкой в течение 3 или 18 ч.
Таблица 2
| Материал | Скорость газовыделения, 1,33*10-11 л*Па/с*см2 | |
| Общее время прогрева, ч | ||
| Нержавеющая сталь | 4,2 | 1,0 |
| Медь | 5,8 | 3,0 |
| Алюминий | 0,8 | 0,28 |
Прогрев при атмосферном давлении, предшествующий прогреву под откачкой, при одном и том же суммарном времени прогрева позволяет снизить скорость газовыделения по сравнению со значениями, полученными при прогреве только под откачкой.
Фотодесорбция адсорбированных газов. Очистку внутренней поверхности вакуумной камеры и технологической оснастки можно ускорить, применяя излучение высокотемпературных источников счета. К числу указанных источников помимо большого семейства импульсных ламп относятся лампы накаливания с йодным циклом, строботроны типа ИСШ-500 с кварцевой колбой и дуговые газоразрядные лампы сверхвысокого давления с кварцевой колбой.
|
|
|
Применение фотодесорбции дает выигрыш во времени для получения вакуума 3*10-3 Па на 30%, а для получения вакуума 10-3 Па – более чем в два раза.
В работе исследована зависимость числа десорбированных частиц в рабочем объеме от энергии светового импульса. Число десорбированных частиц при увеличении энергии, затрачиваемой на питание импульсной лампы, сначала расчет по линейному закону. Однако по достижении критической энергии вспышка Е происходит скачкообразное усиление фотодесорбции, при котором число оторванных с единицы площади частиц возрастает на 1-3 порядка в зависимости от рабочего объема, характера облучаемой поверхности и вида лампы. Дальнейшее увеличение энергии вспышки приводит к незначительному усилению фотодесорбции.
Критическая энергия Ек различна для различных материалов, например, для стекла она несколько больше, чем для металла. Зависимость энергии скачкообразного усиления фотодесорбции от диаметра облучаемого объема имеет нелинейный характер. По-видимому, решающую роль в образовании вспышки фотодесорбции имеет поверхностная плотность светового потока.
Масс-спектометрическое изучение состава десорбированных частиц показало, что фотодесорбция адсорбированных газов, включая углеводородные молекулы, попадающие из насосов, сопровождается диссоциацией молекул и приводит к образованию легкооткачиваемых молекул.
При изучении десорбции частиц в динамике откачки выявлено, что за первые 3-5 вспышек удаляется основная масса адсорбированных газовых молекул и в дальнейшем эффективность вспышек ухудшается, но число молекул, выделившихся за одну вспышку, еще остается значительным. Это, по-видимому, обусловлено разными причинами. Основная из них, очевидно, поступление молекул на облучаемую поверхность из более глубоких слоев и микротрещин. Кроме того, не исключена обратная адсорбция части десорбированных молекул после вспышки.
Известно, что наиболее эффективная фотодиссоциация вообще, и фотодесорбция окиси углерода с поверхности никеля в частности, вызывается соответственно коротковолновым УФ излучением и коротковолновым крылом видимого спектра. Следовательно, для повышения эффективности фотодесорбции имеет смысл усилить излучение импульсных или других высокотемпературных ламп в коротковолновой части оптического диапазона.
Для смещения излучения трубчатых импульсных ламп можно применять двойной импульс, который получают с помощью довольно сложной электрической схемы. Однако тот же эффект можно достичь при более простых схемах питания импульсных ламп, когда через лампу в две стадии разряжается единственная конденсаторная батарея.
|
|
|
Высокие яркости УФ излучения можно получить и наложением дополнительного импульса тока для питания источников света (на базе ксеноновых ламп ДКСШ-100, ДКСШ-30000) в непрерывно-импульсном режиме. Так, например, при равных спектральных условиях интенсивность радиации с длиной волны 250 нм при импульсном возбуждении возрастала в 400 раз по сравнению с номинальными параметрами включения. Анализ полученных спектрограмм при стационарном и непрерывно-импульсном режимах показал значительный сдвиг излучения ксеноновых ламп в коротковолновую область оптического спектра в последнем случае.
Напуск в установку осушенного воздуха. Периодический напуск атмосферного воздуха в рабочий объем вакуумных установок перед разгерметизацией связан с введением большого количества водяного пара и тонкодисперсных аэрозолей, которые содержатся в атмосфере производственного помещения и легко сорбируются внутренней поверхностью рабочего объема. Масс-спектрометрический анализ показывает, что в не прогреваемых установках на долю водяных паров приходится до 97% от общего количества остаточных газов. При последующей откачке сорбированная влага постепенно частично или полностью удаляется. Однако этот процесс идет весьма медленно, так как энергия десорбции молекул воды довольно велика, а диффузия паров из микропор и микротрещин затруднена и протекает длительное время. Поэтому для достижения давления ниже 10-3 Па откачка газов, содержащих водяные пары, представляет определенные технологические трудности, так как время откачки при этом значительно возрастает.
Известно, что время откачки рабочего объема и качество наносимых пленок зависит от влажности газа, напускаемого в рабочий объем при разгерметизации. Например, заполнение рабочего объема нейтральным газом высокой чистоты приводи к значительному уменьшению времени последующего выхода установок на рабочее давление. Однако на практике реализовать подобный способ разгерметизации установок затруднительно, поэтому была сделана попытка применить комбинацию сорбирующих и фильтрующих материалов для подготовки (очистки и сушки) обычного воздуха производственных помещений, поступающего в рабочий объем при периодической разгерметизации вакуумных установок.
Можно предположить, что в случае заполнения рабочего объема через фильтр-осушитель имеют место следующие два процесса, приводящие к резкому сокращению времени последующей откачки. Во-первых, после напуска осушенного и очищенного воздуха скорость физической адсорбции паров воды, находящихся в окружающей атмосфере, сильно уменьшается благодаря торможению газовой диффузии паров внутрь микротрещин и микропор поверхности рабочей камеры, вызываемому присутствием в них сухого воздуха, и, во-вторых, при напуске поверхность рабочей камеры покрывается монослоем сухого воздуха, дальнейшее пребывание его в атмосфере производственного помещения ведет к увеличению адсорбированного слоя. Слой сухого воздуха служит подушкой, предотвращающей непосредственный контакт водяных паров с поверхностью рабочей камеры. Это в конечном счете и приводит к сокращению времени откачки, так как энергия связи молекул воды с поверхностью рабочей камеры больше.
При напуске в рабочую камеру осушенного воздуха большое значение имеет время соприкосновения внутренних стенок рабочей камеры и находящейся в ней технологической оснастки с атмосферным воздухом. Так, например, кратковременная разгерметизация рабочей камеры (не более 5 мин) после предварительного напуска в нее осушенного воздуха по сравнению с напуском атмосферного воздуха снижает время откачки до того же давления в два раза. Вместе с тем при разгерметизации более чем на 20 мин предварительное заполнение рабочего объема осушенным воздухом практически нецелесообразно.
Таким образом, осушка и очистка атмосферного воздуха, поступающего в рабочий объем вакуумных установок при их разгерметизации, приводит к значительному сокращению времени достижения рабочего давления при последующей откачке и позволяет интенсифицировать процесс получения тонких пленок.
Прогрев и охлаждение стенок рабочей камеры проточной водой существенно изменяет откачные характеристики установки. Если после предварительного напуска в рабочий объем установки в течение 60 мин атмосферного воздуха для получения давления 3*10-4 Па без прогрева и охлаждения требуется 110 мин, то охлаждение колпака проточной водой, имеющей температуру 10 оС, снижает время откачки до этого давления примерно в два раза, а прогрев колпака в течение 20 мин водой, имеющей температуру 65-80 оС, снижает время откачки примерно в три раза. Увеличение времени прогрева до 40 мин хотя несколько и улучшает предельный вакуум, однако снижает время откачки только в два раза. Дальнейшее увеличение продолжительности прогрева увеличивает время откачки. Таким образом, увеличение длительности прогрева стенок камеры горячей водой может привести как к сокращению, так и к увеличению времени откачки. Для выбора оптимальной длительности прогрева стенок камеры при температуре воды 65-85 оС в зависимости от требуемого давления необходимо экспериментально получить кривые, подобные приведенной на рис 2.
Рис. 2. Зависимость оптимального времени прогрева установки УВН-2М
Анализ этой кривой показывает, что для получения давления 7*10-4 Па прогрев установки проводить нецелесообразно. В то же время для достижения давления, близкого к предельному (10 Па), прогрев горячей водой недостаточно эффективен, и в этом случае необходим высокотемпературный прогрев. Для этой цели может быть использован ИК термоизлучатель, устанавливаемый внутри откачиваемого объема. После прогрева в течение 1 ч при 250 оС с помощью термоизлучателя КН-220-1000 мощностью 1 кВт и последующей откачки в течение 2 ч получено давление 8*10-5 Па.
Вывод: мы ознакомились с принципами построения и действия ступенчатых систем откачки вакуумных установок. Так же изучили методику расчета вакуумных систем и определили их основные рабочие параметры.
|
|
|
