Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!
МегаЛекции

Количественное определение.

Подлинность.

Теоретическая часть

Определение подлинности основано на определении:

- первичной ароматической аминогруппы – NH2;

- аниона Сl

Первая реакция основана на способности первичной ароматической аминогруппы образовывать в кислой среде при воздействии нитрита натрия соли диазония. При добавлении соли диазония к щелочному раствору β-нафтола появляется красно-оранжевое, красное или малиновое окрашивание.

соль диазония

 

β-нафтол азокраситель

Вторая реакция основана на том, ионы Сl с ионами серебра образуют белый творожистый осадок.

Cl + Ag+1 →AgCl↓

1. К 2 мл препарата добавить 3 капли разведенной HCl, 3 капли 0,1М раствора NaNO2 и взболтать. Полученный раствор добавить к 3 мл щелочного раствора β- нафтола, должно появиться вишнево-красное окрашивание или образоваться оранжево-красный осадок (реакция на первичные амины).

2. К 2 мл препарата добавить 2 капли разведенной НNO3 и 2 капли раствора AgNO3, должен появиться белый осадок (реакция на хлориды).

Объем наполнения.

В сосудах вместимостью до 50 мл наполнение проверяют калиброванным шприцем. Объем раствора, выбранного из сосуда шприцем, после вытеснения воздуха и заполнения иглы не должен быть меньше номинального. Количество сосудов, необходимых для проведения контроля для ампул с номинальным объемом 5 мл – 20 штук.

Количественное определение.

Производится фотометрическим методом, который основан на способности новокаина, содержащего первичный ароматичный амин, образовывать в кислой среде с нитритом натрия соли диазония, которые в свою очередь в аммиачной среде образуют соединения, окрашенные в ярко-желтый цвет.

1. Построение градировочного графика.

1.1 Приготовление растворов с концентрациями 1 мг/см3, 2 мг/см3, 3 мг/см3,

4 мг/см3 и 5 мг/см3.

В колбах вместимостью 25 см3 В колбах вместимостью 50 см3
В пять колб емкостью внести соответственно 1, 2, 3, 4, 5 см3 стандартного раствора новокаина, в шестую колбу ничего не вносить (это будет холостая проба). В пять колб емкостью внести соответственно 2, 4, 6, 8, 10 см3 стандартного раствора новокаина, в шестую колбу ничего не вносить (это будет холостая проба).
В каждую колбу добавить по 1 см3 0,1 М раствора HCl по 1 см3 5% раствора NaNO2 и тщательно перемешать В каждую колбу добавить по 2 см3 0,1 М раствора HCl по 2 см3 5% раствора NaNO2 и тщательно перемешать
Через 10 минут в каждую колбу добавить 5-6 капель 25% раствора NH4OH и води до метки. Через 10 минут в каждую колбу добавить 10-12 капель 25% раствора NH4OH и води до метки.

 

1.2. Через 5 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов желтого цвета при l = 20 мм и λ = 540 нм. (Прибор должен быть предварительно прогрет на протяжении не менее 30 минут).

1.3. На миллиметровке построить градуировочный график, по оси Х откладывать значения концентрации стандартного раствора, по оси Y соответствующие значения оптической плотности.

2. Определение содержания новокаина в ампульном растворе.

2.1. Приготовление раствора.

В колбах вместимостью 25 см3 В колбах вместимостью 50 см3
В мерной колбе на смешать 1 см3 раствора препарата с 1 см3 0,1М раствора 0,1М раствора HCl та 1 см3 5% раствора NaNO2. В мерной колбе смешать 2 см3 раствора препарата с 2 см3 0,1М раствора 0,1М раствора HCl та 2 см3 5% раствора NaNO2.
Через 10 минут в колбу добавить 5-6 капель 25% раствора NH4OH и води до метки. Через 10 минут в колбу добавить 10-12 капель 25% раствора NH4OH и води до метки.

 

2.2. Через 5 минут измерить оптическую плотность раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

3. Построение градуировочного графика посредством программы MS Excel

3.1. Открыть программу MS Excel.

3.2. Разместить данные измерения в виде следующей сплошной таблицы

 

 
Конц-ия, мг/мл Оптическая плотность
  0,015
  0,036
  0,064
  0,090
  0,103

 

 

3.3. Левой кнопкой мыши выделить правый столбец со значениями оптической плотности. 3.4. Меню Вставка, выбрать График с маркерами. 3.5. Подписать вертикальные и горизонтальные оси через меню Макет → Названия осей. 3.6. Написать название диаграммы через меню Макет → Название диаграммы.  

3.7. Выделить горизонтальную ось и проставить концентрации от 1 до 5.

3.8. Изобразить вертикальные линии сетки через меню Макет → Сетка.

3.9. Проставить значения над точками графика через меню Макет →Подписи данных.

4. Используя градуировочный график, определить концентрацию раствора препарата.

4.1.Выделить линию графика, нажать ПКМ → Добавить линию тренда → Параметры линии тренда → Линейная. Поставить флажок в окошке Показывать уравнение на диаграмме.

4.2. Зная значение у (это значение оптической плотности раствора исследуемого препарата), решить уравнение относительно х. Это и будет значение концентрации раствора препарата.

 

Поделиться:





Воспользуйтесь поиском по сайту:



©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...