 |
Синтез газовой смеси СО-СО2
|
|
|
|
Создание восстановительной атмосферы в печи для моделирования процесса восстановительной обработки свинцового шлака обеспечивается снижением парциального давления кислорода до значений PO2 от 6,07·10-8 до 2,72·10-6. Таких значений можнодостигать за счет подачи в печь газовой смеси, состоящей из моноокиси углерода и двуокиси углерода. Наиболее простыми в плане реализации являются использование готовых смесей, либо способ прямого смешения потоков СО и СО2, поступающих из баллонов в заданном соотношении, однако, из-за токсичности и взрывоопасности CO, и связанных с этим ограничений по его использованию, такой вариант не прорабатывался. Для проведения опытных плавок было решено самостоятельно синтезировать СО в необходимых количествах.
Одним из вариантов является предварительный синтез газовой смеси СО-СО2 из древесного угля и углекислоты и её промежуточное накопление в газгольдере для окончательного усреднения [10]. Такой вариант удобен тем, что перед началом эксперимента необходимый объем газа уже имеется, и его состав известен и остается неизменным в течение всего времени опыта.
Недостатком этого варианта является необходимость использования емкости значительного объема в случае проведения длительных экспериментов.
Учитывая это, для дальнейшей отладки был выбран вариант установки с непрерывным синтезом смеси СО-СО2 непосредственно во время проведения эксперимента, и подачей ее в реактор, исключая промежуточное хранение. Такой вариант удобен своей универсальностью – синтезировать смесь с любым соотношением СО/СО2 в любом количестве можно именно тогда, когда это необходимо. Вместе с тем, ввиду отсутствия какого-либо усреднения всего объема синтезированной смеси, способ должен обеспечивать выдержку точного соотношения СО/СО2 в течение всего времени проведения эксперимента.
|
|
|
Изначально прорабатывался вариант синтез смеси СО/СО2 в реакторе без разделения газа на два потока – CO2 для синтеза СО и СО2 для подачи в составе смеси в реактор. Методика проведения экспериментальных плавок требовала постоянного точного соотношения газов в смеси СО/СО2. В результате предварительных экспериментов по синтезу смеси СО/СО2 было установлено, что выдерживать достаточно длительное время постоянное соотношение СО/СО2 не удается вследствие выгорания угля в реакторе. В результате этого, соотношение СО/СО2 в получаемой смеси, с течением времени, снижалось, и даже в опыте с длительностью 40 минут, начальное и конечное соотношение СО/СО2 могли отличаться более чем на 2 единицы.
В связи с этим, было решено получать смесь путем синтеза чистого СО с последующим его смешением с СО2 в заданной пропорции.
Схема окончательного варианта экспериментальной установки по синтезу смеси СО/СО2 для создания в реакторе восстановительной атмосферы представлена на рисунке. Установка работала по следующему принципу: исходный поток углекислого газа (использовалась углекислота марки “Высший сорт”, ООО “НИИ КМ”) разделялся на два потока. Один поток направлялся на синтез СО, второй – регулировался поплавковым ротаметром и объединялся с монооксидом углерода, полученным в результате синтеза. Синтез СО проводился в кварцевом реакторе, заполненном измельчённым древесным углём (БАУ-А, ООО “Баум-Люкс”) и установленном в лабораторной трубчатой печи Nabertherm с контроллером B-170, позволяющем задавать температуру, скорость нагрева и время изотермической выдержки. Печь разогревалась до необходимой для обеспечения требуемого соотношения СО/СО2 температуры Т = 1100 °С в соответствии с реакцией (3.1).
|
|
|
После прохождения реактора синтеза, полученный газ проходил последовательно через колонку с силикагелем для удаления влаги из синтезированного газа и колонку с натриевой известью Sofnolime 2500 (Molecular Products Limited) для удаления остатков СО2. Расход СО регулировался с помощью поплавкового ротаметра, установленного после колонки с натриевой известью. Далее, потоки СО и СО2 объединялись, и газовая смесь направлялась через дутьевую трубку в реактор. Таким образом, отношение СО/СО2 в газовой смеси регулировалось напрямую, через изменение расхода газов. Температура синтеза СО во всех опытах составляла 1100 ºС.
Получаемый газ анализировался на хроматографе с целью определения соотношения СО/СО2 в газовой смеси. Для отбора пробы из резинового шланга, подведенного к алундовой трубке для подачи газа в реактор, использовался медицинский одноразовый шприц. Полученная проба газовой смеси подавалась в колонку Haysepp хроматографа «Кристалл 2000М» фирмы Хроматек (рисунок). После анализа полученных хроматограмм был сделан вывод о надежности и достоверности методики синтеза смеси СО/СО2 а также о допустимой корреляции расчетных значений отношения компонентов газовой смеси.
Рисунок Лабораторная установка для анализа газов на базе
хроматографа «Кристалл 2000М»
|
|
|
