Основные этапы процесса анализа. Принцип анализа. Метод и методика анализа.
Классификация и краткая характеристика методов химико-аналитического контроля.
Аналитическая задача. Сущность. Формулирование и этапы решения аналитической задачи. Результат анализа. Понятие. Способы получения и правила представления результата анализа.
Качественный и количественный анализ. Сравнительная характеристика. Аналитический сигнал и его виды. Абсолютные и относительные методы анализа. Образцы сравнения, стандартные и эталонные образцы.
Способы определения неизвестной концентрации: методы градуировочного графика, добавок и стандартов. Сущность и характеристика каждого метода.
Требования к пробам и методы и устройства для их отбора. Хранение и консервация проб. Потери и загрязнения при отборе проб.
Основные этапы подготовки проб. Растворение. Способы подготовки пробы с целью перевода ее в раствор. Мокрое и сухое разложение. Сплавление. Оборудование.
Способы подготовки пробы с целью получения компонентов газообразной фазы. Пиролиз. Сухое озоление. Разделение аналита и матрицы. Характеристика применяемых способов. Концентрирование пробы.
Характеристика основных этапов гравиметрического анализа. Требования к осаждаемой и гравиметрической форме. Аналитический сигнал в гравиметрии. Характеристика метода и его применение для контроля качества продукции.
Сущность титриметрического метода. Классификация по разным признакам. Требования к реакциям титрования. Стандартные растворы. Кривые титрования.
Индикаторы. Основные этапы титриметрического анализа. Кислотно-основное и окислительно-восстановительное титрование и применение его для контроля качества продукции.
Комплексонометрическое титрование. Методы титрования. Осадительное титрование. Применение для контроля качества продукции.
Классификация электрохимических методов по разным признакам. Аналитический сигнал. Электрохимическая ячейка. Гальванический элемент. Сущность электрохимических процессов: анодный и катодный токи, диффузионный потенциал, поляризация электродов.
Классификация электродов, применяемых в электрохимическом анализе. Устройство и принцип работы металлических и индикаторных электродов, области их применения. Устройство и принцип работы электродов сравнения.
Сущность потенциометрии и характеристика применяемых средств измерения.
Сущность рН-метрии. Устройство и принцип работы, характеристика стеклянного электрода. Применение рН-метрии при контроле качества продукции.
Сущность ионометрии. Основные этапы ионометрического анализа. Классификация и характеристики ионоселективных электродов. Методы определения концентрации в ионометрическом анализе. Применение для контроля качества продукции.
Инверсионная вольтамперометрия. Сущность метода. Характеристика вольтамперограммы. Характеристика применяемых средств измерения и испытательного оборудования. Качественный и количественный анализ. Основные этапы. Применение метода для контроля качества продукции.
Потенциометрическое титрование. Сущность. Реакции титрования. Виды и правила построения кривых титрования. Характеристика применяемых средств измерения и испытательного оборудования. Характеристика метода и применение метода для контроля качества продукции.
Вольтамперометрические методы. Сущность. Характеристика электрохимических процессов. Классификация вольтамперометрических методов. Вольтамперные кривые: виды и характеристика. Регистрация вольтамперных кривых: условия и средства измерений. Применение фоновых электролитов и их виды. Характеристика и правила работы с электродами.
Полярография. Сущность метода. Классификация методов полярографии. Преимущества и недостатки, характеристика метода. Применение метода для контроля качества продукции.
Амперометрия и амперометрическое титрование. Сущность методов. Основные этапы анализа. Характеристика оборудования и методов. Применение для контроля качества продукции.
Кулонометрия и кулонометрическое титрование. Сущность методов. Основные этапы анализа. Характеристика оборудования и методов. Применение для контроля качества продукции.
Кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Сущность. Основные этапы анализа. Характеристика оборудования и методов. Применение для контроля качества продукции.
Аналитическая служба. Приборное, нормативно-техническое и методическое обеспечение аналитической службы. Требования к аналитику.
Хроматография и электрофорез
Понятие хроматографического анализа. Общая схема хроматографического анализа. Понятие подвижной и неподвижной фаз. Классификация хроматографических методов
Характеристики хроматографического пика и разделения компонентов смеси.
Люминесцентный анализ. Природа люминесцентного свечения, способы его возбуждения. Основные закономерности люминесцентного излучения.
Применение люминесцентного анализа для контроля качества продукции. Приборы люминесцентного анализа.
Классификация, основы теории атомных и молекулярных спектров. Атомно-эмиссионный анализ – физические основы метода, блок-схема спектрометра и функции основных узлов. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
Способы атомизации и возбуждения спектров атомной эмиссии. Анализаторы и детекторы атомно-эмиссионных спектрометров.
Атомно-абсорбционная спектроскопия – физические основы метода, особенности атомизации вещества и возбуждения спектров поглощения. Анализаторы и детекторы излучения, применяемые в атомно-абсорбционной спектроскопии.
Оптические схемы атомно-абсорбционных спектрометров. Количественный атомно-абсорбционный анализ. Подбор оптимальных условий атомно-абсорбционного анализа и методик измерений.
Атомно-флуоресцентный анализ. Физические основы, особенности атомизации анализируемого вещества. Количественный атомно-флуоресцентный анализ методом калибровочного графика и методом добавок.
Рентгеновский спектральный анализ. Природа рентгеновских спектров. Основы качественного и количественного анализа по характеристическим рентгеновским спектрам.
Основные узлы рентгеновских спектрометров. Аналитические характеристики и применение рентгеноспектрального метода. Схемы получения рентгеновских спектров.
Молекулярная спектроскопия поглощения в УФ- и видимой области.
Физические основы, аналитические характеристики и применение метода.
Основы количественного фотометрического анализа. Количественный анализ смеси веществ. Блок-схема фотоэлектроколориметра.
Электрофизические методы и приборы контроля продукции
Измерение диэлектрической проницаемости жидкостей
Измерение диэлектрической проницаемости твердых материалов
Термоэлектрические эффекты и их практическое применение
Измерение диэлектрической проницаемости порошков
Определение коэффициента теплопроводности материалов
Электрохимические преобразователи и их виды.
Радиоактивные преобразователи
Химические сенсоры. Область применения, принцип работы.
Тепловые сенсоры. Область применения, принцип работы.
Массочувствительные сенсоры. Область применения, принцип работы.
Цифровые измерительные приборы. Основные принципы их построения и структурная схема.
Устройство и принцип работы измерительных механизмов.
Устройство аналоговых электронных приборов, устройство, принцип работы и назначение.
Основные методы измерения удельного сопротивления.
Измерение подвижности и концентрации носителей заряда
Радиохимия
Основы теории атомного ядра: масса, форма и размеры, структура, спин и магнитный момент ядра, энергия связи и устойчивость ядер, изотопы, ядерные силы. Основные элементарные частицы и их свойства.
Стабильные и радиоактивные ядра, типы ядерных превращений, схемы распада, явление внутренней конверсии, электроны конверсии. Законы радиоактивных превращений.
Основные радиоактивные изотопы. Радиоактивные ряды. Космогенные изотопы. Свойства естественных нестабильных изотопов. Источники искусственных изотопов. Свойства искусственных нестабильных изотопов.
Свойства изотопов цезия-137 и стронция-90. Особенности пробоподготовки образцов, содержащих изотопы цезия-137 и стронция-90. Получение сверхтяжелых элементов.
Современные и традиционные методы выделения и разделения радионуклидов. Взаимодействие заряженных частиц с веществом. Ионизационные и радиационные потери, ослабление потока излучения, формула Бете, особенности взаимодействия быстрых и тяжелых частиц, тормозное характеристическое излучение, переходное излучение Вавилова-Черенкова).
Характеристика и классификация нейтронов. Основные закономерности их поведения в веществе. Прохождение гамма-квантов через вещество: фотоэффект, эффект Комптона, томпсоновское рассеяние, образование электронно-позитронных пар).
Основы физики реакторов. Ядерный топливный цикл. Авария на Чернобыльской АЭС и ее последствия.
Резонансные методы измерений
Спектроскопия ЯМР основные возможности, достоинства и ограничения метода.
Основные характеристики атомного ядра. Связь механического и магнитного моментов ядра. Поведение магнитного момента ядра в магнитном поле, основное уравнение ЯМР.
Уравнение Блоха. Процессы ядерной релаксации. Схема эксперимента по ядерному магнитному резонансу.
Химический сдвиг (понятие, определение). Влияние различных факторов на величину константы экранирования.
Правила интерпретации сверхтонкой структуры в спектрах, зависимость спин-спинового взаимодействия от структуры, связь химического сдвига и констант спин-спинового взаимодействия со строением молекул.
Общие подходы к интерпретации спектров ядерного магнитного резонанса.
Масс-спектрометрия основные возможности метода. Разрешение метода. Принципиальная схема масс-спектрометра.
Принципиальная схема разделения пучка ионов в магнитном и электрическом поле
Классификация методов ионизации. Ионизация электронным ударом.
Область применения и содержание стандартов СТБ ИСО 5725. Точность, правильность и прецизионность. Смещение метода, лабораторное смещение, лабораторная составляющая смещения. Прецизионность: правильность, промежуточная прецизионость и воспроизводимость результатов испытаний.
Организация экспериментальных исследований с целью определения показателей повторяемости и воспроизводимости. Организация эксперимента с целью определения показателя промежуточной прецизионности. Определение показателя правильности. Смещение. Методы определения смещения.
Оценка неопределенности методом моделирования. Модель измерения и выявление источников неопределенности. Стандартная неопределенность входной величины. Стандартная и расширенная неопределенность выходной величины. Бюджет неопределенности.
Эмпирический метод оценивания неопределенности. Использование оценок правильности и прецизионности, полученных в одной лаборатории, в разных лабораториях, по результатам контроля компетентности лаборатории для оценки неопределенности.
Общие принципы валидации методов. Виды валидации. Методы подлежащие валидации. Классификация методов испытаний.
Валидационные характеристики и показатели точности. Специфичность, линейность, диапазон применения, предел обнаружения, предел количественного определения, чувствительность, правильность, повторяемость, промежуточная прецизионность, воспроизводимость, робастность. Организация экспериментальных исследований и обработка их результатов.
Внутрилабораторный контроль точности результатов испытаний. Контроль с использованием контрольных нормативов. Контроль стабильности с использованием контрольных карт
Оценка соответствия
Краткий исторический обзор развития сертификации и аккредитации. Роль взаимного признания результатов испытаний, сертификации и аккредитации в устранении нетарифных барьеров в международной торговле. Основные термины и определения, используемые при подтверждении, оценке и убеждении в соответствии (ISO/IEC 17000).
Кодекс установившейся практики в области оценки соответствия (Руководство ISO/IEC 60): составные элементы оценки соответствия (нормативные документы, органы, системы, схемы, результаты) и принципы оценки их соответствия.
Требования, предъявляемые к нормативной документации, используемой для оценки соответствия продукции (ISO/IEC 17007). Аспекты безопасности и рекомендации по их включению в стандарты (Руководство ISO/IEC 51)
Сущность, назначение, цели и задачи сертификации продукции (Руководство ISO/IEC 67). Уровни и системы сертификации: международный, региональный и национальный.
Схемы сертификации продукции, принятые в ИСО (Руководство ISO/IEC 67).
Международные требования к органу по аккредитации (ISO/IEC 17011).
Международные требования к органам по сертификации продукции, услуг и процессов, установленные в стандарте ISO/IEC 17065.
Международные требования к организациям, осуществляющим аудит и сертификацию систем менеджмента (ISO/IEC 17021).
Орган по сертификации персонала (ISO/IEC 17024).
Требования к руководству лабораторией: организационная структура, система менеджмента, управление документацией.
Требования к руководству лабораторией: управление несоответствиями в работе, корректирующие и предупреждающие действия, анализы со стороны руководства.
Технические требования к лаборатории: персонал, испытательное и измерительное оборудование, методы испытаний, прослеживаемость измерений.
Технические требования к лаборатории: отбор образцов, условия окружающей среды, протоколы испытаний.
Системы сертификации продукции третьей стороной: общие правила процедуры (Руководство ISO/IEC 28).
Сертификация продукции третьей стороной с использованием системы менеджмента качества организации: выбор схемы сертификации продукции, оценка элементов системы менеджмента качества организации, надзор за сертифицированной продукцией (Руководство ISO/IEC 53).
Сертификация методом указания соответствия стандарту для систем сертификации продукции третьей стороной (ISO/IEC 17030, Руководство ISO/IEC 23,). Корректирующие мероприятия в случае неправильного применения знака соответствия (Руководство ISO/IEC 27).
Заявление (декларация) изготовителя о соответствии стандартам или другим техническим условиям (ISO/IEC 17050-1, ISO/IEC 17050-2).
Методы подтверждения соответствия участников соглашения требованиям, признаваемым на международном уровне (Руководство ISO/IEC 68). Общие требования к взаимной оценке органов по оценке соответствия и органов по аккредитации (ISO/IEC 17040).
Глобальная концепция по испытаниям и сертификации в Европейском Союзе. Директивы Нового подхода. Регламентированная и нерегламентированная законом области. Аккредитация и нотификация.
Модульная система оценки соответствия продукции в ЕС: модули А, B, C, D, E, F, G, H и их характеристика.
Законы Республики Беларусь «О техническом нормировании и стандартизации», «Об обеспечении единства измерений», «О защите прав потребителей».
Закон Республики Беларусь «Об оценке соответствия требованиям технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации».
Порядок государственной регистрации продукции, материалов и веществ в Республике Беларусь.
Национальная система подтверждения соответствия Республики Беларусь: общие положения. Организационная структура Системы и основные функции ее структурных подразделений. Структура ТНПА Системы.
Правила Национальной системы подтверждения соответствия Республики Беларусь.
Знаки соответствия Национальной системы подтверждения соответствия Республики Беларусь.
Эксперты-аудиторы: требования. Порядок сертификации.
Реестр Системы и порядок его ведения.
Сертификация продукции в Республике Беларусь: термины, общие положения и процедуры сертификации. Схемы сертификации продукции.
Сертификация продукции в Республике Беларусь: действия в отношении выданных сертификатов соответствия. Признание иностранных сертификатов соответствия
Декларирование соответствия продукции в Республике Беларусь. Контроль продукции, прошедшей процедуру декларирования соответствия.
Термины и определения в области оказания услуг (выполнения работ). Процедуры сертификации, схемы сертификации (ТКП 5.1.04).
Сертификация систем управления: общие положения, первичный сертификационный аудит.
Сертификация систем управления: инспекционный контроль и повторный сертификационный аудит.
Общие положения, структура Системы экологической сертификации Республики Беларусь и функции ее органов. Основные правила Системы экологической сертификации.
Работы по экологической сертификации услуг в области охраны окружающей среды.
Порядок экологической сертификации продукции (СТБ ИСО 14024).
Основные принципы и объекты лесной сертификации. Организационная структура, функции и ответственность органов Системы.
Порядок проведения сертификации систем лесоуправления и лесопользования.
Сертификация лесной продукции и продуктов ее переработки по признаку происхождения и ее маркировка знаком лесной сертификации
Сертификация профессиональной компетентности персонала: инспекционный контроль сертифицированного персонала, приостановление, отмена и продление срока действия сертификата компетентности.
Цели и принципы Национальной системы аккредитации Республики Беларусь. Объекты и субъекты аккредитации. ТНПА в области аккредитации. Организационная структура НСА и функции ее структурных элементов. Термины.
Правила аккредитации: общие положения. Национальный орган по аккредитации Республики Беларусь и его полномочия. Права и обязанности заявителей на аккредитацию.
Программы проверки квалификации
Подтверждение соответствия пищевых продуктов
Международные документы в области безопасности пищевых продуктов: Соглашение по техническим барьерам в торговле (ТБТ). Соглашение по санитарным и фитосанитарным мерам (СФС).
Правовая база Европейского Союза в области безопасности пищевых продуктов.
Законы Республики Беларусь в области качества и безопасности пищевых продуктов. Меры государственного регулирования в области обеспечения качества и безопасности пищи.
Порядок работ по созданию и внедрению системы НАССР в организации (разработка политики в области качества и безопасности выпускаемой продукции и определение области распространения системы НАССР, создание группы НАССР, сбор и анализ информации о продукции, сбор и анализ информации о производстве продукции).
Классификация опасностей, характерных для пищевой продукции. Общепринятые алгоритмы и методология анализа опасностей ISO 22000 и СТБ 1470).
Определение критических контрольных точек и лимитирующих пределов в них.
Система мер контроля безопасности пищевых продуктов: программы предварительных условий, рабочие программы предварительных условий, план НАССР.
Порядок сертификации продовольственного сырья и пищевых продуктов в Национальной системе подтверждения соответствия Республики Беларусь (ТКП 5.2.01).
Порядок работ по декларированию соответствия продовольственного сырья и пищевых продуктов в Национальной системе подтверждения соответствия Республики Беларусь (ТКП 5.2.02)
История развития и сущность принципов НАССР. Документы системы НАССР (СТБ 1470).
Валидация и верификация комбинации мер контроля. Обмен информацией в рамках системы менеджмента безопасности пищевых продуктов.
Система прослеживаемости и процедура отзыва продукции.
Основные этапы и порядок работ по сертификации системы НАССР (ТКП 5.2.19). Инспекционный контроль сертифицированной системы, повторная сертификация системы НАССР.
Основные этапы и порядок работ по сертификации СМБПП (ТКП 5.1.18). Инспекционный контроль сертифицированной системы, повторная сертификация СМБПП.
Требования безопасности при сертификации пищевой продукции
Характеристика химических элементов (свинца, кадмия, мышьяка, ртути, олова, хрома, алюминия) – загрязнителей продовольственного сырья и пищевых продуктов.
Характеристика нитратов. Регламентирование в продовольственном сырье и пищевых продуктах.
Характеристика нитритов. Регламентирование в продовольственном сырье и пищевых продуктах.
Характеристика нитрозосоединений. Регламентирование в продовольственном сырье и пищевых продуктах.
Антибиотики, сульфаниламиды, нитрофураны, применяемые в производстве продовольственного сырья.
Источники загрязнения продовольственного сырья и пищевых продуктов и характеристика диоксинов и их соединений, а также ПАУ.
Пестициды. Контроль и регламентация пестицидов в продовольственном сырье и пищевых продуктах.
Радионуклиды в пищевых продуктах: контроль содержания радионуклидов цезия–137 и стронция–90 в продовольственном сырье и пищевых продуктах. Меры по снижению содержания радионуклидов в продовольствии.
Химические вещества, мигрирующие в пищевые продукты из потребительской упаковки. Принципы регламентирования. Методы контроля и идентификации.
Микотоксины. Микотоксикозы. Особенности контроля и регламентирования микотоксинов в продовольственном сырье и пищевых продуктах.
Бактериальные токсины, яды животных и растений. Особенности контроля и регламентирования в продовольственном сырье и пищевых продуктах.
Генетически модифицированные составляющие (ГМС): этапы создания, виды ГМС и объемы их мирового производства. Особенности нормирования ГМС в продовольствии.
Системы оценки качества и безопасности ГМС для окружающей среды, растений, животных и человека. Методы исследований ГМС.
Основные свойства, структурные состояния воды в пищевых продуктах, роль в формирования потребительских свойств и безопасности пищи. Методы определения влажности.
Активность воды и методы ее определения.
Микробиологическое нормирование пищевых продуктов: принципы, влияние состава и свойств пищевого продукта на его микробиологические показатели.
Бактерии группы кишечной палочки (БГКП) и сальмонеллы: характеристика, санитарно-показательное значение, методы определения, нормирование в пищевых продуктах.
Клостридии ботулизма и клостридиум перфрингенс: характеристика, методы определения, нормирование в пищевых продуктах.
Бациллус цереус и энтерококки: характеристика, санитарно-показательное значение, методы определения, нормирование в пищевых продуктах.
Порядок работы в микробиологической лаборатории: требования к размещению, окружающей среде, коммуникациям.
Мероприятия при аварийных ситуациях, регистрационно-учетные документы, управление ИО и СИ в микробиологической лаборатории, оформление результатов микробиологических испытаний.
Сенсорный контроль качества пищевых продуктов
Систематика сенсорных методов: методы приемлемости и предпочтения, различительные и описательные методы, методы потребительской оценки.
Аналитические методы органолептического анализа.
Традиционные, перспективные и унифицированные балловые шкалы.
Этапы разработки балловой шкалы и их характеристика. Применение коэффициентов весомости и статических методов.
Алгоритм разработки вкусового профиля, профильный анализ текстуры, перспективы профильного метода.
Требования к размещению и планировке помещений для сенсорного анализа. Оснащение рабочего места дегустатора.
Требования к окружающей среде для сенсорного анализа. Требования к дегустационной посуде. Правила подготовки и порядок представления образцов пищевых продуктов на дегустацию
