 |
Проведение поверочных работ
|
|
|
|
Для применения в сферах государственного метрологического контроля и надзора рН-метры должны подвергаться поверке органами Государственной метрологической службы при выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации. Поверка производится в соответствии с документом «рН-метр МАРК-903. Методика поверки».
Межповерочный интервал 1 год.
Для применения в сферах, на которые не распространяется государственный метрологический контроль и надзор, рН-метры при выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации могут подвергаться калибровке. Калибровка производится в соответствии документом «рН-метр
МАРК-903. Методика поверки». Межкалибровочный интервал 1 год.
Операции поверки
| Наименование операции | № пункта настоящих рекомендаций | Необходимость проведения операции при | |||
| первичной п. | периодической п. | ||||
| 1 Внешний осмотр | 1.4.7.1 | + | + | ||
| 2 Опробование | 1.4.7.2 | + | + | ||
3 Определение предела основной допускаемой погрешности измерения  ( )
| 1.4.7.3 | + | + | ||
| 4 Определение предела основной допускаемой погрешности измерения температуры | 1.4.7.4 | + | + | ||
| 5 Определение.предела дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением температуры контролируемой среды (погрешность термокомпенсации)
| 1.4.7.5 | + | + | ||
| 6 Определение предела дополнительной допускаемой погрешности измерения (), связанной с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода и (или) электрода сравнения (вспомогательного электрода)
| 9.6 | + | + | ||
| Примечания 1 Знак "+" означает, что операцию проводят. 2 Для приборов, предназначенных для работы в режиме измерения
3 Для приборов с ИП на основе дифференциального модулятор-демодулятор-модулятор усилителя (МДМ усилителя) с жидкокристаллическим индикатором и автономным источником питания операцию по пункту 6 таблицы не проводят. | |||||
1.4.2 Средства поверки
Для проведения поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.
Таблица2
| Номер пункта настоящих рекомендаций | Перечень основных и вспомогательных средств поверки |
| 1.4.7.3; 1.4.7.5 | Буферные растворы - рабочие эталоны 1-го, 2-го или 3-го разрядов по #M12291 1200014305ГОСТ 8.120#S (готовят из стандарт-титров по [2])
|
| 1.4.7.3 | Химические реактивы и (или) Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов и анионов* |
| 9.3-9.5 | Водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 °С до 100 °С, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды - в пределах ±0,2 °С |
| 1.4.7.3 -1.4.7.5 | Вода дистиллированная по #M12291 1200005680ГОСТ 6709#S |
| 1.4.7.3 -1.4.7.5 | Посуда лабораторная стеклянная мерная по #M12291 1200003853ГОСТ 1770#S |
| 1.4.7.3 -1.4.7.5 | Термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4, класс 1, по [3]** |
| 1.4.7.6 | Калибратор напряжения постоянного тока 3-го разряда по #M12291 1200026249ГОСТ 8.027#S*** |
| 1.4.7.6 | Магазин сопротивлений*** класса точности 0,2 |
| 1.4.7.6 | Набор сопротивлений*** типа С5-29 мощностью рассеяния 0,5 Вт и номинальными значениями сопротивления 10 кОм, 20 кОм, 500 МОм |
| 1.4.7.2 | Тераомметр типа Е6-13А |
| * Химические реактивы и (или) тип и номенклатуру ГСО устанавливают в эксплуатационной документации (паспорте) на ионоселективные электроды. ** Допускается использование других типов термометров с метрологическими характеристиками не хуже указанных в таблице. *** Допускается использование компаратора типа " | |
Средства измерений должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию (ЭД) и свидетельства о поверке по ПР 50.2.006 [5], а оборудование - аттестаты по ГОСТ Р 8.568.
|
|
|
1.4.3 Требования к квалификации поверителя
К проведению поверки приборов допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знаний по технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений, изучившие настоящие рекомендации и аттестованные в качестве поверителя.
Требования безопасности
При проведении поверки соблюдают требования техники безопасности:
при работе с химическими реактивами - по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021;
при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.
Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работе с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение работающих лиц правилам безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004.
1.4.5 Условия-проведения поверки
Поверка должна проводиться в следующих условиях:
| #G0температура окружающей среды | (20±5) °С; |
| относительная влажность воздуха | от 30% до 80%; |
| атмосферное давление | от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.); |
| питание | от сети переменного тока частотой (50±0,5) Гц и напряжением (220±4,4) В. |
Вибрация, тряска, удары, влияющие на работу прибора, не допускаются.
1.4.6 Подготовка к поверке
Для выполнения операций по 1.4.7.3-1.4.7.5 собирают установку для поверки прибора, схема которой приведена на рисунке А.1 приложения А. Для выполнения операций по 9.6 дополнительно собирают установку, схема которой приведена на рисунке Б.1 приложения Б.
Примечание - При использовании компаратора " ТЕСТ 01" при выполнении операций по 9.6 установку собирают в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1 приложения В.
Основное и вспомогательное оборудование, указанное в разделе 4, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и ЭД. Поверяемый прибор в комплекте с ИП, датчиком температуры и электродами подготавливают к работе в соответствии с требованиями ЭД.
|
|
|
Буферные растворы - рабочие эталоны приготавливают, как указано в инструкции на стандарт-титры для рН-метрии. Калибровочные растворы - аттестованные смеси для ионометрии готовят в соответствии с указаниями ЭД (паспортом) на ионоселективный электрод, входящий в состав прибора.
Примечание - Буферные растворы и аттестованные смеси готовят непосредственно перед проведением измерений.
Для поверки приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,03 готовят буферные растворы из стандарт-титров 1-го разряда; для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,1 используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда. Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,1 допускается использование буферных растворов - рабочих эталонов 3-го разряда.
1.4.7 Проведение поверки
Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:
- комплектность прибора (ИП, электроды, соединительные провода) в соответствии с ЭД;
- наличие в ЭД на прибор его метрологических характеристик;
- наличие автономного источника питания (при необходимости);
- целостность корпусов, электродов, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;
- чистоту и целостность соединителей и гнезд;
- четкость и правильность маркировки в соответствии с ЭД (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер ИП, заводской номер электродов, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).
Приборы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.
Опробование
В соответствии с ЭД проверяют функционирование прибора в различных режимах работы. При изменении положения переключателей диапазонов (пределов) измерений и режимов работы и при возвращении их в исходное положение показания прибора должны восстанавливаться.
|
|
|
Примечание - При укомплектовании приборов гальваническими элементами питания проверяют их работоспособность.
В соответствии с указаниями ЭД при испытательном напряжении 10 В тераомметром проверяют сопротивление изоляции соединительных проводов (кабелей) электродов и входное сопротивление ИП. Измеренные значения сопротивлений должны соответствовать требованиям ЭД.
Погрешность измерения потенциала проверяют в соответствии с требованиями ЭД на ИП.
Приборы, результаты опробования которых не соответствуют требованиям ЭД, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.
Определение предела основной допускаемой погрешности измерения ( )
Предел основной допускаемой погрешности измерения () определяют в режиме ручной или автоматической термокомпенсации
Операции по настоящему подразделу проводят с использованием буферных растворов - рабочих эталонов , приготовленных в соответствии с помощью двух буферных растворов - рабочих эталонов , воспроизводящих значения =1,65 и =9,18 при температуре растворов (25±0,2) °С, проводят настройку (градуировку) прибора в соответствии с указаниями ЭД.
Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения менее 0,03 про водят измерения трех буферных растворов - рабочих эталонов , воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00 при температуре растворов (25±0,2) °С.
Измерения повторяют не менее трех раз (
3) на каждом буферном растворе. Если максимальное расхождение результатов измерений не превышает предела основной допускаемой погрешности измерения, установленного ЭД, результаты измерений усредняют и находят среднеарифметическое измеренных значений 
для данного буферного раствора.
Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,03 измеряют одного из трех (с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации прибора) буферных растворов - рабочих эталонов , воспроизводящих значения =3,56, =4,01 и =10,00 при температуре растворов (25±0,2) °С. Далее выполняют операции по 9.3.2.2.
Предел 
основной допускаемой погрешности измерения рассчитывают для каждого значения буферных растворов (см. 9.3.2.2) по формуле
, (1)
где 
- среднеарифметическое измеренных значений буферного раствора;
- значение по ГОСТ 8.134, воспроизводимое буферным раствором - рабочим эталоном при температуре 25 °С.
Если для каждого (см. 9.3.2.2) и (или) выбранного (см. 9.3.2.3) буферного раствора значение , рассчитанное по формуле (1), не превышает пределов допускаемой погрешности измерений, указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае измерения повторяют на свежеприготовленных буферных растворах. Если при повторных измерениях погрешность не соответствует требованиям ЭД, прибор бракуют.
|
|
|
Примечание - Если прибор является многоканальным, то поверке подлежат все измерительные каналы.
Предел основной допускаемой погрешности измерения определяют по методике, указанной в 9.3.1-9.3.4, используя вместо буферных растворов - рабочих эталонов калибровочные растворы - аттестованные смеси, приготовленные в соответствии с 8.3.
|
|
|
