 |
Задание для самостоятельной работы.
|
|
|
|
ЗАНЯТИЕ № 1
Тема. Первая аналитическая группа катионов (Na +, K+, NH4+).
Цель. На основе знаний основных понятий качественного анализа химико–аналитических свойств катионов, уметь выполнять полумикрометодом аналитические реакции катионов I аналитической группы в растворе.
Целевые задачи.
1. Освоить правила работы в химико-аналитической лаборатории и технику выполнения аналитических реакций полумикрометодом.
2. Выполнить аналитические реакции катионов I аналитической группы.
3. Выполнить контрольную работу на смесь катионов I аналитической группы.
4. Оформить лабораторную работу в виде протокола.
5. Рассчитать характеристики чувствительности аналитических реакций.
Актуальность. Соли, в состав которых входят катионы I аналитической группы, широко используются в медицине, входят в состав многих лекарственных веществ: натрия гидрокарбонат содержится в минеральных водах и применяется в качестве средства, нейтрализующего кислотность желудочного сока, для ингаляций и полосканий, натрия сульфат Na2SO4·1O H2O (глауберова соль) используется в качестве слабительного и как противоядие при отравлении солями бария, свинца и производными бензола; 0,9 % раствор натрия хлорида используют в качестве изотонического раствора и как противоядие при отравлении серебра нитратом; калия хлорид - как антиаритмическое средство; калия иодид или натрия иодид регулирует функцию щитовидной железы; калия бромид обладает успокаивающим действием; аммония хлорид - как диуретическое средство; нашатырный спирт (10% раствор аммиака) используют при обморочных состояниях.
При определении их подлинности аналитические реакции на данные катионы, многие их которых являются фармакопейными.
|
|
|
Целевые виды деятельности.
Студент должен знать:
1. Основные понятия качественного химического анализа. Методы анализа.
2. Аналитические свойства веществ, аналитические реакции и условия их выполнения.
3. Чувствительность и специфичность аналитических реакций.
4. Аналитическая классификация катионов и связь с периодической системой Д.И. Менделеева.
5. Общая характеристика I аналитической группы /состав, общие свойства катионов и их соединений/,
6. Отношение солей аммония к нагреванию.
7. Понятие о двойных и комплексных солях.
8. Основные правила работы, техники безопасности и оказания первой медицинской помощи при работе в химической лаборатории.
9. Оборудование химической лаборатории для работы полумикрометодом.
Студент должен уметь:
1. Выполнять аналитические реакции катионов первой аналитической группы.
2. Составлять уравнения реакции диссоциация двойных солей и комплексных солей в водных растворах.
3. Называть комплексные соединения.
4. Составлять уравнения реакций в ионной форме.
5. Обращаться со спиртовкой, водяной баней и другими, нагревательными приборами.
6. Пользоваться микроскопом.
7. Решать расчетные задачи, характеризующие чувствительность аналитических реакций.
Основные вопросы содержания темы.
1. Дайте определение понятиям: аналитическая реакция, дробный, систематические анализ, макро-, полумикроанализ.
2. Какие реагенты и реакции называются специфическими, селективными, групповыми?
3. Чем характеризуется чувствительность аналитической реакции? Что такое предел обнаружения, предельное разбавление, предельная концентрация?
4. Какие катионы входят в состав I аналитической группы.
5. Напишите уравнение реакции диссоциации Zn(UO2)3(CH3COO)8, K[Sb(OH)6], K2[HgI4] и Na3[Co(NO2)6] в водном растворе.
6. Дайте названия следующим комплексным солям: Na2Pb[Cu(NO2)6], K[Sb(OH)6], K2[HgI4] определите степень окисления комплекоообравователя в них.
|
|
|
7. Напишите уравнение реакции между хлоридом аммония и гидроксидом натрия в ионной форме.
8. Какие соли катионов I аналитической группы применяются в качестве лекарственных веществ?
Типовые расчетные задачи.
Пример 1. Вычислить предел обнаружения реакции открытия ионов меди в виде аммиачного комплекса, если предельная концентрация ионов меди в растворе равна 4·10-6 г/мл, а минимальный объем исследуемого раствора, необходимый для открытия ионов меди, равен 0,05 мл.
Решение: m = Cпред ·Vmin ·106 = 4·10-6·0,05·106 = 0,2 мкг
Пример 2. Предел обнаружения свинца (II) в виде хромата свинца равен 0,15 мкг в капле раствора объемом 0,03 мл. Вычислить предельную концентрацию свинца (II) в г/мл для данной реакции и молярную концентрацию данного раствора.
Решение: Спред. = m (Pb2+) / Vmin ·106 = 0,15/ 0,03·106 = 5·10-6 г/мл
М(Pb2+) = 207,2 г/ моль
С(Pb2+) = m (Pb2+)/ М(Pb2+)·Vmin= 0,15·10-6 / 207,2·3·10-5 = 2·10-5 моль/л
Пример 3. При обнаружении Ca2+ серной кислотой реакция удается с 0,10 мл раствора соли кальция с концентрацией 1,0·10-5 моль/л. Вычислить предел обнаружения и предельное разбавление для данной реакции.
Решение:
а). Рассчитывают массу ионов Ca2+ в 0,10 мл раствора
m(Ca 2+) = С(Ca 2+) · М / Ca 2+) · Vр-ра = 1,0·10-5 ·40,08 ·0,10·10-3 = 4,0·10-8 г
б) Рассчитывают предел обнаружения для данной реакции
m = 4,0·10-8 ·106= 4,0·10-2
в) Рассчитывают предельное разбавление для данной реакции.
В соответствии с соотношением 1 имеем:
Vпред. = Vmin·106/ m = 0,1·106/ 4,0·10-2·106 мл/г
Задание для самостоятельной работы.
1. Напишите формулы и назовите реагенты, используемые для обнаружения ионов: а) натрия, б) калия, в) аммония.
2. Напишите уравнения реакции обнаружения иона натрия с гексагидроксостибатом (V) калия. Объясните, почему эту реакцию нельзя проводить в сильнокислой среде и щелочной?
3. Перечислите микрокристаллические реакции обнаружения катионов I группы.
4. Перечислите фармакопейные реакции обнаружения катионов I аналитической группы.
5. Укажите химический состав реактива Несслера.
6. Открытию каких ионов I аналитической группы мешает ион аммония? Объясните, почему?
7. Какую реакцию следует использовать для обнаружения иона аммония в присутствии солей тяжелых металлов? Напишите уравнение этой реакции.
|
|
|
8. Какие катионы I аналитической группы окрашивают пламя спиртовки?
9. Каким образом можно удалить катионы аммония из раствора.
10. Предельное разбавление реакции обнаружения ионов калия в виде гексахлороплатинат (IV) калия равно 1·104 мл/г. Определить предел обнаружения иона калия, если реакция удается в объеме раствора 0,05 мл.
11. При обнаружении иона серебра в виде хромата серебра реакция удается с 0,02 мл 0,0004 моль/ л раствора нитрата серебра. Вычислить предел обнаружения и предельное разбавление для данной реакции.
12. Предельная концентрация ионов калия, обнаруживаемая с гидротатратом натрия, равна 1,2·10-3 г/мл. Чему равна молярная концентрация раствора хлорида калия, в котором ион калия может быть обнаружен данной реакцией?
13. Предельная концентрация ионов меди (II) для реакции обнаружения её с купроном составляет 2,0·10-6 г/мл, а минимальный объем раствора равен 0,05 мл. Вычислить предел обнаружения ионов меди (II) для данной реакции и молярную концентрацию данного раствора.
14. Предел обнаружения ионов натрия в виде цинкуранилацетата натрия равен 0,125 мкг в капле 0,05 мл. Чему равно предельное разбавление для данной реакции?
15. Предельное разбавление ионов алюминия при микрокристаллоскопическом открытии равно 150000 мл/г, минимальный объем исследуемого раствора равен 0,06 мл. Вычислить предел обнаружения ионов алюминия в данной реакции.
16. Предел обнаружения ионов кальция действием сульфат-ионов равен 0,04 мкг. Предельное разбавление раствора равно 1250000 мл/г. Вычислить минимальный объем исследуемого раствора.
17. Минимальный объем исследуемого раствора, необходимый для открытия ионов меди (II) действием раствора аммиака, равен 0,05 мл, предел обнаружения этой реакции 0,2 мкг. Определить предельную концентрацию ионов меди (II) в растворе.
Лабораторная работа
Реактивы:
1. Растворы солей нитратов или хлоридов натрия, калия и аммония.
2. Специальные реактивы:
- Насыщенный раствор гексагидроксостибат (У) калия в насыщенном растворе хлорида калия.
|
|
|
- Свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия.
- Раствор гексанитрокупрата (II) натрия и свинца.
- Реактив Несслера: K2 [HgI4] + КОН.
3. Этанол.
4. 0,1 % спиртовой раствор фенолфталеина
5. Сухие соли натрия, калия, аммония.
6. Индикаторная бумага - красная лакмусовая или универсальная лакмусовая.
|
|
|
