Химические методы анализа.

Источник света

Основные источники возбуждения: дуга постоянного и переменного тока, высоковольтная и низковольтная искра.

Энергия, необходимая для пробоя аналитического промежутка накапливается на конденсаторе в процессе зарядки от источника тока. В процессе зарядки конденсатора электрический ток через аналитический промежуток d не идёт. Зарядка конденсатора продолжается до тех пор пока не накопится напряжение равное пробойному напряжению. Вслед за этим через аналитический промежуток идет электрический ток и конденсатор разряжается. После прекращения разрядного тока быстро восстанавливается электрическая прочность аналитического промежутка d и для повторного разряда необходимо вновь приложить к электродам напряжение равное пробойному. Таким образом в искре один за другим следуют кратковременные импульсы тока, разделённые паузами.

При малой L средняя температура плазмы в высоковольтной искре достигает 10000 – 12000 К.

Напряжение пробоя – это такое напряжение при котором происходит пробой газа.

Напряжение горения – это напряжение необходимое для поддержания самостоятельного газового разряда после пробоя.

Газовый разряд - прохождение электрического тока через газообразное вещество. В обычных условиях газы хорошие изоляторы.

Механизм парообразования и атомизации.

Между двумя электродами образуется тонкий проводящий электрический ток канал, температура которого очень высока - десятки тысяч градусов. В местах на которые опирается канал, происходит быстрое плавление материала и взрывоподобный выброс его паров в вида факела. В центральной части, где температура наиболее высокая происходит практически полная атомизация молекул вещества.

Испускание свет.

Атом состоит из ядра и электронов. При получении дополнительной энергии внешний (валентный) электрон переходит в возбуждённое состояние, в котором находится очень короткий промежуток времени 10^-8с. А затем возвращается в свое обычное состояние. При переходе атома из состояния с большей энергией в состояние с меньшей энергией избыток энергии высвобождается и излучается фотон в виде светового кванта.

Регистрация спектра.

Световой поток направляется при помощи фокусирующей оптики на дифракционную решётку – основной элемент спектрального прибора. Дифракционная решётка разлагает излучение в спектр, характеризующий состав пробы: каждому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от концентрации элементов в пробе. Для анализа пробы следует выбрать линии из спектра каждого анализируемого элемента и одну или несколько линий сравнения из спектра основы (Fe). В приборе можно одновременно регистрировать интенсивность до 60 спектральных линий. Аналитические линии выделяются из спектра с помощью выходных щелей, установленных на фокальной поверхности полихроматора.

Излучение спектральных линий проецируется на фотокатоды, фотоэлектронных умножителей (ФЭУ), которые преобразуют и усиливают световую энергию в электрическую. По окончании экспозиции ЭРУ(электронно-регистрирующее устройство) осуществляет последовательный опрос накопительных конденсаторов и преобразует полученные сигналы в цифровой код, а затем отправляет его на компьютер.

Количественное определение химического состава проб.

Для количественного определения химического состава проб система должна быть предварительно проградуирована по стандартным образцам с известным химическим составом. Для каждого элемента в конкретных условиях эксплуатации должна быть экспериментально определена градуировочная характеристика, т. е. должен быть построен график, отражающий зависимость аналитического сигнала (в вольтах) соответствующих спектральных линий определяемых элементов, от содержание этого элемента в пробе. Градуировочная характеристика представлена в виде графика, формулы, таблицы и введена в память компьютера. Анализ пробы, соответственно нужно делать в тех же условиях, в которых была проведена градуировка.

Для анализа различных проб (стали, чугуны, и т.д.) система может быть настроена на несколько различных аналитических программ. В разных программах могут быть использованы различные спектральные линии, элементы, различное время обжига и экспозиции, ток возбуждения, последовательность опроса каналов и варианты математической обработки аналитических сигналов.

При анализе пробы с неизвестным содержанием прибором регистрируется аналитический сигнал (интенсивность) спектральной линии элемента. Затем по уже существующему градуировочному графику интенсивность аналитический линии пересчитывается прибором в концентрацию. Результат перерасчета высвечивается на дисплее прибора.

Рентгеноспектральныйанализ основан на использовании в качестве источника возбуждения рентгеновской трубки. Конструктивное отличие рентгеноспектральных приборов от квантометров состоит в том, что для разложения рентгеновского спектра используется кристалл кварца или фторида лития, а для преобразования рентгеновского излучения и регистрации спектра - специальные детекторы.

Атомно-абсорбционный анализ основан на способности свободных атомов определяемого элемента избирательно поглощать характеристическое излучение с определенной длиной волны.

Анализируемую пробу переводят в раствор, как и при химических методах анализа. Полученный раствор в виде аэрозоля вдувают в пламя щелевой ацетиленовой горелки, через которое пропускается излучение от стандартного источника. В качестве такого источника используют лампу повышенной яркости с полым катодом. В результате термической диссоциации молекул вещества аэрозоля в пламени горелки образуются свободные атомы определяемого элемента, которые способны поглощать излучение, испускаемое источником. Поглощение излучения вызывает повышение оптической плотности пламени горелки, что регистрируется специальными атомно-абсорбционными спектрофотометрами, работающими по двух- или однолучевой схеме. Для определения концентрации элемента в растворе предварительно строят градуировочный график.

Акустические методы контроля основаны на возбуждении и регистрации параметров упругих механических колебаний в контролируемом изделии (ГОСТ 23829-85). Для ввода (приема) упругих колебаний в изделие (из изделия) используют специальные электроакустические преобразователи. Распространение упругих колебаний обусловлено упругой деформацией среды, что и обеспечивает взаимосвязь между параметрами колебаний и свойствами и структурой материала изделий.

Ультразвуковые волны, используемые в дефектоскопии, представляют собой упругие колебания, возбуждаемые в материале объекта. При неразрушающем контроле используют следующие методы ультразвукового прозвучивания деталей: теневой, резонансный и эхо-импульсный метод.

а) Теневой метод заключается в следующем. С одной стороны в объект излучателем вводится пучок ультразвуковых колебаний, а с другой стороны щупом, установленным строго напротив излучателя, регистрируется интенсивность пучка, прошедшего через объект. Если на пути пучка ультразвуковых колебаний окажется, например, расслоение, инородное включение, раковина или другое нарушение сплошности, то часть ультразвуковой энергии отразится от этого дефекта и интенсивность пучка, падающего на приемный щуп, резко уменьшится, т.е. на приемный щуп упадет тень от дефекта.

Теневой метод применяют в тех случаях, когда имеется возможность доступа к заготовке с двух сторон. Ультразвуковые колебания возникают с одной стороны изделия, а принимаются с другой. При прохождении через неоднородность в детали они ослабевают.

Теневой метод прозвучивания можно использовать не только при контроле металлов, но и при контроле пластмасс, бетона, резин.

б) Эхо-импульсный метод.

Ультразвуковой контрольоснован на прямолинейном распространении ультразвуковых волн с частотой от 20 КГц до 10 МГц в однородном твердом теле и отражении на границе раздела двух тел с разными акустическими свойствами. Ультразвуковые волны отражаются от поверхностей, пустот в металлических деталях (трещин, различного рода раковин).

в) Резонансный метод используют при контроле отливок небольшой толщины из материалов, обладающих высокими акустическими свойствами; удобен при одностороннем доступе к детали.

Химические методы анализа.

Аналитическая химия подразделяется на два больших раздела – качественный и количественный анализы. Как показывают названия, задачей первого является установление качественного состава вещества, задачей второго – определение относительного количественного содержания в нем составной части.

Применяемые в количественном химическом анализе методы обычно основаны на вполне определенных химических реакциях. В весовых методах продукт реакции отделяется и взвешивается. В объемных методах конечная реакция определения производится добавлением отмериваемого объема раствора с известным содержанием в нем реагирующего вещества. Некоторые аналитические методы основаны на измерении количественных характеристик определенных физических свойств, например отношения раствора к свету: интенсивности их окраски, опалесценции, флуоресценции, преломляющей способности, вращения плоскости поляризации; в других случаях измеряют объем, занимаемый веществом в газообразном состоянии при определенных условиях температуры и давления. Применяют также спектрографические, спектрофотометрические, потенциометрические и т.д. Разделение на физические, химические и физико-химические методы анализа являются условными.

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: