Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Зависимость массы генеральной пробы от размера частиц

d, мм 40 - 50            
Q, кг 50 – 3·103 10 – 700 2 – 100 0,5 – 25 0,2 – 10 0,1 – 5 0,02 – 1

 

Для расчета оптимальной массы представительной пробы часто используют приближенную формулу Р. Ричардса – Г. Чечота:

,

где Q – масса генеральной пробы, кг;

K – эмпирический коэффициент, характеризующий степень неоднородности распределяемого компонента в материале (от 0,02 до 1);

d – наибольший диаметр неоднородных частиц, мм.

Если твердое вещество представляет собой слиток, стержень, прутья и т.п., следует учитывать, что целый твердый объект может быть неоднороден. Поэтому объект дробят или распиливают, или высверливают в разных местах.

При отборе сыпучих роб следует помнить, что в пробе должны быть представлены куски разного размера, наиболее полно отражающие состав образца. Для этого массу сыпучего вещества перемешивают, пробу отбирают в разных местах емкости и на различной глубине. Если материал транспортируется, пробу отбирают с транспортера через равные отрезки времени.

После отбора генеральной или лабораторной пробы твердого вещества проводят ее гомогенизацию, дробят, просеивают. В процессе измельчения периодически отделяют крупные частицы от мелких, крупные измельчают отдельно.

После измельчения проводят усреднение пробы. Пробу перемешивают и сокращают (методом квартования, конуса и кольца, шахматным способом и т.п.) Сокращение пробы – многостадийный процесс, его повторяют несколько раз до тех пор, пока размер пробы не достигнет размера, необходимого для проведения анализа.

5. Потери и хранение пробы

В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяемого компонента, внесение загрязнений, изменение химического состава. Это увеличивает погрешность анализа.

Потери в виде пыли при измельчении твердых веществ могут достигать 3 %, уменьшить их можно просеиванием пробы после каждой операции дробления. Другой источник потерь – испарение летучих компонентов при изменении температурного режима при хранении, измельчении и т.п. Могут быть потери и в результате сорбции определяемого компонента на стенках емкости для отбора и хранения пробы. При хранении на поверхности пробы могут проходить химические реакции, изменяющие химический состав анализируемого объекта.

Изменение состава пробы может происходить и в результате загрязнения пробы материалами пробоотборника, емкостей для измельчения и т.п. Поэтому важно правильно выбрать материал, из которого изготовлены емкости для отбора проб (особые сорта стекла, полиэтилен), ступки (агат, кварц и т.п.).

Чтобы состав пробы не изменился за время хранения, проводят консервацию пробы. Консервация может осуществляться путем резкого охлаждения, изменения рН среды, добавлением стабилизаторов. Иногда определяемые компоненты экстрагируют органическими растворителями. Так, для получения достоверных результатов анализа проб природной воды анализ необходимо проводить в течение 1 – 2 часов после отбора. Если это невозможно, пробу охлаждают до 0 оС (консервация на несколько часов), или до – 20 оС (на несколько месяцев). Пробы хранят в условиях, гарантирующих постоянство ее состава в отношении определяемых компонентов.

 

6. Подготовка пробы к анализу

Выделяют три основные стадии подготовки пробы к анализу:

1) высушивание;

2) разложение (с переведением пробы в раствор);

3) устранение влияния мешающих компонентов.

Высушивание пробы необходимо, так как объект может содержать переменное количество адсорбированной, капиллярно-связанной, химически связанной воды. Для правильного установления состава пробы эту воду необходимо удалить путем высушивания образца до постоянной массы. Обычно высушивание до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 105 – 120 оС. В некоторых случаях пробы высушивают в эксикаторе над водоотнимающими агентам. Иногда используют вакуумную сушку.

Разложение образцов и переведение пробы в раствор. В современных методах можно проводить анализ и без разложения пробы (спектроскопические и т.п.), но все же большинство методов анализа требуют предварительное переведение компонента в раствор. Выбор способа переведения пробы в раствор зависит как от природы определяемого компонента, так и от природы матрицы, то есть основы, в которой содержится определяемый компонент. На способ разложения пробы влияют и цели анализа, и выбранная аналитическая методика. Способы разложения делятся на сухие и мокрые. Сухие методы – это термическое разложение, сплавление, спекание. Мокрые методы – это растворение пробы в воде, кислотах, щелочах, органических растворителях. Растворитель должен растворить пробу быстро и не мешать на последующих стадиях анализа.

Лучший растворитель – вода, применяют для перевода в раствор многих неорганических солей и некоторых органических соединений. Иногда в воду добавляют немного кислоты для предотвращения гидролиза и частичного осаждения катионов металлов.

Для растворения большинства органических соединений используют органические растворители – спирты, хлорсодержащие углеводороды, кетоны.

Для нерастворимых в воде неорганических веществах (металлы, сплавы, минералы) используют кислоты.

После отбора и разложения пробы устраняют влияние мешающих компонентов. Для этого проводят маскирование или разделение компонентов пробы.

 

 

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...