 |
Сорбция ионов никеля (II) на ионообменной смоле.
|
|
|
|
Лабораторная работа
Методы разделения и очистки химических соединений.
Цель работы - ознакомление с химическими методами разделения соединений.
Приборы и реактивы: колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, стеклянные стаканы на 100 мл, воронки для фильтрования 2-5 мл, конические колбы на 100 мл, мерные колбы на 100 мл, бюретки на 25 мл, мерные цилиндры на 5-25-50 мл, фильтры (синяя лента) диаметром 5-10 см
Исходные растворы: раствор гидроксида аммония 10%-ный, раствор хлорида железа (III) 0,1 моль/л, раствор сульфата меди (II) 0.05 и 0,1 моль/л, трилон Б 0,05 моль/л, раствор сульфата никеля 0.05 моль/л.
ОПЫТ 1
Разделение соединений меди и железа методом осаждения.
Разделение соединений железа и меди основано на способности катионов меди(II) образовывать водорастворимые аммиачные комплексы, в то время как трехвалентное железо выпадает в осадок.
Fe2(SO4)3 + 6NH4OH = 2Fe(OH)3↓+ 3(NH4)2SO4
CuSO4 + 4(NH4)OH = [Cu (NH3)4]SO4 + 4H2O
Выполнение опыта
В стакане объемом 50 мл из исходных растворов сульфата меди(II) и хлорида железа(III) в соответствии с таблицей 1 приготовьте рабочий раствор смеси двух соединений (по указанию преподавателя).
Таблица 1
| № образца | ||||
| Объем, мл | ||||
| FeCl3 | ||||
| CuSO4 |
В стакан с рабочим раствором добавить 5 мл раствора гидроксида аммония и перемешать. Полученный осадок гидроксида железа(III) отфильтровать на воронке с бумажным фильтром в коническую колбу. Осадок промыть на фильтре дистиллированной водой до полного удаления ионов меди(II) (отсутствие голубой окраски на фильтре).
Фильтрат, содержащий комплексную соль меди [Cu(NH3)4]SO4, перенести в мерную колбу на 100 мл и довести объем водой до метки.
|
|
|
В полученном растворе определяют концентрацию ионов меди(II) (С2) на фотоколориметре КФК-2 с использованием градуировочного графика, полученного у преподавателя. Порядок работы на фотоколориметре и определение концентрации ионов меди(II) по градуировочному графику описано в работе № 5, стр. 68-73 (лабораторный практикум).
Измерьте оптическую плотность раствора сульфата тетраамминмеди(II) [Cu(NH3)4]SO4, находящегося в мерной колбе на 100 мл, и определите по градуировочному графику концентрацию ионов меди (С2).
Оформление опыта
Масса ионов меди(II) в рабочем растворе расчетная (г):
m1(Cu2+) = V1(Cu2+)·C1·М(Cu2+), г
C1 – концентрация ионов меди(II) в исходном растворе сульфата меди(II), моль/л;
V(Cu2+) – объем раствора сульфата меди(II), взятый на приготовление рабочего раствора, л;
М(Cu2+) – молярная масса ионов меди (II), г/моль.
Масса меди в растворе сульфата тетраамминмеди(II) [Cu (NH3)4]SO4:
m2(Cu2+) = V2(Cu2+)·C2 М(Cu2+), г
C2 – концентрация ионов меди(II), найденная по градуировочному графику, моль/л;
V(Cu2+) – объем мерной колбы с раствором комплексной соли [Cu (NH3)4]SO4, л,
М(Cu2+) – молярная масса ионов меди (II), г/моль.
Степень извлечения меди(II) (в %): η =(m1(Cu2+) / m2(Cu2+)·100
ОПЫТ 2
Очистка и разделение химических соединений методом ионообменной сорбции
Для разделения и очистки широко используется метод ионного обмена, который основан на обратимой реакции обмена одноименными ионами между твердым катионитом или анионитом и жидким электролитом.
Сорбция ионов меди (II) на ионообменной смоле.
Выполнение опыта
В стакан № 1 с катионитом КУ-2 (сульфокислота) мерным цилиндром налейте 30 мл раствора сульфата меди (II) с известной концентрацией. Перемешивайте раствор стеклянной палочкой в течение заданного преподавателем времени (1, 2 или 3 минуты). Перемешивание обеспечивает равномерную сорбцию катионитом ионов меди (II) из раствора.
|
|
|
СuSO4 + 2  H2SO4 + 
|
Далее аккуратно слейте с катионита раствор в стакан № 2.
В полученном растворе определите концентрацию ионов меди (II) комплексонометрическим титрованием с мурексидом.
Для этого отберите пипеткой 10 мл раствора меди (II) из стакана № 2 и перенесите его в коническую колбу для титрования. В эту же колбу добавьте 5 мл ацетатного буферного раствора, измерив его объем с помощью мерного цилиндра, и 2/3 мерной фарфоровой ложки индикатора – мурексида. Смесь перемешайте и оттитруйте раствором трилона Б до изменения окраски из желтой в сиренево-малиновую в точке стехиометричности. Измерьте объем израсходованного на титрование раствора трилона Б (Трилон Б – динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты ЭДТА, C10H14O8N2Na2·2H2O, условная формула Na2H2Y). В реакции участвуют ионы – H2Y2-:
Сu2+ + H2Y2- = CuY2- + 2H+
Титрование проводят минимум дважды.
Оформление опыта
Запишите значения объёмов трилона Б и определите средний результат.
Рассчитайте массу m1 ионов меди (II) до сорбции, используя исходную концентрацию ионов меди (II). Объем исходного раствора сульфата меди, = 30 мл.
Рассчитайте концентрацию C2 ионов меди (II) после сорбции, используя закон стехиометрии:
∙ = Стрилон Б ∙Vтрилон Б,
где – объем пробы, взятый на титрование, 10 мл.
Рассчитайте массу m2 ионов меди (II) в растворе после сорбции:
= ∙∙, г,
где: - объем исходного раствора равный 30 мл. – молярная масса ионов меди.
Рассчитайте массу сорбированной меди m3
Результаты занесите в таблицу
| Результаты титрования: | |
| V1 трилона Б = … мл V2 трилона Б = … мл Vср трилона Б = … мл | ∙ = Стрилон Б ∙Vтрилон Б = = … моль/л = ∙∙, г = ∙∙, г m3 – масса сорбированной меди (II) m3 = m1 – m2 |
Рассчитайте коэффициент распределения ионов меди (II) между жидкой и твердой фазой по формуле:
Dтв(катионит)/ Dж(электролит) = m3/m2·100 %
Сорбция ионов никеля (II) на ионообменной смоле.
Выполнение опыта
В стакан № 1 с катионитом КУ-2 (сульфокислота) мерным цилиндром налейте 30 мл раствора сульфата никеля с известной концентрацией. Перемешивайте раствор стеклянной палочкой в течение заданного преподавателем времени (1, 2 или 3 минуты). Перемешивание обеспечивает равномерную сорбцию катионитом ионов никеля (II) из раствора.
|
|
|
NiSO4 +  H2SO4 + 
|
Далее аккуратно слейте с катионита раствор в стакан № 2.
В полученном растворе определите концентрацию ионов никеля (II) комплексонометрическим титрованиемс мурексидом.
Для этого отберите пипеткой 10 мл раствора никеля из стакана № 2 и перенесите его в коническую колбу для титрования. В эту же колбу добавьте 5 мл ацетатного буферного раствора, измерив его объем с помощью мерного цилиндра, и 2/3 мерной фарфоровой ложки индикатора – мурексида. Смесь перемешайте и оттитруйте раствором трилона Б до изменения окраски из желтой в сиренево-малиновую в точке стехиометричности. Измерьте объем израсходованного на титрование раствора трилона Б (Трилон Б – динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты ЭДТА, C10H14O8N2Na2·2H2O, условная формула Na2H2Y). В реакции участвуют ионы – H2Y2-:
Ni2+ + H2Y2- = NiY2- + 2H+
Титрование проводят минимум дважды.
Оформление опыта
Запишите значения объёмов трилона Б и определите средний результат.
Рассчитайте массу m1 ионов никеля до сорбции, используя концентрацию исходного раствора сульфата никеля. Объем исходного раствора сульфата никеля равен 30 мл, = 30 мл.
Рассчитайте концентрацию C2 ионов никеля в растворе после сорбции, используя закон стехиометрии:
∙ = Стрилон Б ∙Vтрилон Б,
где – объем пробы, взятый на титрование, 10 мл.
Рассчитайте массу m2 ионов никеля в растворе после сорбции:
= ∙∙, г,
где: - объем исходного раствора равный 30 мл. – молярная масса ионов никеля.
Рассчитайте массу сорбированного никеля, m3 = m1 –m2
Результаты занесите в таблицу
| Результаты титрования: | |
| V1 трилона Б = … мл V2 трилона Б = … мл Vср трилона Б = … мл | ∙ = Стрилон Б ∙Vтрилон Б = = … моль/л = ∙∙ = ∙∙ m3 – масса сорбированного никеля m3 = m1 –m2 |
Рассчитайте коэффициент распределения ионов никеля между жидкой (электролит) и твердой (катионит) фазами по формуле:
Dтв(катионит)/ Dж(электролит) = m3/m2·100 %
|
|
|
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:
1. На чем основан метод разделения меди и железа при взаимодействии с аммиаком. Предложите другой способ разделения меди и железа.
2. Запишите закон Бугера-Ламберта-Бера
3. На чем основаны фотометрические методы определения концентрации растворов.
4. Какая зависимость существует между интенсивностью окраски раствора и содержанием в этом растворе окрашенного вещества и анализируемого иона?
5. Какие растворы называют стандартными.
6.Что такое «холостая проба» в методе фотоколориметрического определения.
7. Приведите примеры применения современных методов разделения и очистки химических соединений в атомной энергетике и микроэлектронике.
|
|
|
