Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!

на проведение патентных исследований

Приложение К

Министерство образования и науки Российской Федерации

Утверждаю

руководитель работ по

проекту-получатель гранта

__________________ Лебедев А.С.

«» октября 2013 г.

Отчет

О патентных исследованиях

В рамках федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы

Шифр заявки «2012-1.3.2-12-000-1012-007»

Соглашение на предоставление гранта от 01 октября 2012 г. № 14.132.21.1452 (с учетом дополнительного соглашения от 18 марта 2013 г. №1)

«Разработка методов определения карбоциклических ароматических соединений и продуктов их деструкции в сложных природных матрицах»

Ярославль, 2013
Список исполнителей

без ученой степени, без ученого звания

________________________ Лебедев А.С. (подпись, дата)

Содержание

Общие данные об объекте исследования. 126

Основная часть. 127

Заключение. 129

Приложение А.. 131

Приложение Б. 132

Приложение В.. 134

Общие данные об объекте исследования

Исполнитель – руководитель работ по проекту-получатель гранта, аспирант ФГБОУ ВПО «Ярославского государственного университета им. П.Г. Демидова»

Наименование организации-заказчика – Министерство образования и науки Российской Федерации.

Начало разработки исследования - 01 октября 2012 г.

Окончание разработки исследования - 15 октября 2013 г.

Тема НИР: «Разработка методов определения карбоциклических ароматических соединений и продуктов их деструкции в сложных природных матрицах» в рамках ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы, соглашение на предоставление гранта от 01 октября 2012 г. № 14.132.21.1452 (с учетом дополнительного соглашения от 18 марта 2013 г. №1).

Цель выполнения НИР: разработка хроматографических методов анализа карбоциклических ароматических соединений и продуктов их трансформации в естественных условиях, в модельных средах и сложных природных матрицах, включая продукты питания.

Объектами исследования выступают следующие функционализованные карбоароматические соединения (КАС) бензойная, 4-гидроксибензойная, 2-гидроксибензойная, ацетилсалициловая, 2-хлорбензойная, галловая кислоты, фенол, салициламид, левомицетин, фенилбензол, нафтол-2, фениловый эфир салициловой кислоты, а также метиловый, этиловый и пропиловый эфиры 4-гидроксибензойной кислоты.

Предмет исследования: анализ и химическое поведение КАС, а также закономерности их трансформации в водно-органических модельных и природных средах.

Области применения – аналитический и производственный контроль, мониторинг состояния природных сред.

Основная часть

Растущие потребности человечества обуславливают увеличение темпов создания и потребления пищевых продуктов, фармацевтических препаратов, изделий косметической промышленности. Это обуславливает необходимость использования в подобном производстве широкого круга химических добавок, обеспечивающих их длительную сохранность. Одними из таких добавок являются парабены. Основное преимущество парабенов в сравнении с иными консервирующими агентами, такими как бензойная, салициловая, сорбиновая кислоты – независимость степени консервирующего действия от величины pH продукта, в котором они используются. Характерной особенностью пищевых продуктов, фармацевтических препаратов, косметики является их тесный контакт с различными тканями и органами человеческого организма (желудочно-кишечными трактом, кожей, кровью и т.д.), который облегчает проникновение в организм нежелательных химических соединений. Данные исследований показывают, что парабены могут оказывать цитотоксический и канцерогенный эффект на ткани организма человека.

Патентный поиск проводился в базе данных ФИПС, а также в базе Европейского патентного ведомства.

В результате проведения патентных исследований в отношении способа определения парабенов в базе данных ФИПС не было обнаружено ни одного правоохранного документа. В базе данных Европейского патентного ведомства семь патентов, так или иначе относящихся к «способу определения парабенов», из них пять действующих и два прекративших свое действие на даты 25 мая 2013 года и 27 мая 2013 года. В четырех из них были прописаны конкретные методики определения, а в трех других возможные способы подготовки образцов.

Известны способы определения парабенов методом капиллярной газовой хроматографии, включающие экстракцию диэтиловым эфиром, обезвоживание органического растворителя, упаривание и получение силильных производных парабенов. Недостатками данного подхода выступают длительная и трудоемкая пробоподготовка, подразумевающая проведение реакции дериватизации. Соответственно это увеличивает трудозатраты и требует проведения процедур проверки полноты протекания реакции. Более того использование дериватизирующих агентов и масс-спектрометрического детектора существенно увеличивают себестоимость анализа, что осложняет его внедрение в производственную практику. Также группа методик, основанная на применении метода газовой хроматографии требует значительных затрат времени, связанных с длительностью процесса элюирования.

Известны способы определения парабенов, базирующиеся на методе высокоэффективного капиллярного электрофореза (ВЭКЭ), основным недостатком которых выступает нестабильность времен удерживания, и как следствие ненадежность идентификации, что увеличивает вероятность получения ложноположительных и ложноотрицательных результатов.

Также известна группа методов, основанная на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-селективным детектированием, что обеспечивает высокую чувствительность, селективность и надежность количественной оценки, однако существенно удорожает стоимость необходимого оборудования для своей реализации. Это существенно увеличивает себестоимость анализа и затрудняет внедрение.

Предложенный в заявке № 2013128079 «Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в продуктах питания, косметике, фармацевтических препаратах и биологически активных добавках» от 19.06.2013 подход позволяет в одном анализе проводить качественное и количественное определение четырех интересуемых соединений: метилого, этилового, пропилового и бутилового эфиров 4-гидроксибензойной кислоты (парабенов) при помощи метода высокоэффективной жидкостной хроматографии на обращенно-фазовом сорбенте с использованием спектрофотометрического или (и) диодно-матричного детекторов в образцах пищевых продуктов, косметических изделий, фармацевтических препаратов и биологически активных добавок с предварительной пробоподготовкой.

Предложенный способ отличают: отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры).

Технический результат достигается за счет того, что в способе хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в продуктах питания, косметике, фармацевтических препаратах и биологически активных добавках производится проведение пробоподготовки исследуемого образца, применение метода высокоэффективной жидкостной хроматографии на обращенно-фазовом сорбенте с использованием спектрофотометрического детектора, расчете концентрации парабенов, по полученной величине сигналов, согласно изобретению для пищевых продуктов пробоподготовка включает в себя взвешивание, экстракцию водно-органической смесью растворителей, количественный перенос навески в мерную посуду, осаждение мешающих соединений, фильтрацию, разбавление полученного фильтрата; количественный расчет концентрации парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы стандартных растворов.

Заключение

Задание на проведение патентных исследований выполнено полностью:

- Проведен поиск патентных документов Российской Федерации

(заявки и патенты на изобретения, полезные модели), а также Европейского патентного ведомства технические решения которых касаются существующих методик количественного определения парабенов, а также способов подготовки различных образцов;

- Проведен анализ выявленных патентных документов и определен их правовой статус;

- Получены исходные данные для определения патентной чистоты на последующих этапах разработки способов количественного анализа парабенов для образцов пищевых продуктов, фармацевтических препаратов и косметических изделий.

- Выявлены основные методические подходы к анализу эфиров 4-гидроксибензойной кислоты (парабенов), выявлены их слабые сильные стороны.

- Также выявлено, что на территории Российской Федерации отсутствуют правообладатели правоохранных документов на способы определения парабенов, что делает еще более актуальным регистрацию РИД, полученных в ходе реализации соглашения на предоставление гранта от 01 октября 2012 г. № 14.132.21.1452 (с учетом дополнительного соглашения от 18 марта 2013 г. №1)

В ходе анализа патентной документации было установлено, что на 27 мая 2013 года предложенный «Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в продуктах питания, косметике, фармацевтических препаратах и биологически активных добавках» обладает патентной чистотой, следовательно представляется целесообразным получение правовой охраны полученных РИД.

Приложение А

Задание № 1

на проведение патентных исследований

Лот № 12, Шифр заявки «2012-1.3.2-12-000-1012-007», соглашение на предоставление гранта от 01 октября 2012 г. № 14.132.21.1452 (с учетом дополнительного соглашения от 18 марта 2013 г. №1).

Этап работы 2 сроки его выполнения: 01.01.2013-10.11.2013.

Задачи патентных исследований: Исследование технического уровня и анализ способов (методических подходов) к пробоподготовке и измерению концентрации парабенов в различных сложных аналитических матрицах, определение патентной чистоты разработанных РИД для получения обоснования целесообразности правовой охраны объектов интеллектуальной собственности.

Календарный план

Виды патентных исследований	Ответственные исполнители (Ф.И.О.)	Сроки выполнения патентных исследований. Начало - Окончание	Отчетные документы
1) Определение патентной ситуации; 2) Исследование технического уровня по способам определения парабенов; 3) определение патентной чистоты разработанных РИД.	Лебедев А.С.	13.05.2013 - 12.06.2013	Отчет о патентных исследованиях

Руководитель работ по проекту – получатель гранта __________ Лебедев А.С.

Приложение Б

Регламент поиска № 1

Этап работы 2 сроки его выполнения: 01.01.2013-10.11.2013.

Номер и дата утверждения задания: № 1, 13.05.2013

Цель поиска информации: Исследование технического уровня и анализ способов (методических подходов) к пробоподготовке и измерению концентрации парабенов в различных сложных аналитических матрицах, определение патентной чистоты разработанных РИД.

Обоснование регламента поиска: В регламент поиска включена РФ как страна обладающая наибольшим потенциалом для внедрения результатов НИР, также производился поиск в базе Европейского патентного ведомства, т.к. было необходимо проводить исследования на патентную чистоту полученных РИД - получить обоснование целесообразности правовой охраны объектов интеллектуальной собственности.

Начало поиска: 13.05.2013 Окончание поиска: 12.06.2013

Предмет поиска	Страна поиска	Источники информации, по которым будет проводиться поиск
Патентные	НТИ
Наименование	Классификационные рубрики: МПК (МКИ), МКПО, НКИ и другие	Наименование	Рубрики УДК и другие
1) Способы анализа парабенов 2) Способы подготовки образцов, содержащих парабены	RU, CN, KR, GB, DE, US	1) Библиографический указатель патентов на изобретения, опубликованных в Российской Федерации 2) Официальная база данных European Patent Office	G01N1/00 G01N30/06 G01N30/88 G01N15/06 G01N21/00 G01N30/00 G01N30/02 G01N30/72 G01N 30/68 A01N 3/00 A61K36/28 B05D3/02 B05D7/06 C09D133/00 A01N3/00 A01N37/40 D21H21/36 A61K31/235 A61K36/30 A61P31/10 C07B59/002 C07D209/84 A61K36/33 A61K8/97 A61Q19/00 C08B37/00	-	-

Руководитель работ по проекту – получатель гранта __________ Лебедев А.С.

Приложение В

Отчет о поиске

1) Поиск проведен в соответствии с Заданием № 1 от 13 мая 2013 г. и Регламентом поиска № 1 от 13 мая 2013 г.

2) Этап работы № 2. Теоретические и экспериментальные исследования поставленных перед НИР задач.

3) Начало поиска: 13.05.2013; Окончание поиска: 12.06.2013.

4) Поиск был проведен согласно регламенту.

5) При поиске была отобрана патентная документация, относящаяся к способам анализа парабенов, способам подготовки образцов, содержащих парабены.

По способам анализа парабенов были найдены 4 патента, по способам подготовки образцов, содержащих парабены были найдены 3 патента.

6) Установлено, что по способам анализа парабенов все найденные патенты являются действующими, но при этом относятся к базе Европейского патентного ведомства. Ни одного правоохранительного документа по данному предмету поиска, зарегистрированных в базе данных ФИПС найдено не было.

Также установлено, что по способам подготовки образцов, содержащих парабены часть патентов утрачивает действие, либо уже прекратило, что связано с истечением срока действия патентов, а также с техническим и моральным устареванием этих способов на современном уровне развития науки и техники. Ни одного правоохранительного документа по данному предмету поиска, зарегистрированных в базе данных ФИПС найдено не было.

7) Существующие способы анализа парабенов основаны на методах газовой хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии, высокоэффективного капиллярного электрофореза с различными способами детектирования.

Основными способами подготовки образцов, содержащих парабены являются экстракция органическими растворителями, обезвоживание экстрактов, проведение процедур получения летучих производных (для газовой хроматографии).

8) Наиболее перспективным выступает использование ВЭЖХ как основного аналитического метода при анализе парабенов, с анализом парабенов в нативном (не модифицированном) состоянии.

Таблица В.1. Патентная документация

Предмет поиска	Страна выдачи, вид и номер охранного документа.	Заявитель (патентообладатель), страна. Номер заявки, дата приоритета, конвенционный приоритет, дата публикации	Название изобретения	Сведения о действии охранного документа или причина его аннулирования
Parabens method of determination	CN, CN102707002 (A)	GUANGDONG MEIWEIXIAN FLAVORING & FOOD CO LTD, CN20111140922 20110527; 2011-05-27 2012-01-18	Method for simultaneously measuring content of various preservatives in soy sauce by capillary gas chromatography internal standard method	По данным на 27.05.2013 - действует
US, WO2013006160 (A1)	EMPIRE TECHNOLOGY DEV LLC, WO2011US42842 20110701, 2011-01-05, 2013-01-10	Paraben derivatives for preserving cellulosic materials	По данным на 27.05.2013 - действует
KR, KR20110028137 (A)	UNIV CHUNG ANG IND, KR20090086088 20090911, 2009-09-11, 2011-03-17	Methods for preparing a paraben derivative from seeds of Lithospermum Erythrorhizon	По данным на 27.05.2013 - действует
DE, WO2009098145 (A2)	MORGENSTERN CLAUS, WO2009EP50876 20090127, 2008-02-08, 2009-08-13	Method for extracting Edelweiss ingredients, use thereof and a composition	По данным на 27.05.2013 - действует
Methods of sampling	GB, SG190911 (A1)	GE HEALTHCARE LTD SG20130004111 20111214 2010-12-15 2013-07-31	Solid phase extraction method	По данным на 27.05.2013 - действует
GB, GB965178 (A)	WARNER LAMBERT PHARMACEUTICAL, GB19620025410 19620703, 1961-07-03, 1964-07-29	Improvements relating to saccharides and compositions thereof	По данным на 27.05.2013 – прекратил действие
CN, CN1635126 (A)	WUXI JIANGDA UNIVERSITY SCIENC CN2004165192 20041029, 2004-10-29, 2005-07-06	Method for synthesizing heptyl paraben	По данным на 27.05.2013 – прекратил действие

Воспользуйтесь поиском по сайту: