Связь между рентгенограммой текстурированного образца и распределением полюсов на сфере проекций.

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТЕКСТУРЫ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

 

Латинский термин textura означает “ткань, структура”. Исторически сложившееся применение этого термина связано с понятием о теле, имеющем анизотропную упорядоченную структуру составных частей. Таким образом текстура – это преимущественная ориентация отдельных зерен в поликристалле или молекул в твердых телах.

Текстура возникает во всех случаях, когда имеется преимущественная направленность внешних сил действующих на тело. Например при затвердевании расплава – это направление отвода тепла, при электролизе – направление электрического тока, в случае пластической деформации – направление изменения размеров. Практически при всех технологических воздействиях возникает текстура, приводящая к тому, что поликристаллические тела становятся анизотропными. В ряде случаев текстура благоприятно влияет на эксплуатационные свойства материалов, в других ее стараются устранить, чтобы получить изотропный материал.

Методы определения текстуры подразделяются на прямые и косвенные. К прямым относятся оптический и все дифракционные методы: рентгенографический, электронно-микроскопический и нейтронографический; к косвенным – методы, основанные на измерении анизотропии физических, химических и механических свойств. Типы существующих текстур, механизмы их образования, методы анализа и соответствующая аппаратура подробно рассмотрена в работах [1-6].

Типы текстур.

Существуют четыре основных вида. или способа, классификации текстур.

1. Метод идеальных ориентировок (широко используется с 30-х годов двадцатого века), согласно которому все текстуры разделяют на аксиальные (волокнистые), плоские (ограниченные, типа текстуры листа), смешанные (фиксация двух направлений, как в плоской, плюс элементы аксиальности). При этом в аксиальных текстурах подразделяют целый ряд разновидностей: простые, двойные, конические, спиральные. кольцевые и т.п. [2].

2. Классификация текстур по процессам, происходящим в металле, или видам обработки, вызывающим появление в металле преимущественных ориентировок: текстура волочения, текстура прокатки, текстура рекристаллизации и т.д. Эта классификация полностью аналогична первой по методам представления и анализа текстур.

3. Классификация текстур на основе теории симметрии.

4. Классификация текстуры связанная с восстановлением и анализом функции распределения ориентаций (ФРО).

Наиболее часто используется классификация основанная на методе идеальных ориентировок, рассмотрим ее подробнее.

Если практически все кристаллиты поликристалла имеют одну преимущественную ориентировку, то текстуру называют однокомпонентной. Если существует несколько групп кристаллитов, каждая из которых характеризуется своей ориентировкой, то текстуру называют многокомпонентной. Группу кристаллитов с одинаковой ориентировкой называют компонентой текстуры. В реальных условиях наблюдается отклонение части кристаллитов от «идеального» положения на угол D. Это явление называют рассеянием текстуры. Степень рассеяния тем больше, чем слабее силы, действующие на материал (например, меньше степень пластической деформации).

Простейшим типом текстуры является такое упорядоченное расположение кристаллитов, при котором определенные кристаллографические направления < uvw > располагаются параллельно друг другу и ориентируются вдоль направления приложенной внешней силы (рис.1, а). Направление < uvw > принято называть осью текстуры. Этот тип текстуры называют аксиальной (осевой), а также волокнистой или неограниченной. Аксиальная текстура (текстура волочения) наблюдается при одноосном воздействии (волочении, растяжении, сжатии, кристаллизации). Аксиальную текстуру принято записывать как < uvw >, где uvw – индексы кристаллографического направления, ориентированного вдоль направления силы B, вызвавшей образование текстуры. Чем больше угол, на который у части кристаллитов направление < uvw > отклонено от направления идеальной оси текстуры, тем больше степень рассеяния текстуры. Многокомпонентная текстура записывается < u₁v₁w₁ > + < u₂v₂w₂ > + и т.д.

Рис.1. Текстура в металлах с кубической решеткой: а – аксиальная текстура (текстура волочения) <100>; б –ограниченная текстура (текстура прокатки) {100}<110>; B –ось волокна; Q – плоскость листа; НП – направление прокатки; НН – нормаль к плоскости Q; ПН – нормаль к НП и НН, лежит в плоскости Q

В прокатанном на полосу металле возникает ограниченная текстура (текстура прокатки). Ограниченной текстурой называется такая, при которой в кристаллитах образца зафиксированными являются определенная кристаллографическая плоскость { hkl } и направление < uvw >, лежащее в этой плоскости. Она формируется под действием сил в двух взаимно перпендикулярных направлениях – сил сжатия в направлении, перпендикулярном плоскости прокатки Q и сил растяжения вдоль направления прокатки (рис.1, б). При этом определенные кристаллографические плоскости { hkl } устанавливаются вдоль плоскости прокатанного листа (ПП), а направление < uvw > – вдоль направления прокатки (НП). При сильной однокомпонентной текстуре кристаллиты оказываются практически лишенными степеней свободы и поликристаллический материал становится подобным соответствующим образом ориентированному монокристаллу.

Текстура прокатки записывается как, { hkl }< uvw >, при этом соответствующие индексы плоскостей и направлений связаны между собой условием зональности, которое для кубической сингонии выражается так

hu + kv + lw = 0. (1)

Рассеяние текстуры прокатки означает, что плоскости { hkl } у части кристаллитов несколько отклонены от плоскости листа Q, а направления < uvw > – не строго параллельны НП. Многокомпонентная текстура состоит из нескольких компонент и записывается как { h₁k₁l₁ }< u₁v₁w₁ > + { h₂k₂l₂ }< u₂v₂w₂ > и т.д.

В процессе исследования текстуры определяют параметры текстуры – оси текстуры [ uvw ], плоскости текстуры (hkl) и степень рассеяния текстуры. Исследование возможно как с использованием фотометодов, так и при помощи дифрактометров, использование последних предпочтительно, поскольку позволяет получать точную количественную информацию.

2. Способы анализа текстуры. В 1921 году Вефер [7] предложил описывать текстуру с помощью полюсных фигур (ПФ). Сначала ПФ регистрировались фотометодом, а с появлением рентгеновских дифрактометров существенно возрасти возможности получения и построения количественных полюсных фигур. Новый этап начался в 1960 году, когда Виглин [8], предложил описывать текстуру с помощью функции распределения ориентировок зерен (ФРО). Знание ФРО дает существенно более точное представление о текстуре, и, следовательно, о физических свойствах материала. К сожалению, ФРО не поддается прямому измерению. Экспериментально можно получить только полюсные фигуры из которых в дальнейшем строится ФРО.

Текстуру обычно анализируют при помощи прямых и обратных полюсных фигур, а также с помощью построения функции распределения ориентировок [2,5,9].

Связь между рентгенограммой текстурированного образца и распределением полюсов на сфере проекций.

Задачей текстурного анализа является получение картины распределения ориентаций кристаллитов в исследуемом объеме образца. Для ее решения в первом приближении достаточно проследить за распределением плоскостей одного типа. Это легко выполнить с помощью сферической проекции нормалей отражающих плоскостей. Для удобства переходят к плоской картине – стереографической проекции плоскостей { hkl }– полюсной фигуре.

Рассмотрим связь между рентгенограммой и распределением полюсов на сфере проекций (рис.2). С поликристаллическим образцом О неподвижно связана сфера проекций. За образцом перпендикулярно пучку монохроматических рентгеновских лучей расположена фотопленка.

Кристаллографическая плоскость (hkl) находится в отражающем положении (угол q удовлетворяет условию Вульфа–Брегга). Лучи отраженные плоскостями (hkl), принадлежащими разным кристаллитам, образуют дифракционный конус U'OV' c углом при вершине 4 q. Пересечение конуса с пленкой дает кольцо U'V'. Нормали к отражающим плоскостям (hkl), в свою очередь, так же образуют свой конус UOV с углом при вершине 2j = 2(90^о - q). При отсутствии текстуры нормали заполнят поверхность конуса нормалей равномерно. Равномерную интенсивность по всей своей длине будет иметь и кольцо на фотопленке. При наличии текстуры конус нормалей и соответствующий ему дифракционный конус будут заполнены неравномерно.

Рис.2. Связь между точкой на рентгенограмме и точкой на стереографической проекции: 1-конус отражений; 2 - плоскость проекции; 3 - фотопленка; 4 - дебаевское кольцо; 5 - проекция конуса отражений; 0 - отражающая плоскость; N,N’,N” - нормаль к отражающей плоскости, сферическая проекция и точка на рентгенограмме

Из рис.2 видно, что каждой нормали к отражающей плоскости N_hkl соответствует определенная точка N на сферической, точка N' на стереографической проекции и точка N'' на рентгенограмме. Распределение максимумов на дифракционном кольце будет точно повторять собой распределение максимумов на кольце нормалей UV, а рентгенограмма будет подобна сечению сферы проекций плоскостью, перпендикулярной рентгеновскому лучу. Для того чтобы получить полную картину распределения полюсов, т.е. пересечений нормалей со сферой проекций, необходимо иметь серию срезов охватывающих всю сферу проекций. Для этого необходимо поворачивать образец вокруг определенной оси, получая при каждом новом положении рентгенограмму.

Рис.3. Примеры полюсных фигур: а - нет текстуры; б, г - «идеальная» аксиальная текстура; в, д - текстура с рассеянием (реальная)

2.2. Прямые полюсные фигуры (ППФ). Прямой полюсной фигурой называется гномостереографическая проекция определенной совокупности кристаллографических плоскостей { hkl } (стереографических проекций нормалей N_hkl к этим плоскостям) для всех кристаллитов данного материала. Эта стереографическая проекция характеризует вероятность распределения ориентации нормали к определенной кристаллографической плоскости относительно некоторых внешних осей. ППФ строят в координатах самого образца.

Для нетекстурированного материала ППФ представляет собой круг проекций, равномерно заполненный нормалями N_hkl (рис.3, а). При наличии текстуры полюсная фигура оказывается неравномерно заполненной нормалями (рис.3, б–д;4, б). Характер распределения полюсов (проекции нормалей) зависит от типа текстуры, ее рассеяния, а также от того, для каких плоскостей (hkl) построена данная полюсная фигура и как выбрана плоскость проекций.

В случае аксиальной текстуры плоскость проекции, как правило, выбирается параллельной (рис.3, б,в) или перпендикулярной (рис.3, г,д) оси текстуры B. В случае ограниченной текстуры плоскость проекций выбирается параллельной плоскости прокатки Q, а на полюсной фигуре фиксируются направления прокатки НП и перпендикулярное ему направление ПН. Направления НП и ПН лежат в плоскости прокатки Q (рис.4).

Рис. 4. Схема прямых полюсных фигур (110) для текстуры прокатки {100}<100>: а –идеальная текстура; б – текстура с рассеянием

Для аксиальной однокомпонентной текстуры в пространстве закреплено только одно направление < uvw > для всех кристаллитов, поэтому при идеальной текстуре нормали N_hkl от плоскостей (hkl), наклоненных под углом r к < uvw >, описывают конус вокруг оси B с углом полураствора r.

Вид ППФ зависит от взаимного расположения оси B и плоскости проекций. Для аксиальной текстуры ППФ изображается в виде: параллелей (плоскость проекции параллельна оси B (рис.3, б,в) или окружностей (перпендикулярна B (рис.3, г,д).

Для поликристалла с однокомпонентной идеальной ограниченной текстурой (текстура прокатки){ hkl }< uvw > прямая полюсная фигура представляет собой точки на круге проекций (рис.4, а), соответствующие проекциям нормалей N_hkl от плоскостей кристаллитов, ориентированно расположенных в объеме прокатанного листа. В случае рассеяния текстуры точки на ППФ размываются в области сгущения нормалей (рис.4, б), которые тем шире, чем выше степень рассеяния.

Рис.5. Прямая полюсная фигура (110) для холоднокатаного железа: 1 –{100}<110>; 2 – {112}<110>; 3– {111}<112>

В качестве примера на рис.5 приведена ППФ для плоскостей {110} холоднокатаного железа, из которой следует, что текстура является трехкомпонентной с заметным рассеянием. Одна группа кристаллитов ориентированна параллельно плоскости прокатки кристаллографическими плоскостями {100}, а параллельно направлению прокатки – направлениями <110>. Проекции нормалей к плоскостям {110} для кристаллитов этой группы располагаются на полюсной фигуре (110) в местах, помеченных квадратиками. Две другие группы кристаллитов размещаются в пространстве так, что параллельно плоскости прокатки расположены плоскости {112} и{111}, а параллельно направлению прокатки – соответственно направления <110> и <112>. Проекции нормалей соответственно отмечены крестиками и треугольниками. Подробно порядок определения компонент текстуры прокатки по ППФ с помощью стандартных проекций монокристалла будет рассмотрен ниже (5.3).

2.3. Обратная полюсная фигура (ОПФ). Для анализа текстур материалов с не кубическими решетками удобно пользоваться методом обратных полюсных фигур. Этот метод применяют и тогда, когда необходим анализ вероятности совпадения определенных кристаллографических и внешних направлений. Обратная полюсная фигура (ОПФ) представляет собой стандартный стереографический треугольник, на котором около проекций различных кристаллографических плоскостей (полюсов) стандартной проекции монокристалла указана, так называемая, полюсная плотность Р_hkl, пропорциональная вероятности совпадения с ними рассматриваемого внешнего направления. Таким образом, Р_hkl представляет собой вероятность совпадения заданного реального направления в образце (часто задаваемого соответствующей обработкой, например, направлением оси волочения или нормалью (НН) к плоскости листа), с нормалями (полюсами) к определенным кристаллографическим плоскостям { hkl }. ОПФ является обратной функцией по отношению к ППФ (координатные оси и анализируемое направление изменены на обратные). С помощью ОПФ, как правило, анализируется ориентировка нормали к исследуемой плоскости образца. Методика расчета ОПФ впервые была предложена Харрисом [10].

ОПФ строится в области стандартного стереографического треугольника, под которым понимают треугольник, выделенный на стандартной проекции монокристалла, вершины которого соединяют три главных направления: для кубической решетки [001], [011] и [111]; для гексагональной и тетрагональной решеток [001], [100] и [011] и т.д. При этом около различных полюсов { hkl } в области стандартного треугольника (рис.6) проставляются соответствующие им значения полюсных плотностей P_hkl, определенные с помощью экспериментальных данных о зависимости интенсивности дифрагированного излучения.

Для аксиально текстурированного образца за анализируемое направление выбирается ось B и анализ текстуры (определение оси текстуры) может быть проведен по одной ОПФ, полученной для плоского образца, вырезанного перпендикулярно оси B (см. рис.21, в,г). Анализ текстуры прокатки проводится по двум ОПФ для внешних направлений в образце НН и НП, что возможно при анализе образцов, плоскости которых q₁ и q₂ соответственно перпендикулярны осям НН и НП (см. рис.21, д). Анализ ОПФ первого образца, параллельного плоскости прокатки Q, позволяет определить кристаллографические плоскости { hkl }, параллельные Q, а второго образца – направления < uvw >, параллельные НП.

Рис.6. Обратные полюсные фигуры: а – рекристаллизованный алюминиевый пруток q ^ B; б,в – холоднокатаная латунь (e=70%); б – q ^ НН; в – q ^ НП

ОПФ дает возможность количественно определить доли разных компонент текстуры, а также оценить их рассеяние. Если какой-то полюс (hkl) на ОПФ имеет большую полюсную плотность P_hkl, то с анализируемым направлением с большей вероятностью совпадает нормаль N_hkl.

Для примера рассмотрим анализ ОПФ (рис.6). Из рис.6, а следует, что с осью аксиальной текстуры < uvw > совпадают как направление [001] с весом 27,7 ед., так и направление [111] с весом 22,5 ед. Таким образом, аксиальная текстура рекристаллизованного алюминия имеет двойную ориентировку <100>+<111> примерно в равных долях.

Из анализа ОПФ, построенных для прокатанной латуни (рис.6, б,в) следует, что с направлением НН (нормаль к плоскости Q) совпадает [011] с весом 36 ед. и [111] с весом 26 ед. С направлением НП совпадает [112] с весом 26 ед. и [011] с весом 18 ед. Таким образом, основной ориентировкой будет {110}<112>, характерная для ГЦК металлов и сплавов.

Рис.7. Углы поворота, переводящие систему координат образца в систему координат кристалла (Эйлеровы углы)

2.4. Функция распределения ориентировок (ФРО). Общим недостатком прямых и обратных полюсных фигур является то, что они двумерны. В действительности, ориентировки кристаллитов в пространстве трехмерны. В последнее время все большее распространение получает изучение текстуры с помощью трехмерных функций распределения ориентировок (ФРО) (трехмерные текстурные функции), которые позволяют проводить количественный анализ текстуры, изучать тонкие текстурные изменения в материале при различных его обработках, определять характер анизотропии свойств.

В общем случае текстура поликристалла описывается четырьмя координатами: три определяют ориентировку, а четвертая – вероятность этой ориентировки. Описать ориентировку кристаллита – это, значит, указать вращение, переводящее систему координат образца в систему координат кристалла. Эти системы координат выбирают, исходя из симметрии образца и кристалла. Например, для прокатанного листа оси X,Y,Z (система образца) совмещают соответственно с НП (направление прокатки), НН (направление нормали) и ПН (направление поперечное направлению прокатки), а для аксиальной текстуры ось Z - с осью текстуры. Для кубической решетки осями координат кристалла являются соответственно направления [100], [010] и [001]. За углы поворота, приводящие к указанному положению, берут Эйлеровы углы (j₁, F, j₂). Поворот сначала осуществляют вокруг оси Z на угол j₁, затем вокруг нового положения оси X на угол F, а затем вокруг нового положения оси Z на угол j₂ (рис.7). Углы j₁ и j₂ могут изменяться от 0 до 360°, а угол F от 0 до 180°. Таким образом ориентировка каждого кристаллита описывается тремя углами j₁, F, j₂ которые можно использовать как декартовы координаты для того, чтобы задать положение точки в пространстве f (g) = f (j₁, F, j₂).

Если dV - суммарная часть объема образца с ориентацией g в пределах элемента объема dg пространства ориентаций, а V - общий объем образца, то dV/V = f(g)dg, где f(g) - функция распределения ориентировок, т.е. ФРО. Эта функция определена в описанном выше ориентационном пространстве, а ее значение в каждой точке j₁, F, j₂ равно вероятности присутствия в образце объема с ориентацией g, т.е. доле объема образца с такой ориентировкой.

Впервые текстурную функцию ввел Виглин [8], который показал, что функцию f(g) можно разложить в ряд по обобщенным сферическим функциям

(2)

Эти положения получили развитие в работах Бунге [9,11] и Роэ [12]. Независимо друг от друга они разработали методы аналитического нахождения трехмерной функции распределения ориентировок, исходя из нескольких ППФ, полученных экспериментально.

Современные методы определения преимущественной ориентировки зерен с помощью ФРО рассмотрены в работе [6], там же приведены примеры практического использования ФРО для исследования текстуры в металлах и сплавах.

2.5. Сравнение различных методов анализа текстуры. Принципиальное различие между ППФ и ОПФ состоит в следующем. На ППФ показано распределение нормалей N_hkl к определенным плоскостям (hkl) в системе координат, связанной с образцом. На ОПФ показано распределение определенной внешней оси образца в системе кристаллографических координат. Важной особенностью ОПФ является то, что области, соответствующие различным полюсам на ОПФ, удалены одна от другой на большие расстояния, чем на ППФ. Это особенно важно в случае рассеянных и многокомпонентных текстур, когда имеет место перекрытие полюсов разных ориентировок на полюсной фигуре.

Преимуществами анализа с помощью ОПФ по сравнению с ППФ являются следующие. Более точное количественное определение ориентировок, описывающих текстуру. В случае ППФ для получения более точных качественных данных о компонентах текстуры и оценке их приблизительного количественного соотношения приходится анализировать несколько ППФ для разных нормалей N_hkl, что связано с увеличением длительности эксперимента и обработки полученных данных. Возможность количественной оценки долей компонент текстуры и их рассеяния. Метод построения ОПФ по интегральным интенсивностям рентгеновских интерференций (см. п.4.1) не требует использования специальных приставок, необходимых для построения ППФ методом наклона.

Основными недостатками изучения текстуры с помощью ОПФ являются следующие. При необходимости работы с плоскими образцами, имеющими малую рабочую поверхность приходится анализировать составные образцы, что может привести к большим ошибкам в анализе текстуры, так как текстура даже тонких листов или проволоки (толщиной порядка 0,1 мм) неоднородна по сечению. При многокомпонентной текстуре правильность выбора однозначного сочетания индексов { hkl } и < uvw > для текстуры прокатки должна быть подтверждена анализом ППФ. Небольшое число полюсов в области стандартного стереографического треугольника (особенно для веществ с ОЦК решеткой).

Трехмерные текстурные функции рассчитывают на основании данных об интенсивностях, полученных экспериментально для нескольких ППФ, или данных для построения ОПФ для двух взаимно перпендикулярных направлений (например, НН и НП для текстуры прокатки). Построение ФРО связано с получением большого количества точных экспериментальных данных и является трудоемким методом, требующим сложного математического и программного обеспечения, расчет возможен только с применением ЭВМ. В связи с этим данный метод применяется еще недостаточно широко.

Представление текстуры с помощью ФРО не имеет графической наглядности ППФ и ОПФ, но позволяет определить величину любого анизотропного свойства текстурированного материала в любом направлении, если известна зависимость этого свойства от ориентации. Так зная ФРО, можно определить анизотропию упругих, пластических, прочностных, магнитных свойств текстурированных поликристаллов.

Для трехмерного текстурного анализа более целесообразно применять нейтронографический анализ, так как он дает информацию о текстуре в больших объемах образца, чем рентгенографический.

3. Дифрактометрический анализ текстуры с помощью ППФ. Для исследования текстур ранее широко применялся фотометод [2,5]. С его помощью можно определить тип текстуры, однако данные о ее рассеянии получаются очень неточными. Так же невозможно получение количественной информации о распределении полюсной плотности. Этих недостатков лишены дифрактометрические методы, основанные на измерении интенсивности I_HKL определенных интерференций (HKL) для разных положений образца (положения отражающих плоскостей { hkl }) по отношению к падающему пучку лучей S ₀ и к плоскости гониометра G. Разные положения образца создаются его вращением вокруг определенных направлений.

Для нетекстурированного образца, в котором кристаллиты расположены статистически однородно, изменение положения образца в пространстве не должно влиять на величину I_HKL. Для текстурированного образца, в котором кристаллиты имеют преимущественную ориентацию, изменение положения приводит к изменению величины I_HKL, которая при определенных условиях принимает максимальные значения. При этом на дифрактограмме возникают текстурные максимумы. Их угловое положение и величина определяются характером текстуры.

Используют два основных типа съемки: а) съемка “на просвет”, используемая для тонких образцов, толщина которых меньше 1/m (m – коэффициент ослабления рентгеновских лучей); б) съемка “на отражение”, которая применяется для массивных образцов.

3.1. Съемка на просвет. Схема метода показана на рис.8. Образец в виде фольги помещают в специальный держатель таким образом, чтобы через его поверхность проходила ось вращения гониометра AA, а направление прокатки НП совпадало с направлением этой оси. Первоначально образец устанавливают так, чтобы его нормаль к поверхности MM делила пополам угол между падающим S _o и отраженным S лучами. При этом в отражающем положении находятся кристаллиты чьи атомные плоскости (hkl) расположены перпендикулярно к поверхности образца. При таком положении нормаль к отражающим плоскостям N_hkl параллельна плоскости прокатки, т.е. поверхности образца. Вращение образца вокруг оси MM соответствует вращению дифракционного кольца. При этом счетчик остается неподвижным и регистрирует изменение интенсивности вдоль кольца. При повороте образца вокруг оси АА на угол a счетчик, оставаясь на прежнем месте, будет регистрировать отражение от тех кристаллитов для которых нормаль N_hkl будет составлять с поверхностью угол a.

Рис.9. Заполнение нормалями Nhkl плоскости проекции при съемке на просвет

Рис.8. Схема исследования текстуры методом на просвет

Если нормаль к поверхности образца разместить в центре стереографической проекции, тогда в исходном положении образца нормаль N_hkl будет находиться на большом круге проекции (рис.9). Если вращать образец вокруг оси MM так чтобы значение угла b менялось от 0 до 360°, в отражающее положение попадут все кристаллиты, у которых нормали к отражающим плоскостям лежат в плоскости прокатки, что соответствует заполнению нормалями большого круга проекций. Повороту образца на угол a будет соответствовать перемещение N_hkl на малый круг проекций расположенный на угол a ближе к центру проекций. Таким образом поворачивая образец вокруг оси АА дискретно на углы a = 2,5-10° и при каждом таком повороте вращая его непрерывно в интервале углов b=0–360°, можно заполнить нормалями всю внешнюю часть полюсной фигуры в пределах углов от a=0 до a<90°–q. Ограничение обусловлено тем, что при больших углах образец перекрывает первичный или дифрагированный пучок.

3.2. Съемка на отражение. Данный тип съемки применяется значительно чаще из-за трудностей приготовления достаточно тонких образцов используемых при съемке на просвет. Существует две разновидности метода: метод поворота и метод наклона.

3.2.1. Метод поворота. В исходном положении образец располагают в отражающем положении под углом q_hkl к падающему пучку. В этом положении счетчик регистрирует отражения только от зерен, у которых нормаль N _hkl совпадает с нормалью к поверхности образца (рис.10).

Образец поворачивают дискретно вокруг оси АА на углы a от a=0° до a=90°–q. При каждом повороте производят непрерывное вращение вокруг оси ММ в интервале от 0 до 360°. При вращении вокруг оси АА обследуется полюсная фигура от центра к периферии, а при вращении вокруг ММ по концентрическим кругам с угловым радиусом a(рис.11).

Рис.10.Схема съемки на отражение методом поворота

Рис.11. Заполнение нормалями плоскости проекции при съемке на отражение

Поскольку при вращении вокруг оси АА изменяются как условия фокусировки так и площадь облучаемой поверхности, а так же путь падающего и отраженного луча, необходимо внесение поправки на поглощение и дефокусировку.

Недостатком метода является то, что им может быть исследована только центральная часть полюсной фигуры, так как при угле поворота a>q образец перекрывает либо падающий либо отраженный пучок.

Рис.12. Схема съемки на отражение методом наклона

3.2.2. Метод наклона. В этом методе вращение вокруг оси АА используется только для установки образца в отражающее положение при котором нормаль ММ к его поверхности составляет углы 90°–q с падающими и отраженными лучами (рис.12). Выходную щель и щель счетчика располагают горизонтально, непосредственно вблизи образца ставят еще одну щель ограничивающую освященный участок образца узкой полоской, расположенной на оси BB. Из исходного положения производят дискретные повороты на углы a вокруг оси BB. При каждом данном угле a образец непрерывно вращают вокруг оси ММ на углы b=0–360°. Поворот вокруг оси BB отвечает обследованию полюсной фигуры от центра к периферии, а поворот вокруг оси ММ по концентрическим кругам радиуса a. В отличии от метода поворота в методе наклона теоретически угол a можно менять в интервале от 0 до 90°. Однако при наклоне из-за конечной высоты облучаемого участка образца происходит дефокусировка, весьма большая при больших значениях угла a, что ограничивает интервал используемых значений до a=75-80^o.

Для дифрактометрического изучения текстуры методом наклона используется рентгеновский дифрактометр любой марки, снабженный специальным держателем образца: приставкой ГП-2 (ГП-14), позволяющей наклонять плоскость образца вокруг горизонтальной оси к плоскости гониометра (рис.12). Наклон образца по углу a до 70–75° производится вручную с точностью 2,5°. При съемке крупнозернистых образцов (D >30–50 мкм) образце сообщается возвратно-поступательное движение с ходом до 7 мм. Возможно быстрое (60 об/мин) или медленное вращение (0,1 об/мин) образца. Для уменьшения эффекта дефокусировки перед счетчиком ставят широкую щель (шириной 4–8 мм). Кроме того, для уменьшения влияния вертикальной расходимости падающих лучей перед образцом как можно ближе к нему располагают горизонтальную щель шириной 1 мм.

3.2.3. Автоматизированные текстур-гониометры. Метод наклона послужил основой для создания автоматизированных текстур-гониометров [5], принцип работы которых заключается в следующем. Вращение образца вокруг оси, перпендикулярной его поверхности и оси наклона синхронизировано таким образом, что за время одного оборота вокруг первой оси образец поворачивается на 10° вокруг оси наклона. При таком движении образца нормаль к выбранной системе плоскостей опишет на стереографической поверхности спираль. Интенсивность может регистрироваться на самописец или при помощи ЭВМ.

3.2.4. Построение ППФ по дифрактометрическим кривым. Построение ППФ ведется с помощью сеток Болдырева. Любая точка проекции задается координатами a и b, где a – радиальная, отсчитываемая от центра круга проекций и изменяющейся от 0 до 90°; b – азимутальная, отсчитываемая обычно от вертикального диаметра против часовой стрелки и изменяющейся от 0 до 360°.

ППФ строят в плоскости проекции, параллельной поверхности анализируемого образца. При a=0 отражающие плоскости { hkl } параллельны поверхности образца q, а нормаль N_HKL направлена в центр ППФ. При повороте образца на угол a и непрерывном вращении в своей плоскости на угол b от 0 до 360° нормаль будет описывать конус с углом полураствора a, что соответствует кругу радиуса a на ППФ.

Обычно полюсную фигуру строят следующим образом. Устанавливают образец в исходное положение (a=0, b=0) и производят непрерывное вращение в интервале углов b=0–360°. Изменение интенсивности дифракционного пучка, регистрируется счетчиком. Затем образец поворачивается последовательно на углы a, 2a, 3a и т.д. и при непрерывном вращении регистрируется распределение интенсивности. Таким образом каждой точке полюсной фигуры с угловыми координатами a и b можно сопоставить отвечающую ей интенсивность дифракционного пучка I _ab. Построение сводится к нанесению данных об интенсивности на стереографическую проекцию. После нанесения всех точек необходимо обвести точки с близкой интенсивностью, обычно выбирают не более 6-10 уровней интенсивности.

Всем рассмотренным методам свойственны некоторые ограничения. Так при съемке на прохождение недоступна центральная часть полюсной фигуры с радиусом равным q, при съемке на отражении периферия с угловой широтой 90-q для метода поворота и 20-30^о для метода наклона. Таким образом для построения полной ППФ необходимо использовать специальные методы. Кратко рассмотрим их.

При исследовании массивных образцов методом наклона достаточно съемки двух образцов, поверхности которых взаимно перпендикулярны. В методе поворота необходимо несколько образцов, поверхности которых составляют с плоскостью прокатки углы, несколько меньшие q, 2q и т.д. с тем чтобы области построенные по разным образцам перекрывались. Полная полюсная фигура может быть построена по одному образцу, если ему придать сферическую форму, однако этому методу свойственны значительные недостатки – трудность изготовления и невозможность фокусировки дифрагированных лучей. Полная фигура тонких фольг может быть построена комбинацией методов прохождения и отражения.

Рис.13. Зависимость интенсивности IHKL и коэффициента Ka от угла a для эталонного образца, используемые для учета поглощения и эффекта дефокусировки в образце

3.2.5. Поправка на поглощение и дефокусировку образца. Перед нанесением данных на ППФ необходимо внести поправки на поглощение и дефокусировку, поскольку при повороте на угол a меняется длина пути пучка в образце и условия фокусировки. Дефокусировка тем значительней, чем дальше исследуемый участок образца отклонен от оси BB (рис.12), т.е. чем больше вертикальная расходимость падающего пучка лучей. В методе наклона дефокусировка отраженых лучей приводит к уменьшению регистритуемой интенсивности и усилению размытия дифракционных кривых. Для учета эффекта дефокусировки перед съмкой текстурированных образцов проводят запись кривой I (a) _эт для эталонного бестекстурного образца для анализируемых интерференций (HKL) (рис.13). Съемка при дискретных углах a от 0 до 70–75° ведется при условии быстрого вращения образца по углам b. Из полученной кривой определяют поправочный коэффициент K _a для данного угла a согласно соотношению K _a=(I₀ / I _a) _эт, где I₀ – инте

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: